一种纤维材料的酯化方法及一种酯化材料的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种纤维材料的酯化方法，其中，该方法包括：将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触得到接触后的物料，接触的条件包括：压力为0.1-2.0MPa，温度为60-140℃，所述含有醋酸酐的流体与纤维材料的体积比为1-10:1。本发明提供了一种由本发明的纤维材料的酯化方法酯化得到的酯化材料。本发明的纤维材料的酯化方法，通过将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触，并合理的控制接触过程中流体的用量，并对流体进行加热加压使纤维材料与醋酸酐发生酯化反应，使得本发明的方法无需在任何催化剂的作用下即可以很好的进行纤维材料的酯化，且得到的酯化材料具有较高的酯化率。本发明得到的酯化材料产品附加值高，可以用于制作门窗、户外平台甲板、扶梯、栅栏等。
【专利说明】一种纤维材料的酯化方法及一种酯化材料
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纤维材料的酯化方法，以及一种由本发明的方法酯化得到的酯化材料。
【背景技术】
[0002]采用醋酸酐对木材进行酯化处理，可显著提高木材的尺寸稳定性和耐腐性，从而可以延长木质品的使用寿命，节约了木材资源。
[0003]现有的醋酸酐酯化木材处理工艺，多采用二甲苯或氯化烃等溶剂作稀释剂，以吡啶、硫酸或无水高氯酸镁等为催化剂，将木材与醋酸酐接触进行酯化反应来实现。
[0004]虽然催化剂的加入提高了酯化反应的速度，但同时也给后续的分离、回收再利用造成了很大困难，并且现有技术的酯化木材处理工艺后期干燥周期长，且易发生木材翘曲、内裂等干燥缺陷，导致成品合格率过低。
[0005]因此，在现有技术的基础上开发出一种工艺简单、反应液易分离且能够使得到的酯化材料具有优异性质的纤维材料的酯化处理工艺将具有很大的工业应用价值。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于在现有技术的基础上提供一种工艺简单、反应液易分离且能够使得到的酯化材料具有优异性质的纤维材料的酯化方法。
[0007]为实现上述目的，本发明提供了一种纤维材料的酯化方法，其中，该方法包括:将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触得到接触后的物料，接触的条件包括:压力为
0.1-2.0MPa，温度为60-140°C，所述含有醋酸酐的流体与纤维材料的体积比为1-10:1。
[0008]本发明提供了一种由本发明的纤维材料的酯化方法酯化得到的酯化材料。
[0009]本发明的纤维材料的酯化方法，通过将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触，并合理的控制接触过程中流体的用量，并对流体进行加热加压使纤维材料与醋酸酐发生酯化反应，使得本发明的方法无需在任何催化剂的作用下即可以很好的进行纤维材料的酯化，且得到的酯化材料具有较高的酯化率。进一步，相比于现有技术的将纤维材料与含有醋酸和醋酸酐的混合流体接触，然后排出混合流体再引入气体对接触后的纤维材料进行加热加压完成酯化反应的酯化方法，本发明的直接在纤维材料与含有醋酸酐的流体的接触过程中进行加热加压完成醋酸酐对纤维材料的酯化的酯化方法，工艺操作简单且可控性强，并且得到的酯化材料酯化率高、尺寸稳定性好、抗胀率高，同时不损失材料的力学性能。
[0010]本发明得到的酯化材料产品附加值高，可以用于制作门窗、户外平台甲板、扶梯、栅栏等。
[0011]本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0012]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0013]本发明提供了一种纤维材料的酯化方法，该方法包括:将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触得到接触后的物料，接触的条件包括:压力为0.1-2.0MPa，温度为60-140°C，所述含有醋酸酐的流体与纤维材料的体积比为1-10:1。
