专利名称：射频法碳纤维石墨化生产工艺及生产系统的制作方法
技术领域：
本发明属于对射频法实现碳纤维石墨化生产工艺及生产系统的改进和完善。
背景技术：
碳纤维石墨化的生产技术，即是以碳纤维为原料将其加热至2400℃以上高温时，借助持续牵伸力使碳分子成有序晶格结构，从而完成由普通碳分子向石墨化分子的转化。本发明人首创了射频法的加工技术，即借助射频大功率发生器，将电磁场能量直接线性聚焦并加载在碳纤维上，在特殊的射频热反应器中完成石墨化的转换。该加工工艺设备简单，调控简便而准确，极大地节约了能源和降低了成本，是本领域内的一次突破性改进，解决了碳纤维石墨化加工中最关键的加热设备和工艺操作技术。在具体的连续生产过程中，还必须涉及到碳纤维加工前后的表面处理，高温处理中的氧化防护以及进一步提高石墨化碳纤维表面的强度和提高其做复合材料的表面亲和力等技术指标，还要解决工艺处理过程中高温环境下的连续生产的稳定性等，都需要对生产工艺及相关的生产设备做进一步的完善和改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一个适合于连续化生产要求的射频法碳纤维石墨化生产工艺及其生产系统。
本发明是在射频法碳纤维石墨化加工工艺和专用设备的基础上，对生产工艺和生产设备系统进一步的完善和改进。本生产工艺关键的加热工序是将射频电磁场能首先借助于同轴共轭耦合腔完成线性聚焦，使碳纤维连续通过脱氧的石英管热反应器感应加热到2400℃～3000℃，并在恒力牵伸状态下在加热区完成石墨化的转化过程，为配套形成一个完整的生产工艺，通过反复试验，本发明人又将连续加工工艺中设计增加为以下完整工艺过程a.碳纤维脱胶。作为本加工过程中的原料，在出厂前表面均经过涂胶处理，如果该胶料不除去，在加热工序中会在高温下产生大量有害气体，直接影响到碳纤维的加工和质量。
b.将脱胶后的碳纤维浸润三氯化硼。其作用是在加工前的碳纤维中渗入三氯化硼。在进入石英管反应器后会在微量氢气作用下还原成硼沉积在碳纤维表面，从而大大提高碳纤维的表面强度及复合应用时的亲合力。
c.烘干。将浸过三氯化硼的碳纤维烘干，以使三氯化硼附着在碳纤维表面层。
d.在氩气和微量氮气环境下加热至石墨化温度。
e.涂胶。在石墨化碳纤维表面涂敷环氧树脂胶。
f.烘干。将树脂胶烘干形成石墨化碳纤维的胶面涂层。
以上工序在收放丝机系统的连续差速牵引下依次完成。
为完成以上工序，特设计了配套的生产系统如下1、差速可调的多头收放丝机。该设备设置在生产系统的两端，以收放丝轮设定的线速度差决定施加在连续碳纤维上的牵伸力。
2、射频发生器和配套的功率匹配器，它产生射频能并按匹配关系加载至射频共轭耦合腔和配套设在耦合腔中的石英管反应器共同组成射频加热装置，该加热装置设在差速收放丝机构中间。
3、设在放丝机和加热装置之间设有工艺加工中必须的脱胶炉，三氯化硼浸槽和烘干箱。
4、设在加热装置和收丝机之间的浸胶槽，烘干箱。
5、决定工艺环境的气体流量计。
6、按工艺条件进行监测和调控的微机管理系统。
将待加工的碳纤维从放丝机引出。借助设在设备之间的中间导向轮穿过1-5各项专用设备，引至收丝机的绕丝轴，再将各工艺参数值初始化存贮于微机的存贮器，在控制系统的调控下将各设备的状态调至所需的工艺条件，即可进入全自动的石墨化碳纤维生产过程。
下面结合附图进一步说明本发明中的工艺和生产系统是如何实现发明目的的。
附图1是射频法碳纤维石墨化生产工艺流程及生产设备系统组成示意图。
