脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于木塑复合材料的制备领域，具体涉及一种脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺。该工艺具体为：木材经真空烘干后，在脲醛树脂浸渍液中浸渍1小时~4小时；然后将浸渍后的木材取出后立即用塑料袋包裹进行电子束辐射，烘干后得到木塑复合材料。所述的脲醛树脂浸渍液制备方法如下：甲醛、尿素按摩尔比1:1~1:1.5混合，在30℃~40℃反应预聚10分钟~30分钟，然后调节产物pH值至7~8；待产物冷却到室温后，加入四氯化碳，混合均匀形成浸渍液。该浸渍液低成本且低挥发，可以对劣质木进行改性，再辅以辐射固化工艺，使木材的各方面指标能够达到优质木的标准，具有显著的经济效益和社会效益。
【专利说明】脲醛树脂浸溃和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于木塑复合材料的制备领域，具体涉及一种脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺。
【背景技术】
[0002]用辐射方法将液态有机单体迅速转化成固体的手段被称为“辐射固化”，常见的辐射源包括激光、紫外光、γ辐射源和EB辐射源。相对传统热固化方式，辐射固化通常有能耗低、污染少、品质尚、加工速度快等优点，可应用在涂料、油墨、妝粘剂等尚聚物材料固化领域。而木塑复合材料(Wood Plastic Composites, WPC)也属于福射固化的一个重要分支。所谓WPC是指将活性有机单体或预聚体浸渍到木材的孔隙中，然后引发浸渍物聚合、交联或接枝反应，最终得到木塑复合材料。通过辐射固化得到的WPC—般能同时具有天然木材和人造高聚物的优点，在力学性能、防腐、阻燃等方面得到不同程度的提高。国外辐射法制造WPC已有较长历史，美国在1975年生产了 2000多吨WPC，辐射固化的WPC地板在1973~1980年间也生产了 200多平方米。此外日本、加拿大、英国、德国、印度等过都开展了大量关于WPC的研宄，均有中试以上的规模的实验或工业化产品推出。
[0003]通过浸渍改性木材的方法早已有之，但该方法的浸渍液中一般由含有不饱和烯键或环氧官能团的单体/预聚体+热引发剂等成分组成。而辐射固化技术由于具有可穿透材料的射线、本身可辐射电离产生自由基、辐射剂量易精确控制等特点，它具有传统热引发固化所不具备的优点:(I)固化过程均匀，反应完全，单体残留少；(2)不用或少用自由基引发剂，方便单体回收；(3)常温进行，能耗少，同时减少单体热挥发损失和污染；(4)反应过程更可控。
[0004]WPC辐射固化后具有多物理化学性能的提升，但出于成本考虑，目前热点主要集中在速生劣质木改造方面，就我国而言，北方大量的杨木速生林质地疏松、硬度等机械指标较低，而进行浸渍并辐射固化处理后各方面指标得到显著提高，达到或超过优质硬木水平。因此在优质木材资源日益稀缺，保护森林意识日益增强的今天，辐射固化改性劣质木无疑既有重要社会价值，又有巨大经济价值潜力，值得投入进行广泛深入的研宄。
[0005]WPC辐射固化发展至今，已经有了相对成熟的配方和工艺过程，也面临一些问题，主要是抗氧气阻聚能力问题、低剂量交联固化的性能问题；以及其它诸如降低有机单体挥发从而降低有机单体成本等；这些都是影响辐射固化WPC技术真正实用化的问题。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺。该工艺可直接于空气氛围中辐射，固化辐射剂量低；而且可采用低成本且低挥发的脲醛胶浸渍液改性劣质木，使其各方面指标达到优质木的标准，具有显著的经济效益和社会效益。
[0007]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案: 一种脲醛树脂浸渍木塑复合材料电子束辐射固化工艺，
一种脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺:木材经真空烘干后，在脲醛树脂浸渍液中浸渍I小时~4小时；然后将浸渍后的木材取出后立即用塑料袋包裹进行电子束辐射，烘干后得到木塑复合材料。
[0008]所述的脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺，具体步骤为:
(1)脲醛树脂浸渍液的制备:甲醛、尿素按摩尔比1:1~1:1.5混合，在30°C ~40°C反应预聚10分钟~30分钟，然后调节产物pH值至7?8 ;待产物冷却到室温后，加入四氯化碳，混合均匀形成浸渍液；
(2)木材的预处理:将木材于70°C~85°C真空烘干I小时~2小时，并在真空条件下冷却至室温；
(3)木材的浸渍:将冷却后的木材立即放入浸渍罐中，加入步骤(I)制得的浸渍液，加压至0.3MPa~0.5MPa，浸渍I小时~4小时；
(4)电子束辐射固化:减压，将浸渍后的木材取出，立即用塑料袋包裹进行电子束辐射，总辐射剂量为20 kGy~50 kGy，剂量率为100 Gy/s -1000 Gy/s ;取出辐射后的木材样品鼓风烘干I小时~2小时，最终得木塑复合材料。
[0009]步骤(I)中四氯化碳的用量为产物质量0.5%~1%。
[0010]步骤(4)的烘干温度为60°C ~85°C。
[0011]本发明的有益效果在于:
本发明将脲醛树脂浸渍+电子束辐射工艺结合制作木塑复合材料，该工艺易于实现，可直接于空气氛围中辐射，固化辐射剂量低；而且采用低成本、低挥发的脲醛胶浸渍液；两者结合可明显提高劣质木材的耐水、抗拉等各方面物理/化学的性能指标，具有显著的经济效益和社会效益。
【具体实施方式】
[0012]本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
[0013]实施例1
按摩尔比为1: 1.3取甲醛、尿素，一次混合所有投料，加热至35°C，保温反应预聚20分钟，调节pH至7，加入预聚产物质量0.8%的四氯化碳，配成浸渍液；将木材于70°C真空烘干2小时，并在真空条件下冷却至室温；将冷却后的木材立即放入浸渍罐中，加入浸渍液，加压0.3MPa，保压浸渍4小时；减压，将浸渍后的木材取出，立即用塑料袋包裹进行电子束辐射，辐射总剂量为20kGy，剂量率为100 Gy/s ;辐射固化后样品80°C鼓风烘干I小时得木塑复合材料成品。
[0014]按该实施例工艺所得的白松木改性样品，各项性能参数测试结果为:
(1)木材最后总增重率约70%；
(2)24小时吸水率，由未处理前35%降至处理后的约15%，耐水能力提高约2倍；
(3)最大拉伸断裂强度，由未处理前木材的约17MPa，处理后增加至约23MPa，力学强度提高了 35%以上。
[0015]实施例2 按摩尔比为1: 1.1取甲醛、尿素，一次混合所有投料，加热至30°C，保温反应预聚30分钟，调节pH至7，加入预聚产物质量0.5%的四氯化碳，配成浸渍液；将木材于85°C真空烘干I小时，并在真空条件下冷却至室温；将冷却后的木材立即放入浸渍罐中，加入浸渍液，加压0.5MPa，保压浸渍I小时；减压，将浸渍后的木材取出，立即用塑料袋包裹进行电子束辐射，辐射总剂量为33kGy，剂量率为500 Gy/s ;辐射固化后样品65°C鼓风烘干2小时得木塑复合材料成品。
[0016]按该实施例工艺所得的白松木改性样品，各项性能参数测试结果为:
(1)木材最后总增重率约80%；
(2)24小时吸水率，由未处理前35%降至处理后的约11%，耐水能力提高约3倍；
(3)最大拉伸断裂强度，由未处理前木材的约17MPa，处理后增加至约26MPa，力学强度提高了 52%以上。
[0017]实施例3
按摩尔比为1: 1.5取甲醛、尿素，一次混合所有投料，加热至40°C，保温反应预聚10分钟，调节PH至8，加入预聚产物质量1%的四氯化碳，配成浸渍液；将木材于80°C真空烘干
1.5小时，并在真空条件下冷却至室温；将冷却后的木材立即放入浸渍罐中，加入浸渍液，加压0.4MPa，保压浸渍3小时；减压，将浸渍后的木材取出，立即用塑料袋包裹进行电子束辐射，辐射总剂量为40kGy，剂量率为1000 Gy/s ;辐射固化后样品75°C鼓风烘干1.5小时得木塑复合材料成品。
[0018]按该实施例工艺所得的白松木改性样品，各项性能参数测试结果为:
(1)木材最后总增重率约85%；
(2)24小时吸水率，由未处理前35%降至处理后的约10%，耐水能力提高约3倍；
(3)最大拉伸断裂强度，由未处理前木材的约17MPa，处理后增加至约22MPa，力学强度提尚了 29%以上。
[0019]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【权利要求】
1.一种脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺，其特征在于:木材经真空烘干后，在脲醛树脂浸渍液中浸渍I小时~4小时；然后将浸渍后的木材取出后立即用塑料袋包裹进行电子束辐射，烘干后得到木塑复合材料。
2.根据权利要求1所述的脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺，其特征在于:具体步骤为: (1)脲醛树脂浸渍液的制备:甲醛、尿素按摩尔比1:1~1:1.5混合，在30°C ~40°C反应预聚10分钟~30分钟，然后调节产物pH值至7?8 ;待产物冷却到室温后，加入四氯化碳，混合均匀形成浸渍液； (2)木材的预处理:将木材于70°C~85°C真空烘干I小时~2小时，并在真空条件下冷却至室温； (3)木材的浸渍:将冷却后的木材立即放入浸渍罐中，加入步骤(I)制得的浸渍液，加压0.3MPa~0.5MPa，浸渍I小时~4小时； (4)电子束辐射固化:减压，将浸渍后的木材取出，立即用塑料袋包裹进行电子束辐射，总辐射剂量为20 kGy~50 kGy，剂量率为100 Gy/s -1000 Gy/s ;取出辐射后的木材样品鼓风烘干I小时~2小时，最终得木塑复合材料。
3.根据权利要求2所述的脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺，其特征在于:步骤(I)中四氯化碳的用量为产物质量0.5%~1%。
4.根据权利要求2所述的脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料的工艺，其特征在于:步骤(4)的烘干温度为60°C ~85°C。
【文档编号】B27K5/00GK104441136SQ201410673250
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月22日 优先权日:2014年11月22日
【发明者】张明昕 申请人:福建农林大学