专利名称：一种磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法
技术领域：
本发明属于功能纺织材料技术领域，涉及一种涤纶织物的改性方法，具体涉及一种磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法。
背景技术：
磁性纳米三氧化二铁具有良好的耐候性、耐光性、化学稳定性以及很好的硬度，是一种重要的无机颜料和精细陶瓷原料，可以用作光催化材料、磁性材料和磁性记录材料。目前，制备磁性纳米三氧化二铁的方法可分为干法和湿法。湿法主要包括水热、凝胶-溶胶、微乳液、沉淀和胶体化学等方法；而干法主要有微波、热分解、气相沉积和低温等离子体化学气相沉积等方法。其中，水热法制备出的纳米三氧化二铁粒子纯度高、分散性好、晶形完好、颗粒大小可控，容易实现工业化生产。涤纶织物具有强度高、弹性好、耐磨性好、耐光性 好和耐腐蚀等优点，特别是耐热性和热稳定性表现优异，广泛用于装饰和产业用织物。在涤纶织物纤维表面包覆一层磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜，使普通涤纶织物具备磁的性能，将会极大地拓宽涤纶织物的应用范围。目前，采用水热法对涤纶织物包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的相关技术还没有。现有的涤纶织物纳米材料改性方法主要有两种一是制备含有纳米颗粒的功能性纤维，即在纺丝过程中将纳米颗粒添加在化纤原材料中，然后纺丝成纤，其优点是性能持久，缺点是纳米颗粒与聚合物材料亲和性较差，纳米颗粒分散不均匀，团聚现象严重，大部分纳米颗粒包埋在纤维基体内部，纤维表面的纳米颗粒很少，因此纳米材料的特性大受影响；二是使用粘合剂和分散剂将纳米颗粒配制成整理液，采用浸溃或浸压、烘干等工艺将纳米颗粒粘附到织物表面，同样也面临着纳米颗粒团聚的问题，而且整理后的织物耐洗涤牢度不好，手感变差，服用性能受到很大程度影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，使改性后的涤纶织物不仅具有磁性，而且具有耐洗涤性以及较好的手感和透气性。本发明所采用的技术方案是，一种磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，具体按照以下步骤实施步骤I、配置氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理，再将预处理后涤纶织物进行洗涤和烘干；步骤2、配置硝酸铁、草酸、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇的改性溶液，将预处理后的涤纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性涤纶织物；步骤3、配置偶联剂溶液，将改性涤纶织物置于偶联剂溶液进行处理，再将经偶联剂溶液处理的改性涤纶织物进行固化处理，获得包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。本发明的特点还在于，
步骤I具体按照以下步骤实施I)称取涤纶织物，按涤纶织物的质量称取氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为I 2 :32 40 ;2)量取去离子水，将I)中称取的氢氧化钠倒入量取的去离子水中，使氢氧化钠充分溶解于去离子水，配置成质量体积百分比浓度为160g/L 200g/L的氢氧化钠溶液；3)将I)中称取的涤纶织物放入2)中配置好的氢氧化钠溶液中，于80°C 100°C条件下，将漆纟仑织物用氢氧化钠溶液处理20min 40min后捞取出来,得到预处理后的漆绝织物；4)将3)中预处理后的涤纶织物分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净的预处理后的漆纟仑织物放置于80°C 90°C条件下烘燥15min 30min,使预处理后的漆纶织物烘干。 步骤2具体按照以下步骤实施I)量取去离子水，量取的去离子水与步骤I中用于溶解氢氧化钠的去离子水的体积比为I :0· 7 O. 9 ;2)按照摩尔比为I :1 2，分别称取硝酸铁和草酸；3)将2)中称取的硝酸铁和草酸溶解于I)中量取的去离子水中，得到硝酸铁和草酸混合溶液，硝酸铁和草酸混合溶液中硝酸铁摩尔浓度为O. 