专利名称：一种桉木溶解浆及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种纤维素纸浆，尤其是涉及一种桉木溶解浆，本发明还涉及一种纤维素纸浆的生产方法，尤其是涉及一种桉木溶解浆的生产方法。
背景技术：
普通的化学法制浆是在制浆过程中除去植物纤维原料中的木素，尽可能地保留纤维素和半纤维素；而溶解浆则要求在制浆过程中除去木素和半纤维素，只保留纤维素，因此，早期的溶解浆是采用纤维素含量高的棉短绒生产。由于社会经济的快速发展，人民生活水平不断提高，资源的消耗量也快速增长，特别是纺织业粘胶、纤维素醚以及硝化生产领域的原材料消耗也快速增长。目前棉短绒所制得的溶解浆量远不能满足纺织溶解浆、硝化溶解浆、醋酸溶解浆、纤维素醚领域的需求。随着溶解浆需求量的增长，目前生产原料以木材为主，国内还有以竹子为原料生产粘胶纤维浆粕的企业。专利CN1247250A公开了一种桉树溶解浆粕的制浆方法，以桉树木片为原料包括
1)桉树木片制浆原料中加入聚氧乙烯醚表面活性剂0.1-0.#t%，加热进行蒸汽预水解；
2)蒸汽预水解后的桉树片，加入0.05-0. 20%蒽醌及氢氧化钠和硫化钠，加热进行蒸煮，结合C/D，E1, D1, E2, D2，二氧化氯多段漂白而成。以上发明采用含元素氯漂白工艺，废水难以处理，对环境污染大。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是，提供一种性能优良的桉木溶解浆；为此，本发明还要提供一种该桉木溶解浆的清洁生产方法。为解决上述技术问题，本发明的溶解浆由桉木木片经蒸汽预水解至P-因子为 300 800、硫酸盐法蒸煮、氧脱木素、DqEopD1漂白而制得，白度不低于88%、甲种纤维素不低于94. 5%、多戊糖不高于3. 0%、动力粘度值为9 25mPa. s、灰分不高于0. 1%、铁含量不高于 15mg · kg 1O为了得到上述桉木溶解浆，本发明的制造方法包括以下步骤
(1)桉木木片装入蒸煮锅内，木片经过蒸汽预水解，蒸汽预水解P-因子为300 800；
(2)经步骤(1)作业后的木片在蒸煮锅中，充入135°C 145°C的蒸煮液，中和预水解产生的酸性物质并对木片进行初级蒸煮，本步骤使用的蒸煮液硫化度为15% 30%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的6% 10% ；
(3)利用145°C 170°C的蒸煮液将步骤O)加入的蒸煮液置换入至少一个黑液槽中，本步骤使用的蒸煮液硫化度为15% 30%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的8% 11% ；
(4)将步骤(3)加入蒸煮锅中的蒸煮液加热升温，达到160°C 170°C温度后，停止升温进入保温阶段，待H因子达到500 1000时，完成本步骤；
(5)将步骤(4)所得浆料，用洗浆过滤黑液将步骤C3)加入蒸煮锅内的蒸煮液置换入至少一个黑液槽中，使蒸煮锅内的浆料温度低于100°c ；
(6)将步骤( 所得浆料，送入喷放锅内，经黑液提取、筛选制得桉木预水解本色浆；
(7)步骤(6)所得桉木预水解本色浆，经氧脱木素后，进行DtlEopD1漂白；