其中1代表放丝机，2代表脱胶炉，3代表三氯化硼浸槽，4代表烘干箱，5代表由同轴共轭耦合腔5A和石英管反应器5B组成的高频加热器。6代表浸胶槽，7代表烘干箱，8代表收丝机，9代表气体流量计，10代表射频发生器，11代表射频输出功率的匹配器，12代表贮有全部工艺控制参数和管理软件的微机管理系统。
具体实施例方式
附图1所给出的是按连续生产工艺给出的生产设备系统的结构示意图。该图中显示出以连续碳纤维为原料，以射频感应加热为石墨化加热手段的碳纤维石墨化工艺应包括以下完整的工艺过程。
a、将碳纤维脱胶本工序是在专用设备脱胶炉2中进行的，工艺条件是在氮气环境下的物理脱胶，将炉内温度保持在600℃-700℃之间，充斥氮气形成脱氧环境，可使胶气化并随废气排出。
b、将脱胶后碳纤维浸润三氯化硼本工序是在三氯化硼浸槽3中完成，脱胶后的碳纤维依次通过浸槽，浸润三氯化硼后进入烘干箱4，三氯化硼的纯度应为不小于99.99％。
c、烘干，在烘干箱4中完成，烘干温度为180℃-240℃，烘干后的碳纤维进入高频热反应器5中的石英管反应器5B。
d、在射频石英管热反器5B中完成碳纤维石墨化的转化，被加工的纤维温度2400℃-3000℃之间。具体工艺条件是从石英管热反应器5B的入丝口和出丝口两端输入保护气体氩气，其中混合掺入少量的灭弧气体氮气1-5％，其中氩气中的残氧量小于0.1ppm，残水量小于1ppm。入丝口端在注入保护气体和灭弧气体氮气的同时输入微量氢气，充入氢气量为氩气流量的0.1-0.5％。
e、将石墨化碳纤维进入浸胶槽6，依次通过装满环氧树脂胶的胶槽。也可根据产品最终用途的不同而涂敷不同的胶面。涂胶后纤维进入烘干箱7。
f、烘干烘干箱环境温度为180℃-240℃之间。
烘干后的成品纤维由收丝机缠绕成卷包装待用。
在以上的工序中保持气体氩气的标准流量为1.0-2.0升/小时·k丝，即是说保护气本的流量控制与丝束的根数有关。1k丝与3k丝不同，一束丝与多束丝不同，可根据具体情况进行适应性调整。
碳纤维在加工石英管热反应器5B中的平均线速度为69m-132m/分，其中收丝机缠绕线速度与放丝机放丝线速度之比为1.005-1.02∶1.
附图1展示为产实现本工艺设计而必须的生产设备系统结构示意图。
其中射频发生器10和功率匹配器11是石墨化处理的能源供给专用装置，它与同轴共轭耦合腔5A和石英管热反应器5B共同组成的高频加热器5是核心专用设备。本设计人已申请的专利中已有了详细的陈述(可见专利01100536.X)。在实现连续化生产的系统中还包括设在放丝机1和高频加热器5之间的脱胶炉2，三氯化硼浸槽3，烘干箱4。以及设在高频加热器5和收丝机8之间的涂胶槽6和烘干箱7。以上装置依次排列在由收、放丝机(1，8)之间，碳纤维依次串联起来形成一个主体生产结构。由气体流量计9，射频发生器10和功率匹配器11构成提供工艺支持的辅助设备系统，在存贮标准工艺数据和管理软件12的微电脑系统的监测和调控下实现自动化的连续生产，氮气、氩气、氢气分别通过气体流量计9在电脑指令下以标准流量输入指定的工艺装备，并根据在线监测到的装备的工艺参数采集输入电脑作为调控的依据，不断向气体流量计9和功率匹配器11以及收放丝机(1，8)发出调控指令保证整个加工工艺在严格的工艺条件下完成连续石墨化加工处理。
为提高整个系统加工效率，收丝机1和放丝机8可以采取1-12头的结构组成并行式可独立调控的收放机丝装置，对应配套的是高频加热器5的结构将是单腔(耦合腔为扁平，参见02103976.3号专利申请)和1-12根石英热反器5B组成，其对应的工艺条件将对应调整。
