一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的30%;搅拌均匀后，加入第二批尿素282份使甲醛与尿素的摩尔比F/U =5，反应35min。
[0021](3)弱酸阶段:弱碱阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2?4.4，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素12份与少量的三聚氰胺2份，反应一段时间调pH到8.0?8.2出料，得到改性脲醛树脂胶。
[0022](4)胶液调制:在改性脲醛树脂中加入取自加勒比松和云南松的松香酸，桐油酸，双甘油，并在碱性催化剂的条件下进行搅拌反应，加总物料重量的6%的取自加勒比松和云南松的松香酸55份；加总物料重量的6%的双甘油55份，加总物料重量的6%的桐油酸55份，碱催化剂以固体碱计，加总物料重量的0.4%的己二胺和苯胺的混合物4份，反应温度为200°C?240°C，时间为8小时，合成过程是在溶融松香酸中分次滴加改性脲醛树脂和多元醇。胶液调制后期，再陆续加入为改性脲醛树脂胶重量的1.6%的固体氯化铵15份，改性脲醛树脂胶重量的18%的面粉180份，改性脲醛树脂胶重量的2.0%的三聚氰胺10份，搅拌至混合均匀，得到桐油酸和松香酸混合物改性的脲醛树脂胶。
[0023](5)制板工艺:在制板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加步骤(4)所述的胶液，桐油酸和松香酸混合物改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛。涂胶量为156g/m2 (单面)，压制7层实木复合地板，实木复合地板表层为柞木单板，幅面为300 X 300 X 1.8mm，含水率为3?5%，中间层及底层为杨木单板，规格300 mmX 300 mmX 1.8 mm，含水率8%?10%，。在此条件下压板I张。在单位压力0.8MPa下，预压1.6h ;热压压力0.8MPa,温度为124?126°C，调制后胶黏剂游离醛为0.13%，PH为7.8，固化时间为210s，热压时间为310s,胶合强度为1.92MPa，制板后测得甲醛释放量为0.04mg/L。
[0024](6)性能检测:胶黏剂黏度、固化时间、pH、游离甲醛含量按GB/T 14074-93《木材胶粘剂及其树脂检验方法》测定，符合要求；胶合强度、甲醛释放量按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测，符合要求。
[0025]实施例三
(1)强酸阶段:将重量浓度为37%的甲醛水溶液500份投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在48?50°C时加入一定量的甲酸调节溶液pH为2?2.5，加入第一批尿素150份与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U =10 ;在55?60°C反应35min。
(2)弱碱阶段:强酸阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH为8.1?8.5，升温至81?85°C，加入第一批三聚氰胺30份，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的50%;搅拌均匀后，加入第二批尿素300份使甲醛与尿素的摩尔比F/U =5，反应35min。
[0026](3)弱酸阶段:弱碱阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2?4.4，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素15份与少量的三聚氰胺2份，反应一段时间调pH到8.0?8.2出料，得到改性脲醛树脂胶。
[0027](4)胶液调制:在改性脲醛树脂中加入取自云南松和马尾松的松香酸，桐油酸，季戊四醇，并在碱性催化剂的条件下进行搅拌反应，加总物料重量的10%的取自云南松和马尾松的松香酸100份；加总物料重量的8%的季戊四醇80份，加总物料重量的10%的桐油酸100份，碱催化剂以固体碱计，加总物料重量的0.6%的苯胺和三亚乙基二胺的混合物6份，反应温度为200°C?260°C，时间为9小时，合成过程是在溶融松香酸中分次滴加改性脲醛树脂和多元醇。胶液调制后期；再陆续加入为改性脲醛树脂胶重量的1.5%的固体氯化铵15份，改性脲醛树脂胶重量的18%的面粉180份，改性脲醛树脂胶重量的1.0%的三聚氰胺10份搅拌至混合均匀，得到桐油酸和松香酸混合物改性的脲醛树脂胶。
[0028](5)制板工艺:制板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加步骤(4)所述的胶液，即桐油酸和松香酸混合物改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛。涂胶量为158g/m2 (单面)，压制9层实木复合地板，实木复合地板表层为柞木单板，幅面为300 X 300 X 1.8mm，含水率为3?5%，中间层及底层为杨木单板，规格300 mmX 300 mmX 1.8 mm，含水率8%?10%。在此条件下压板I张。在单位压力0.9MPa下，预压1.8h ;热压压力0.9MPa,温度为126?128°C，调制后胶黏剂游离醛为0.13%，PH为7.8，固化时间为230s，热压时间为310s,胶合强度为2.0OMPa,制板后测得甲醛释放量为0.03mg/L。