(8)漂白后浆料进行洗涤干燥处理成桉木溶解浆。优选，步骤(1)所述蒸汽预水解的工艺条件为桉木木片装锅后用蒸汽在25 40 min升温至160 175°C，在160 175°C条件下保温至预水解P-因子达到300 800。优选，步骤C3)所述蒸煮液置换入至少一个黑液槽中为低于100°C的蒸煮液进入第一黑液槽，不低于100°c的蒸煮液进入第二黑液槽。优选，步骤( 所述蒸煮液置换入至少一个黑液槽中为不低于160°C的进入第三黑液槽、140°C 160°C的进入第四黑液槽、而小于140°C的进入第五黑液槽或第二黑液槽。优选，步骤(2)所述135°C 145°C的蒸煮液为第二黑液槽和/或第五黑液槽内的黑液与碱液的混合液，所述碱液为商品碱或碱回收过程中得到的苛化碱。优选，步骤(3)所述145°C 170°C的蒸煮液为第三黑液槽和/或第四黑液槽内的黑液与碱液的混合液，所述碱液为商品碱或碱回收过程中得到的苛化碱。优选，步骤(7)所述氧脱木素的工艺条件为NaOH用量为绝干纸浆重量的1. 0% 3. 5%、氧气压力1. (Tl. 5 MPa, MgSO4用量为绝干纸浆重量的0. 1% 0. 5%、氧脱木素浆料浓度8% 12%、温度80 100°C、时间30 90 min。优选，步骤(7)所述DtlEopD1漂白，Dtl段的工艺条件为=ClO2用量为绝干纸浆重量的 0. 5% 1. 5%，漂白浆浓8% 12%，时间30 120min，温度60 95°C，用硫酸调节使漂白终点pH值彡2. 6 ；Eqp段的工艺条件为=NaOH用量为绝干纸浆重量的0. 5% 2. 5%，H2O2用量为绝干纸浆重量的0. 5% 1. 5%, O2压力1. (Tl. 5MPa，漂白浆浓8% 12%,时间60 90min, 温度75 95°C，漂白终点pH值不低于11 段的工艺条件为用量为绝干纸浆重量的0. 2% 1%，漂白浆浓8% 12%，时间60 150min，温度60 95°C，用硫酸调节使漂白终点PH值为3.0 5. 5。以上优选方案可以单独实施，也可两个及两个以上方案组合实施。本发明的有益效果是因采用蒸汽预水解、氧脱木素、无元素氯漂白，废水和废气的产生量少，污染负荷低，易于处理，对环境影响小，所得产品质量易于控制、能很好地满足质量标准和用户要求；能回收蒸煮过程中的能量，能耗较低。因采用二氧化氯漂白，有效降低了浆料中灰铁等重金属离子含量，提高浆料的反应性能。
具体实施例方式实施例1:
桉木木片装入蒸煮锅后，用蒸汽在25min升温至160°C，进行蒸汽预水解，在最高温度下保温至预水解P-因子达到300。经预水解作业后的木片在蒸煮锅中，充入135°C 145°C 的蒸煮液，中和预水解产生的酸性物质并对木片进行初级蒸煮，本步骤所用的蒸煮液为后述第五黑液槽内的黑液与商品碱及硫化碱的混合液，硫化度为30%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的10%。利用145°C 170°C的蒸煮液将初级蒸煮作业后的木片中的蒸煮液置换出来，低于100°C的蒸煮液进入第一黑液槽，不低于100°C的蒸煮液进入第二黑液槽，本步骤使用的蒸煮液为后述第三黑液槽的黑液与商品碱的混合液，硫化度为15 %、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的8%。对蒸煮锅中的蒸煮液加热升温，达到170°C 温度后，停止升温进入保温阶段，待H因子达到1000时，用洗浆过滤黑液将加入蒸煮锅内的蒸煮液置换出来，使蒸煮锅内的浆料温度低于100°C，不低于160°C的进入第三黑液槽、 140°C 160°C的进入第四黑液槽、而低于140°C的进入第五黑液槽或第二黑液槽。蒸煮完成后将所得浆料，送入喷放锅内，经黑液提取、筛选制得桉木预水解本色浆。所得桉木预水解本色浆经氧脱木素处理，氧脱木素的工艺条件为NaOH用量为绝干纸浆重量的1.0%、氧气压力为1. 0 MPa、MgS04用量为绝干纸浆重量的0. 1%、氧脱木素浆料浓度12%、温度100°C、 时间30 ；氧脱木素后浆料经DtlEopD1漂白，Dtl段工艺条件为=ClO2用量为绝干纸浆重量的