[0014]根据本发明的纤维材料的酯化方法，只要保证在纤维材料与含有醋酸酐的流体接触的过程中对流体进行加热加压且合理的控制所述含有醋酸酐的流体与纤维材料的体积t匕，使纤维材料与醋酸酐发生酯化反应即可很好的实现本发明的目的，针对本发明，优选接触过程中所述含有醋酸酐的流体与纤维材料的体积比为2-5:1
[0015]本发明的纤维材料的酯化方法，通过将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触，并合理的控制接触过程中流体的用量，并对流体进行加热加压使纤维材料与醋酸酐发生酯化反应，使得本发明的方法无需在任何催化剂的作用下即可以很好的进行纤维材料的酯化，且得到的酯化材料具有较高的酯化率。
[0016]根据本发明的纤维材料的酯化方法，只要保证在纤维材料与含有醋酸酐的流体接触的过程中对流体进行加热加压使纤维材料与醋酸酐发生酯化反应即可很好的实现本发明的目的，针对本发明，优选所述接触的压力为0.5-1.5MPa，温度为90_140°C，如此可以进一步提高纤维材料的酯化率和酯化均匀度，且可以保证纤维材料不会因压力过大而被压溃，或因温度过高而被焦化。
[0017]根据本发明的纤维材料的酯化方法，所述接触的时间的可选范围较宽，一般控制为0.5-10h，更优选为2-8h。
[0018]根据本发明的纤维材料的酯化方法，所述流体中不含有酯化催化剂，即本发明的纤维材料的酯化方法无需在酯化催化剂存在下进行即可很好的完成纤维材料的酯化，且能够获得较高的酯化率，且进一步，相比于现有技术的加入酯化催化剂进行酯化的纤维材料的酯化方法，本发明的方法可以有效节约催化剂的投入成本，并且可以有效减少催化剂与反应液的分离成本。
[0019]根据本发明的纤维材料的酯化方法，为了进一步提高纤维材料的酯化率，优选本发明的所述流体中还含有酯化稀释剂，所述酯化稀释剂为本领域所熟知的用于酯化反应的稀释剂。例如可以选自C6-C10的芳烃、Cl-ClO的卤代烃、Cl-ClO的酸中的一种或多种，针对本发明，优选所述酯化稀释剂为C6-C10的芳烃和Cl-ClO的酸中的一种或多种，为了进一步减少后续的分离成本和进一步提高酯化率，优选所述稀释剂为醋酸；特别优选流体中醋酸与醋酸酐的体积比为0.001-0.5:1，优选为0.001-0.25:1。
[0020]根据本发明的纤维材料的酯化方法，优选本发明的方法还包括:将所述接触后的物料冷却至40°C以下，优选为20-30°C ;然后排出流体得到接触后的纤维材料；将所述接触后的纤维材料进行干燥。
[0021]根据本发明的纤维材料的酯化方法，一般将所述接触后的物料于室温下冷却即可完成本发明的所述冷却，但合理的控制冷却的温度可以使得本发明的酯化后的纤维材料的可加工性增强。
[0022]根据本发明的纤维材料的酯化方法，将所述接触后的纤维材料进行干燥的方法有多种，现有技术常规的干燥方法均可实现本发明的目的，而本发明的发明人发现，采用高频真空加热的方法进行干燥可以进一步提高采用本发明的纤维材料的酯化方法得到的酯化材料的性能，例如可以提高本发明的酯化材料的尺寸稳定性。进一步，本发明的发明人发现，采用如下高频真空加热进行干燥的方法可以进一步优化本发明的酯化材料的性质，具体如下:将接触后的纤维材料进行多阶段高频真空加热干燥，且相邻的后一阶段高频真空加热条件相比于前一阶段的高频真空加热条件频率高5-35MHZ，温度高10-40°C，优选10-201:，相对真空度低0.01-0.05MPa。按照前述方法进行干燥即可很好的实现本发明的目的，针对本发明，进一步优选第一阶段的高频真空加热条件包括:频率为5-20MHZ，温度为50-70°C，相对真空度为-0.0lMPa至-0.05MPa，时间为1_4天；更优选最后一阶段的高频真空加热条件中，频率不高于50MHz，温度不高于100°C，相对真空度不低于-0.1MPa。
[0023]本发明中，进一步优选将接触后的纤维材料进行2-4个阶段的高频真空加热干燥，当将接触后的纤维材料进行2个阶段的高频真空加热干燥时，一般高频真空加热干燥的条件包括:所述第一阶段高频真空加热条件包括:频率为5-20MHZ，温度为50-70°C，相对真空度为-0.0lMPa至-0.05MPa,时间为1_4天；所述第二阶段高频真空加热条件包括:频率为20-40MHZ，温度为70-90°C，相对真空度为-0.05MPa至-0.09MPa,时间为7-10天。