[0029](6)性能检测:胶黏剂黏度、固化时间、pH、游离甲醛含量按GB/T 14074-93《木材胶粘剂及其树脂检验方法》测定，符合要求；胶合强度、甲醛释放量按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测，符合要求。
【主权项】
1.一种清除剂降低实木复合地板甲醛的生产方法，其生产步骤依次为强酸阶段，弱碱阶段，弱酸阶段，胶液调制，制板工艺，性能检测。
2.如权利要求1所述的清除剂降低实木复合地板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的强酸阶段的生产工艺步骤具体是:将重量浓度为37%的甲醛水溶液投入到反应釜中，开机搅动器，温度稳定在48?50°C时加入甲酸调节溶液pH为2?2.5，加入第一批尿素与甲醛反应，使甲醛与尿素的摩尔比F/U =10 ;在55?60°C反应35min。
3.如权利要求1所述的清除剂降低实木复合地板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的弱碱阶段的生产工艺步骤具体是:强酸阶段反应结束，立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的PH为8.1?8.5，升温至81?85°C，加入第一批三聚氰胺，第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的10%?50% ;搅拌均匀后，加入第二批尿素使甲醛与尿素的摩尔比F/U=5，反应 35min。
4.如权利要求1所述的清除剂降低实木复合地板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的弱酸阶段的生产工艺步骤具体是:弱碱阶段反应结束后，用甲酸调节pH为4.2?4.4，反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺，反应一段时间调pH到8.0?8.2出料，得到改性脲醛树脂胶。
5.如权利要求1所述的清除剂降低实木复合地板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的胶液调制的生产工艺步骤具体是:在改性脲醛树脂中加入松香酸混合物，桐油酸，多元醇，并在碱性催化剂的条件下进行搅拌反应，松香酸混合物的加入量为总物料重量的4?15%;多元醇的加入量为总物料重量的I?12%，桐油酸的加入量为总物料重量的4?15%，碱催化剂以固体碱计，加入的量是总物料重量的的0.1?1%，反应温度为200°C?280°C，时间6?9小时，合成过程是在溶融松香酸中分次滴加改性脲醛树脂和多元醇；胶液调制后期，再陆续加入固体氯化铵、面粉，三聚氰胺搅拌至混合均匀，得到桐油酸和松香酸混合物改性的脲醛树脂胶； 所述的松香酸混合物是取自马尾松、加勒比松、云南松和南亚松的松香酸中的一种以上；所述的碱性催化剂是胺类化合物，如乙二胺、己二胺、苯胺和三亚乙基二胺中的一种以上；所述的多元醇是甘油、双甘油、季戊四醇、双季戊四醇和乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的清除剂降低实木复合地板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的制板的生产工艺步骤具体是:在制板的表层施加改性脲醛树脂胶，里层施加桐油酸和松香酸混合物改性的脲醛树脂胶，使之吸收其中的游离甲醛，单面涂胶量为150?160g/m2，压制5?9层实木复合地板，实木复合地板表层为柞木单板，规格为300X300X1.8 mm,含水率为3?5%，中间层及底层为杨木单板，规格300 mmX 300 mmX 1.8 mm，含水率8%?10%，每种调胶配比压板I张，在单位压力0.8?0.9MPa下，预压I?2h ;热压压力0.5?0.9MPa,温度为120?130°C，时间视胶液固化时间而异； 所述的桐油酸和松香酸混合物改性的脲醛树脂胶，包括如下重量份数的原料: 重量浓度为37%的甲醛水溶液450?500份，尿素430?470份，三聚氰胺50?60份，面粉160?180份，氯化铵13?15份，桐油酸30?100份，多元醇35?80份，松香酸混合物30?100份，碱性催化剂0.5?7份。
7.如权利要求1所述的清除剂降低实木复合地板甲醛的生产步骤，其特征在于，所述的性能检测标准为:胶黏剂黏度、固化时间、pH、游离甲醛含量按GB/T 14074-93《木材胶粘剂及其树脂检验方法》测定；胶合强度、甲醛释放量按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测。
【专利摘要】本发明提供了一种清除剂降低实木复合地板甲醛的生产方法，包括如下重量份数的原料：重量浓度为37%的甲醛水溶液450～500份，尿素430～470份，三聚氰胺50～60份，面粉160～180份，氯化铵13～15份，桐油酸30～100份，多元醇35～80份，松香酸混合物30～100份和碱性催化剂0.5～7份。其生产步骤分为强酸阶段、弱碱阶段、弱酸阶段、胶液调制、制板工艺、性能检测六个阶段。本发明的实木复合地板甲醛释放量低，粘结强度大，有助于保护人们的身体健康。
【IPC分类】B32B37-10, C09J103-02, C09J11-04, B27M3-04, C09J161-32, C08G12-40, B32B37-06, C09J11-06, B27D1-08, B32B37-12
【公开号】CN104760107
【申请号】CN201510143430
【发明人】马广, 陆俊行, 马海燕, 陈宏玲, 秦文雄, 苏燕, 何晓荣, 廖迪峰
【申请人】广西宾阳县荣良新材料科技有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月30日