0.5%，漂白浆浓12%，时间120min，温度60°C，用硫酸调节使漂白终点pH值为2. 4 ;EQP段的工艺条件为=NaOH用量为绝干纸浆重量的2. 5%，H2O2用量为绝干纸浆重量的1. 5%，O2压力
1.5MPa，漂白浆浓12%，时间60min，温度95°C，漂白终点pH值11. 5讽段的工艺条件为=ClO2 用量为绝干纸浆重量的1%，漂白浆浓8%，时间150min，温度60°C，用硫酸调节使漂白终点pH 值为3.0。实施例2:
桉木木片装入蒸煮锅后，用蒸汽在40 min升温至175°C，进行蒸汽预水解，在最高温度下保温至预水解P-因子达到800。经预水解作业后的木片在蒸煮锅中，充入135°C 145°C 的蒸煮液，中和预水解产生的酸性物质并对木片进行初级蒸煮，本步骤所用的蒸煮液为后述第二黑液槽内的黑液与碱回收过程中得到的苛化碱的混合液，硫化度为15%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的6%。利用145°C 160°C的蒸煮液将初级蒸煮作业后的木片中的蒸煮液置换出来，低于100°C的蒸煮液进入第一黑液槽，不低于100°C的蒸煮液进入第二黑液槽，本步骤使用的蒸煮液为后述第四黑液槽内的黑液与碱回收过程中得到的苛化碱的混合液，硫化度为30%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的11%。对蒸煮锅中的蒸煮液加热升温，达到160°C温度后，停止升温进入保温阶段，待H因子达到500时， 用洗浆过滤黑液将加入蒸煮锅内的蒸煮液置换出来，使蒸煮锅内的浆料温度低于100°C，不低于160°C的进入第三黑液槽、140°C 160°C的进入第四黑液槽、而低于140°C的进入第五黑液槽或第二黑液槽。蒸煮完成后将所得浆料，送入喷放锅内，经黑液提取、筛选制得桉木预水解本色浆。所得桉木预水解本色浆经氧脱木素处理，氧脱木素的工艺条件为=NaOH用量为绝干纸浆重量的3. 5%、氧气压力为1. 5 MPa, MgSO4用量为绝干纸浆重量的为0. 5%、氧脱木素浆料浓度8%、温度80°C、时间90 min;氧脱木素后浆料经DtlEopD1漂白，Dtl段工艺条件为=CW2用量为绝干纸浆重量的1. 5%，漂白浆浓8%，时间30min，温度95°C，用硫酸调节使漂白终点PH值为2. 5 ；Eop段的工艺条件为=NaOH用量为绝干纸浆重量的0. 5%，H2O2用量为绝干纸浆重量的0. 5%，O2压力1. 0，漂白浆浓8%，时间90min，温度75°C，漂白终点pH值 11 ；Dl段的工艺条件为CW2用量为绝干纸浆重量的0. 2%，漂白浆浓12%，时间60min，温度 950C，用硫酸调节使漂白终点pH值为5. 5。实施例3:
桉木木片装入蒸煮锅后，用蒸汽在35 min升温至167°C，进行蒸汽预水解，在最高温度下保温至预水解P-因子达到550。经预水解作业后的木片在蒸煮锅中，充入135°C 145°C 的蒸煮液，中和预水解产生的酸性物质并对木片进行初级蒸煮，本步骤所用的蒸煮液为后述第二黑液槽和第五黑液槽内的黑液与商品碱、碱回收过程中得到的苛化碱的混合液，硫化度为20%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的8%。利用145°C 168°C的蒸煮液将初级蒸煮作业后的木片中的蒸煮液置换出来，低于100°C的蒸煮液进入第一黑液槽， 不低于100°C的蒸煮液进入第二黑液槽，本步骤使用的蒸煮液为后述第三黑液槽和第四黑液槽内的黑液与商品碱、碱回收过程中得到的苛化碱的混合液，硫化度为25%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的9. 