[0024]根据本发明的纤维材料的酯化方法，优选本发明的方法还包括将干燥后的接触后的纤维材料进行冷却(一般在室温下冷却即可)，如此得到本发明的所述酯化材料可以直接使用，对此本领域技术人员均能熟知，在此不再详细描述。
[0025]根据本发明的纤维材料的酯化方法，为了使得含有醋酸酐的流体可以很好的渗透进入纤维材料的细胞壁以更好的完成酯化反应，优选本发明的方法还包括:在将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触之前，将所述纤维材料抽真空。
[0026]本发明中将所述纤维材料抽真空的主要目的是除去纤维材料中的气体如空气，以使得含有醋酸酐的流体可以很好的渗透进入纤维材料的细胞壁以更好的完成酯化反应，从而可以进一步提高纤维材料的酯化率，对此本领域技术人员均能知悉。
[0027]根据本发明的纤维材料的酯化方法，将所述纤维材料抽真空的方法可以参照现有技术进行，例如一般可以将纤维材料置于可加热的耐高压罐体中，通过抽真空，使罐体内部达到0.08-0.1MPa的负压状态，保持一段时间一般为30_60min，从而完成纤维材料的抽真空步骤。
[0028]本发明中，负压亦指的相对真空度。
[0029]根据本发明的纤维材料的酯化方法，所述纤维材料的种类的可选范围较宽，现有技术的各种需要酯化的纤维材料均可采用本发明的方法进行酯化，例如可以为木质纤维材料、竹质纤维材料中的一种或多种，在本发明的具体实施过程中，采用的为木质纤维材料进行试验，所述木质纤维材料可以为松木材料、杨木材料、杉木材料和桉木材料中的一种或多种。
[0030]根据本发明的纤维材料的酯化方法，所述纤维材料的含水率的可选范围较宽，现有技术的含水率较低的干的纤维材料和现有技术的含水率较高的湿的纤维材料均可采用本发明的方法进行酯化，而本发明的发明人研究发现，合理的控制纤维材料的含水率可以进一步提高最终得到的酯化材料的酯化率，因此，本发明优选所述纤维材料的含水率为5-20重量％，优选为8-15重量％。
[0031 ] 本发明的纤维材料的酯化方法一般可以在耐高压的罐体中进行，对此，本领域技术人员均能知悉。[0032]根据本发明的一种特别优选的实施方式，本发明的纤维材料的酯化方法可以按如下具体步骤进行:
[0033]( I)纤维材料的抽真空过程:将含水率5-20重量％的纤维材料置于可加热的耐高压罐体中进行抽真空，使得耐高压罐体处于真空状态(0.08-0.1MPa的负压)，纤维材料在真空状态的耐高压罐体中保持30-60min，由此实现纤维材料的抽真空；
[0034](2)酯化过程:在真空作用下，将含有醋酸酐和稀释剂的流体注入耐高压罐体中，持续加热加压进行酯化；
[0035](3)冷却、干燥过程:将流体冷却至40°C以下，然后将其从耐高压罐体内排出得到接触后的纤维材料，将接触后的纤维材料移入高频真空加热干燥设备中进行干燥；
[0036](4)关闭高频发生器，将高频真空加热干燥设备内温度降至40°C以下，解除真空，即可得到本发明的酯化材料。
[0037]本发明提供了 一种由本发明的纤维材料的酯化方法酯化得到的酯化材料。
[0038]本发明的酯化材料具有优良的尺寸稳定性和耐腐性，并且保持了材料原有的力学性能，产品附加值高，可以用于制作门窗、户外平台甲板、扶梯、栅栏等。
[0039]本发明的所述酯化材料的酯化率高、密度大、尺寸稳定性和耐腐性优良，酯化率为20-35%，优选能达到25-35% ;密度为0.5-1.0g/cm3,优选能达到0.7-1.0g/cm3 ;抗胀率为60%以上，优选能够达到70-80% ;耐腐蚀性达到II级以上，优选能达到I级(强耐腐)。
[0040]下面通过具体实施例对本发明进行详细的说明，但本发明不局限于此。
[0041]本发明中，纤维材料的酯化率是指纤维材料中的羟基被乙酰基所取代而形成酯键结合的百分率，即羟基的取代率，通过高压液相色谱方法测得。
[0042]本发明中，含水率是指纤维材料中所含水分的数量，即以水分重量占木材总重量的百分率计算，通过称重方法测得。
[0043]本发明中，抗胀率按如下公式计算得到:抗胀率=(酯化处理前的纤维材料的体积湿胀率-酯化处理后的酯化材料的体积湿胀率)/酯化处理前的纤维材料的体积湿胀率 X 100%O