根据本工艺和设备所决定的碳纤维石墨化生产技术，大大地减化了目前世界上仍采用的电炉法生产过程。其操作简化，调控准确快速，能源大幅节约使石墨纤维生产成本大幅下降，产品的离散性明显降低，有利于新材料的推广和应用。
权利要求
1.射频法碳纤维石墨化生产工艺，该工艺采用射频线性聚焦装置在脱氧环境下将碳纤维加热至2400-3000℃，使碳纤维在恒力牵伸状态下连续通过线性加热区实现石墨化处理，其特征在于该连续生产工艺包括以下工序a、碳纤维脱胶b、脱胶碳纤维浸润三氯化硼c、烘干d、进入石英管热反应器(5B)中加热至石墨化温度e、浸胶f、烘干。
2.根据权利要求1所说的碳纤维石墨化生产工艺，其特征在于在石英管热反应器(5B)中加热碳纤维温度为2400℃-3000℃时的工艺条件为①从石英管射频热反应器(5B)入丝口、出丝口两端注入的保护气体为氩气，氩气中残氧量＜0.1ppm，残水量小于1ppm，②保护气体中混入的1-5％灭弧氮气，③入丝端口注入的氩气中还加入0.1％-0.5％的氢气。
3.根据权利要求1所说的碳纤维石墨化生产工艺，其特征在于脱胶工序是在氮气气氛的脱胶炉(2)中完成，脱胶温度600-700℃。
4.根据权利要求1所说的碳纤维石墨化生产工艺，其特征在于碳纤维浸润三氯化硼是由碳纤维连续通过三氯化硼浸槽(3)中完成，三氯化硼的纯度不低于99.99％。
5.根据权利要求1所说的碳纤维石墨化生产工艺，其特征在于浸胶是由石墨化纤维连续通过环氧树脂胶槽(6)完成。
6.根据权利要求1所说的碳纤维石墨化生产工艺，其特征在浸三氯化硼及浸环氧树脂胶后的烘干温度为180-240℃。
7.根据权利要求2所说的碳纤维石墨化生产工艺，其特征在于保护气体氩气的流量为1.0-2.0升/小时·K丝。
8.根据权利要求1所说的碳纤维石墨化工艺，其特征在于碳纤维通过的石英管热反应器5B平均线速度为69-132m/n，放丝机和收丝机线速差比控制为1.005-1.02∶1。
9.射频法碳纤维石墨化生产系统，包括射频发生器(10)，功率匹配器(11)和线性聚焦的同轴共轭耦合腔5A，及设在腔中的石英管热反应器(5B)，以及配套的差速收放机(1，8)，其特征在于本系统中还设有按权利要求1所述的工艺顺序设置的脱胶炉(2)，三氯化硼浸槽(3)，烘干箱(4)，浸胶槽(6)和烘干箱(7)，气体流量计(9)，以及工艺参数的监测和调控的微机控制系统(12)。
10.根据权利要求9所说的碳纤维石墨化生产系统，其特征在于收放丝机(1，8)是1-12头受控收放丝机组成的收放丝装置，配套的高频感应加热器(5)中是对应的单腔1-12管射频热反应装置。
全文摘要
本发明涉及射频法碳纤维石墨化生产工艺和生产系统，该生产工艺是采用射频法感应加热的方式完成对碳纤维石墨化的转化，全部工艺包括碳纤维脱胶、浸润三氯化硼、烘干、射频感应加热至2400℃－3000℃，表面浸环氧树脂胶，烘干，全部生产过程在收发丝机构差速牵伸下完成，配套生产系统，有放丝机、脱胶炉、三氯化硼浸槽、烘干箱、高频加热器、浸胶槽、烘干箱、收丝机，依序排列组成主体设备，流量控制计、射频发生器和功率匹配器及微机调控系统组成工艺支持装备。
文档编号D01F9/12GK1690261SQ200410012239
公开日2005年11月2日 申请日期2004年4月19日 优先权日2004年4月19日
发明者陈新谋, 陈刚 申请人:陈新谋