5%。对蒸煮锅中的蒸煮液加热升温，达到168°C温度后，停止升温进入保温阶段，待H因子达到700时，用洗浆过滤黑液将加入蒸煮锅内的蒸煮液置换出来，使蒸煮锅内的浆料温度低于100°C，不低于160°C的进入第三黑液槽、140°C 160°C的进入第四黑液槽、而低于140°C的进入第五黑液槽或第二黑液槽。蒸煮完成后将所得浆料，送入喷放锅内，经黑液提取、筛选制得桉木预水解本色浆。所得桉木预水解本色浆经氧脱木素处理，氧脱木素的工艺条件为NaOH用量为绝干纸浆重量的2%、氧气压力1. 3 MPa、MgS04用量为绝干纸浆重量的0. 3%、氧脱木素浆料浓度10%、温度90°C、时间60 min ；氧脱木素后浆料经DtlEopD1漂白，D0段工艺条件为C102用量为绝干纸浆重量的1%，漂白浆浓 10%，时间90min，温度80°C，用硫酸调节使漂白终点pH值为2. 4 ；Eqp段的工艺条件为NaOH 用量为绝干纸浆重量的1. 5%，H2O2用量为绝干纸浆重量的1%，O2压力1. 25MPa，漂白浆浓 10%,时间75min，温度85°C，漂白终点pH值11. 6 段的工艺条件为C102用量为绝干纸浆重量的0. 7%，漂白浆浓10%，时间90min，温度80°C，用硫酸调节使漂白终点pH值为4。实施例4
桉木木片装入蒸煮锅后，用蒸汽在30 min升温至165°C，进行蒸汽预水解，在最高温度下保温至预水解P-因子达到450。经预水解作业后的木片在蒸煮锅中，充入135°C 145°C的蒸煮液，中和预水解产生的酸性物质并对木片进行初级蒸煮，本步骤所用的蒸煮液为后述第二黑液槽或第五黑液槽内的黑液与碱回收过程中得到的苛化碱的混合液，硫化度为23%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的7%。利用145°C 170°C的蒸煮液将初级蒸煮作业后的木片中的蒸煮液置换出来，低于100°C的蒸煮液进入第一黑液槽，不低于100°C的蒸煮液进入第二黑液槽，本步骤使用的蒸煮液为后述第三黑液槽或第四黑液槽内的黑液与碱回收过程中得到的苛化碱的混合液，硫化度为对％、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的9. 5%。对蒸煮锅中的蒸煮液加热升温，达到168°C温度后，停止升温进入保温阶段，待H因子达到800时，用洗浆过滤黑液将加入蒸煮锅内的蒸煮液置换出来， 使蒸煮锅内的浆料温度低于100°C，不低于160°C的进入第三黑液槽、140°C 160°C的进入第四黑液槽、而低于140°C的进入第五黑液槽或第二黑液槽。蒸煮完成后将所得浆料，送入喷放锅内，经黑液提取、筛选制得桉木预水解本色浆。所得桉木预水解本色浆经氧脱木素处理，氧脱木素的工艺条件为=NaOH用量为绝干纸浆重量的2. 5%、氧气压力1. 2 10^、1%304用量为绝干纸浆重量的0. 4%、氧脱木素浆料浓度10. 6%、温度95°C、时间80 min ；氧脱木素后浆料经DqEopD1漂白，Dq段工艺条件为用量为绝干纸浆重量的1. 2%，漂白浆浓10%，时间55min，温度70°C，用硫酸调节使漂白终点pH值为2. 6 ;EQP段的工艺条件为NaOH用量为绝干纸浆重量的2%，H2O2用量为绝干纸浆重量的1. 2%，O2压力1. 2MPa，漂白浆浓10. 6%，时间70min，温度85°C，漂白终点pH值11. 3 ；Dl段的工艺条件为C102用量为绝干纸浆重量的0. 4%，漂白浆浓11%，时间75min，温度80°C，用硫酸调节使漂白终点pH值为4. 5。实施例5:
桉木木片装入蒸煮锅后，用蒸汽在35 min升温至168°C，进行蒸汽预水解，在最高温度下保温至预水解P-因子达到350。经预水解作业后的木片在蒸煮锅中，充入135°C 145°C 的蒸煮液，中和预水解产生的酸性物质并对木片进行初级蒸煮，本步骤所用的蒸煮液为后述第五黑液槽内的黑液与碱回收过程中得到的苛化碱的混合液，硫化度为20%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的9%。利用145°C 165°C的蒸煮液将初级蒸煮作业后的木片中的蒸煮液置换出来，低于100°C的蒸煮液进入第一黑液槽，不低于100°C的蒸煮液进入第二黑液槽，本步骤使用的蒸煮液为后述第三黑液槽和第四黑液槽内的黑液与商品碱、 碱回收过程中得到的苛化碱的混合液，硫化度为对％、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的9%。对蒸煮锅中的蒸煮液加热升温，达到165°C温度后，停止升温进入保温阶段，待H因子达到600时，用洗浆过滤黑液将加入蒸煮锅内的蒸煮液置换出来，使蒸煮锅内的浆料温度低于100°C，不低于160°C的进入第三黑液槽、140°C 160°C的进入第四黑液槽、而低于140°C的进入第五黑液槽或第二黑液槽。蒸煮完成后将所得浆料，送入喷放锅内， 经黑液提取、筛选制得桉木预水解本色浆。所得桉木预水解本色浆经氧脱木素处理，氧脱木素的工艺条件为=NaOH用量为绝干纸浆重量的2. 5%、氧气压力1. 4MPa、MgS04用量为绝干纸浆重量的0. 3%、氧脱木素浆料浓度11%、温度95°C、时间70 min ；氧脱木素后浆料经DtlEopD1 漂白，Dtl段工艺条件为用量为绝干纸浆重量的1. 0%，漂白浆浓10%，时间80min，温度 70°C，用硫酸调节使漂白终点pH值为2. 5 ；Eqp段的工艺条件为=NaOH用量为绝干纸浆重量的1. 0%，H2O2用量为绝干纸浆重量的1. 0%，O2压力1. 2MPa，漂白浆浓10%,时间75min，温度 80°C，漂白终点pH值12 段的工艺条件为用量为绝干纸浆重量的0. 7%，漂白浆浓 10%，时间90min，温度75°C，用硫酸调节使漂白终点pH值为3. 5。上述实施例的部分过程及结果测试数据如下
1 式项目实施例1实施例2 I实施例3 I实施例4实施例权利要求
1.一种桉木溶解浆，其特征在于由桉木木片经蒸汽预水解至P-因子为300 800、硫酸盐法蒸煮、氧脱木素、D0EopD1漂白而制得，白度不低于88%、甲种纤维素不低于 94. 5%、多戊糖不高于3. 0%、动力粘度值为9 25mPa. s、灰分不高于0. 1%、铁含量不高于 15mg · kg 1O
2.一种如权利要求1所述桉木溶解浆的生产方法，其特征在于，包括以下步骤(1)桉木木片装入蒸煮锅内，木片经过蒸汽预水解，蒸汽预水解P-因子为300 800；(2)经步骤(1)作业后的木片在蒸煮锅中，充入135 145°C的蒸煮液，中和预水解产生的酸性物质并对木片进行初级蒸煮，本步骤使用的蒸煮液硫化度为15% 30%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的6% 10% ；(3)利用145 170°C的蒸煮液将步骤( 加入的蒸煮液置换入至少一个黑液槽中， 本步骤使用的蒸煮液硫化度为15% 30%、以氧化钠计算的有效碱用量为绝干木片重量的 8% 11% ；(4)将步骤C3)加入蒸煮锅中的蒸煮液加热升温，达到160 170°C温度后，停止升温进入保温阶段，待H因子达到500 1000时，完成本步骤；(5)将步骤(4)所得浆料，用洗浆过滤黑液将步骤C3)加入蒸煮锅内的蒸煮液置换入至少一个黑液槽中，使蒸煮锅内的浆料温度低于100°C ；(6)将步骤( 所得浆料，送入喷放锅内，经黑液提取、筛选制得桉木预水解本色浆；(7)步骤(6)所得桉木预水解本色浆经氧脱木素后，进行DtlEopD1漂白；(8)漂白后浆料进行洗涤干燥处理成桉木溶解浆。