[0044]本发明中，密度，体积湿胀率的测定分别参照国家标准GB/T 1933-2009，GB/T1934.2-2009规定的测定方法进行测定。
[0045]实施例1
[0046](I)将规格为2000mmx200mmx30mm (纵向X弦向X径向)(密度为0.56g/cm3)、含水率为10重量％的落叶松板材规整地码放于可加热的耐高压罐体中，关闭耐高压罐体，开始抽真空，使耐高压罐体内部达到0.096MPa的负压状态，保持60min ；
[0047](2)然后在真空作用下，将醋酸酐与醋酸的混合流体注入耐高压罐体(流体与板材的体积比为3:1 )，流体中醋酸占15体积％，醋酸酐占85体积％，然后持续加热，使耐高压罐体内部流体温度保持在140°C，同时使耐高压罐体内部压力维持在IMPa，如此保持5h ；
[0048](3)然后通过耐高压罐体的冷水循环系统使耐高压罐体内流体温度降至20°C，排出流体，将板材移入高频真空加热干燥设备中进行干燥，启动高频发生器，频率控制在10MHz，并使高频真空加热干燥设备内部相对真空度维持在-0.02MPa，将板材加热到50°C，并维持此温度2天；再调整频率为15MHz，并使高频真空加热干燥设备内部相对真空度维持在-0.04MPa,将板材加热到65°C，并维持此温度2天；然后将频率控制在40MHz，将木材加热到80°C，并使设备内部真空度维持在-0.06MPa，干燥木材10天；
[0049](4)然后关闭闻频真空加热干燥设备的闻频发生器，将闻频真空加热干燥设备内温度降至30°C以下，解除真空，即可得到酯化落叶松木材(酯化率为31%，密度为0.8g/cm3,抗胀率达到75%，耐腐蚀性能达到国家标准GB/T 13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的I级别(强耐腐)的要求。
[0050]实施例2
[0051](I)将规格为2000mmx 150mmx40mm (纵向X弦向X径向)、含水率为8重量％的杨木板材(密度为0.39g/cm3)规整地码放于可加热的耐高压罐体中，关闭耐高压罐体，开始抽真空，使耐高压罐体内部达到0.096MPa的负压状态，保持30min ；
[0052](2)然后在真空作用下，将醋酸酐与醋酸的混合流体注入耐高压罐体(流体与板材的体积比为2:1 )，流体中醋酸占10体积％，醋酸酐占90体积％，然后持续加热，使耐高压罐体内部流体温度保持在120°C，同时使耐高压罐体内部压力维持在0.8MPa，如此保持4h ；
[0053](3)然后通过耐高压罐体的冷水循环系统使耐高压罐体内流体温度降至25°C，排出流体，将板材移入高频真空加热干燥设备中进行干燥，启动高频发生器，频率控制在15MHz，并使高频真空加热干燥设备内部相对真空度维持在-0.03MPa，将板材加热到50°C，并维持此温度2天；再调整频率为25MHz，并使高频真空加热干燥设备内部相对真空度维持在-0.04MPa，将板材加热到70°C，并维持此温度2天；然后将频率控制在40MHz，将木材加热到80°C，并使设备内部真空度维持在-0.09MPa，干燥木材10天；
[0054](4)然后关闭闻频真空加热干燥设备的闻频发生器，将闻频真空加热干燥设备内温度降至30°C以下，解除真空，即可得到酯化杨木木材(酯化率为28%，密度为0.52g/cm3，抗胀率达到71%，耐腐蚀性能达到国家标准GB/T13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的I级别(强耐腐)的要求。
[0055]实施例3
[0056](I)将规格为2000mmx 150mmx25mm (纵向X弦向X径向)、含水率为15重量％的桉树板材(密度0.60g/cm3)规整地码放于可加热的耐高压罐体中，关闭耐高压罐体,开始抽真空，使耐高压罐体内部达到0.096MPa的负压状态，保持60min ；
[0057](2)然后在真空作用下，将醋酸酐与醋酸的混合流体注入耐高压罐体(流体与板材的体积比为5:1 )，流体中醋酸占20体积％，醋酸酐占80体积％，然后持续加热，使耐高压罐体内部流体温度保持在130°C，同时使耐高压罐体内部压力维持在1.2MPa，如此保持6h ；
[0058](3)然后通过耐高压罐体的冷水循环系统使耐高压罐体内流体温度降至25°C，排出流体，将板材移入高频真空加热干燥设备中进行干燥，启动高频发生器，频率控制在5MHz,并使高频真空加热干燥设备内部相对真空度维持在-0.0lMPa，将板材加热到50°C，并维持此温度I天,再调整频率为20MHz，并使高频真空加热干燥设备内部相对真空度维持在-0.04MPa，将板材加热到60°C，并维持此温度I天；再调整频率为30MHz，并使高频真空加热干燥设备内部相对真空度维持在-0.05MPa，将板材加热到70°C，并维持此温度2天；然后将频率控制在40MHz，将木材加热到80°C，并使设备内部真空度维持在-0.08MPa,干燥木材10天；
[0059](4)然后关闭闻频真空加热干燥设备的闻频发生器，将闻频真空加热干燥设备内温度降至30°C以下，解除真空，即可得到酯化桉树木材(酯化率为26%，密度为0.85g/cm3,抗胀率达到72%，耐腐蚀性能达到国家标准GB/T13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的I级别(强耐腐)的要求。
[0060]实施例4
[0061]按照实施例1的方法进行酯化，不同的是步骤(2)中耐高压罐体内部流体温度保持在70°C，压力维持在0.4MPa，得到的酯化材料酯化率为8%，密度为0.65g/cm3，抗胀率达到35%，耐腐蚀性能达到国家标准GB/T13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的II级别(耐腐)的要求。
[0062]实施例5
[0063]按照实施例1的方法进行酯化，不同的是步骤(2)中流体中醋酸占50体积％，醋酸酐占50体积％，得到的酯化材料酯化率为10%，密度为0.66g/cm3,抗胀率达到38%，耐腐蚀性能达到国家标准GB/T 13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的II级别(耐腐)的要求。
[0064]实施例6
[0065]按照实施例1的方法进行酯化，不同的是步骤(2)中流体与板材的体积比为
0.5:1，得到的酯化材料酯化率为4%，密度为0.60g/cm3,抗胀率达到25%，耐腐蚀性能达到国家标准GB/T 13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的III级别(稍耐腐)的要求。
[0066]实施例7
[0067]按照实施例1的方法进行酯化，不同的是使用的纤维材料为含水率35重量％的落叶松板材，得到的酯化材料酯化率为15%，密度为0.70g/cm3,抗胀率达到45%，耐腐蚀性能达到国家标准GB/T 13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的II级别(耐腐)的要求。
[0068]对比例I
[0069]目前现有的醋酸酐酯化处理纤维材料技术，一般是将流体(醋酸酐或醋酸酐与其他液体的混合流体)排出后再引入惰性气体进行加热加压完成对纤维材料的酯化，并采用常规干燥窑对酯化材干燥，这与本发明的直接在纤维材料与混合流体的接触过程中进行加热加压完成对纤维材料的酯化方式有所不同，即除步骤(2)和步骤(3)外，其余步骤和工艺参数保持与本发明(例如实施例1)相同，具体地按照以下步骤进行:
[0070](I)将规格为2000mmx200mmx30mm (纵向X弦向X径向)、含水率为10重量％的落叶松板材规整地码放于可加热的耐高压罐体中，关闭耐高压罐体，开始抽真空,使耐高压罐体内部达到0.096MPa的负压状态，保持60min ；
[0071](2)然后在真空作用下，将醋酸酐与醋酸的混合流体注入耐高压罐体(流体与板材的体积比为3:1)，流体中醋酸占15体积％，醋酸酐占85体积％，然后加压，使耐高压罐体内部压力维持在IMPa，保持2h后卸压，将罐体内醋酸酐与醋酸的混合流体排出后，通入氮气(或二氧化碳等惰性气体)并持续加热，使耐高压罐体内部温度保持在140°C，同时使耐高压罐体内部压力维持在IMPa，保持4h ；
[0072](3)然后通过耐高压罐体的冷水循环系统使耐高压罐体内温度降至20°C，排出惰性气体，将板材移入常规干燥窑中进行干燥，温度控制在40_90°C，干燥10天；