3.根据权利要求2所述桉木溶解浆的生产方法，其特征在于步骤(1)所述蒸汽预水解的工艺条件为桉木木片装锅后用蒸汽在25 40 min升温至160 175°C，在160 175°C保温至P-因子达到300 800。
4.根据权利要求2所述桉木溶解浆的生产方法，其特征在于步骤C3)所述蒸煮液置换入至少一个黑液槽中为低于100°C的蒸煮液进入第一黑液槽，不低于100°C的蒸煮液进入第二黑液槽。
5.根据权利要求2所述桉木溶解浆的生产方法，其特征在于步骤( 所述蒸煮液置换入至少一个黑液槽中为不低于160°C的进入第三黑液槽、140 160°C的进入第四黑液槽、低于140°C的进入第五黑液槽或所述第二黑液槽。
6.根据权利要求2所述桉木溶解浆的生产方法，其特征在于步骤( 所述135 1450C的蒸煮液为第二黑液槽和/或第五黑液槽内的黑液与碱液的混合液，所述碱液为商品碱或碱回收过程中得到的苛化碱。
7.根据权利要求2所述桉木溶解浆的生产方法，其特征在于步骤C3)所述145 170°C的蒸煮液为第三黑液槽和/或第四黑液槽内的黑液与碱液的混合液，所述碱液为商品碱或碱回收过程中得到的苛化碱。
8.根据权利要求2所述桉木溶解浆的生产方法，其特征在于步骤(7)所述氧脱木素的工艺条件为NaOH用量为绝干纸浆重量的1. 0% 3. 5%、氧气压力1. 0 1. 5 MPa、MgS04 用量为绝干纸浆重量的0. 1% 0. 5%、氧脱木素浆料浓度8% 12%、温度80 100°C、时间 30 90 min。
9.根据权利要求2所述桉木溶解浆的生产方法，其特征在于步骤(7)所述DciEopDJM白，Dtl段的工艺条件为用量为绝干纸浆重量的0. 5% 1. 5%，漂白浆浓8% 12%，时间30 120min，温度60 95°C，用硫酸调节使漂白终点pH值彡2. 6 ；Eqp段的工艺条件为 NaOH用量为绝干纸浆重量的0. 5% 2. 5%，H2O2用量为绝干纸浆重量的0. 5% 1. 5%，O2压力1. (Tl. 5MPa，漂白浆浓8% 12%，时间60 90min，温度75 95°C，漂白终点pH值不低于11 段的工艺条件为用量为绝干纸浆重量的0. 2% 1%，漂白浆浓8% 12%，时间60 150min，温度60 95°C，用硫酸调节使漂白终点pH值为3. 0 5. 5。
全文摘要
一种桉木溶解浆及其生产方法，该桉木溶解浆由桉木木片经蒸汽预水解、硫酸盐法蒸煮、氧脱木素、D0EoPD1漂白而制得，白度不低于88%、甲种纤维素不低于94.5%、多戊糖不高于3.0%、动力粘度值为9～25mPa.s、灰分不高于0.1%、铁含量不高于15mg·kg-1。所述桉木溶解浆的生产方法包括以下步骤桉木木片经过蒸汽预水解，蒸汽预水解P-因子为300～800；桉木木片蒸汽预水解后进行硫酸盐法蒸煮制浆；桉木化学浆经氧脱木素后，进行D0EoPD1漂白；漂白后浆料进行洗涤干燥处理成桉木溶解浆。
文档编号D21C3/02GK102493256SQ20111040308
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月7日 优先权日2011年12月7日
发明者万政, 党佩, 周万勇, 周鲲鹏, 徐应盛, 徐远梅, 蓝家良, 马乐凡, 黄百文 申请人:湖南骏泰浆纸有限责任公司, 长沙理工大学