[0073]得到的酯化落叶松木材酯化率为22重量％，密度为0.72g/cm3,抗胀率达到50%，耐腐蚀性能达到国家标准GB/T 13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的II级别(强耐腐)的要求。
[0074]可见，与本发明的技术相比，现有的醋酸酐酯化处理纤维材料技术其酯化率比本发明要低8%左右，酯化材料的密度和尺寸稳定性低于本发明的酯化材料，而且采用气体加热加压对材料进行酯化的方法，工艺相对复杂、可控性不高、危险性大，所以对酯化处理设备的技术要求就高，处理成本也会相应增大。
[0075]由此可以看出，本发明的纤维材料的酯化方法，工艺操作简单且可控性强，并且得到的酯化材料酯化率高、尺寸稳定性好、抗胀率高，同时不损失原始纤维材料的力学性能。
[0076]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0077]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。
[0078]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【权利要求】
1.一种纤维材料的酯化方法，其特征在于，该方法包括:将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触得到接触后的物料，接触的条件包括:压力为0.1-2.0MPa，温度为60-140°C，所述含有醋酸酐的流体与纤维材料的体积比为1-10:1。
2.根据权利要求1所述的酯化方法，其中，所述含有醋酸酐的流体与纤维材料的体积比为2-5:1。
3.根据权利要求1所述的酯化方法，其中，所述接触的压力为0.5-1.5MPa，温度为90-1400C ;优选接触的时间为0.5-10h，更优选为2-8h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的酯化方法，其中，所述含有醋酸酐的流体中不含有酯化催化剂，优选所述含有醋酸酐的流体中还含有酯化稀释剂，所述酯化稀释剂选自C6-C10的芳烃、Cl-ClO的卤代烃、Cl-ClO的酸中的一种或多种，优选为C6-C10的芳烃和Cl-ClO的酸中的一种或多种，更优选为醋酸；特别优选流体中醋酸与醋酸酐的体积比为0.001-0.5:1，优选为 0.001-0.25:1。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的酯化方法，其中，该方法还包括:将所述接触后的物料冷却至40°C以下，优选为20-30°C ;然后排出流体得到接触后的纤维材料；将所述接触后的纤维材料进行干燥。
6.根据权利要求5所述的酯化方法，其中，将所述接触后的纤维材料进行干燥的方法包括:将接触后的纤维材料进行多阶段高频真空加热干燥，且相邻的后一阶段高频真空加热条件相比于前一阶段的高频真空加热条件频率高5-35MHZ，温度高10-40°C，相对真空度低0.01-0.05MPa ;优选第一阶段的高频真空加热条件包括:频率为5_20MHz，温度为50-70°C，相对真空度为-0.0lMPa至-0.05MPa,时间为1-4天。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的酯化方法，其中，该方法还包括:在将纤维材料与含有醋酸酐的流体接触之前，将所述纤维材料抽真空。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的酯化方法，其中，所述纤维材料的含水率为5-20重量％，优选为8-15重量％。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的酯化方法酯化得到的酯化材料。
10.根据权利要求9所述的酯化材料，其特征在于，所述酯化材料的酯化率为25-35%，密度为0.5-1.0g/cm3，抗胀率为60%以上，耐腐蚀性达到II级以上。
【文档编号】B27K5/00GK103659971SQ201210326125
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月5日 优先权日:2012年9月5日
【发明者】刘君良, 秦特夫, 柴宇博, 储富祥, 黄洛华, 孙柏玲 申请人:中国林业科学研究院木材工业研究所