01mol/L O. 05mol/L，草酸摩尔浓度为 O. 01mol/L O. lmol/L ；4)称取十二烷基苯磺酸钠，量取聚乙二醇，将十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇添加到3)中配置好的硝酸铁和草酸混合溶液中，每升硝酸铁和草酸混合溶液中加入5g IOg的十二烧基苯磺酸钠，IOml 30ml的聚乙二醇,不断搅拌直至十二烧基苯磺酸钠和聚乙二醇溶解于硝酸铁和草酸混合溶液，形成改性溶液；5)将步骤I预处理后的涤纶织物倒入4)中配置的改性溶液中浸溃，浸溃时间为5min IOmin ；6)将5)中浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转倒入高温高压反应釜中，改性溶液的体积不超过高温高压反应釜体积的60% 80%，密封高温高压反应釜，将密封后的高温高压反应釜放置于均相反应器内，以I 3°C /min速率升至110°C 160°C，再以5 IOr/min转速恒温反应2h 5h ;7)待反应完毕、冷却后，取出涤纶织物，将涤纶织物浸泡在去离子水中6min IOmin,然后将漆绝织物捞取出来,于60°C 90°C真空条件下干燥30min 50min,即得到改性涤纶织物。步骤3具体按照以下步骤实施I)按照体积比I :10 30分别量取无水乙醇与去离子水，将无水乙醇倒入去离子水中，配置成无水乙醇溶液，无水乙醇溶液的体积与步骤I中氢氧化钠溶液的体积比为I :I;2)量取乙稀基二乙氧基娃烧偶联剂，乙稀基二乙氧基娃烧偶联剂与I)中配直的无水乙醇溶液的体积比为0. 01 0. 03 :1，将量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂缓慢滴加到O中配置好的无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，IOmin 20min滴加完毕，滴加完毕后将溶液静置20min 40min，得到偶联剂溶液；
3)将步骤2得到的改性涤纶织物浸溃在2)中配制好的偶联剂溶液中，并于20°C 40°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应5h IOh ；4)偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下福照20min 40min,福照时漆纟仑织物距离紫外线灯8cm 12cm,完成对漆纟仑织物的固化处理，其中紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm ；5)将4)中固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各6min IOmin,再用去离子水清洗漆纟仑织物5min IOmin后取出，将清洗干净的漆纟仑织物于700C 90°C真空干燥，直至烘干为止，即得到包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。步骤3中固化反应所采用的紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm。本发明的有益效果是，
采用水热法在制备磁性纳米三氧化二铁晶体的过程中，将生成的纳米三氧化二铁晶粒直接负载到涤纶织物纤维表面，在涤纶纤维表面包覆一层均匀的三氧化二铁颗粒薄膜，赋予涤纶织物磁性能；并通过调节铁源用量，反应温度和时间，分散剂的选用以及偶联后处理等工艺，优化出了最佳改性方案；本发明方法能够节省原材料，操作简便，纳米三氧化二铁附着牢度好。测试结果表明，磁性纳米三氧化二铁改性后的涤纶织物经过20次标准洗涤之后，织物仍然具有一定的磁性能。
图I是普通涤纶织物的纤维扫描电镜照片；图2是采用本发明方法对涤纶织物纤维包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒改性后的扫描电镜照片；图3是涤纶织物表面负载的磁性纳米三氧化二铁颗粒的X射线衍射谱图；图4是采用本发明方法对涤纶织物包覆磁性纳米三氧化二铁改性后的磁滞曲线。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明进行详细说明。本发明磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，具体按照以下步骤实施步骤I、配置氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理，再将预处理后涤纶织物进行洗涤和烘干；I)称取涤纶织物，按涤纶织物的质量称取氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为I 2 :32 40 ;2)量取去离子水，将I)中称取的氢氧化钠倒入量取的去离子水中，使氢氧化钠充分溶解于去离子水，配置成质量体积百分比浓度为160g/L 200g/L的氢氧化钠溶液；3)将I)中称取的涤纶织物放入2)中配置好的氢氧化钠溶液中，于80°C 100°C条件下，将漆纟仑织物用氢氧化钠溶液处理20min 40min后捞取出来,得到预处理后的漆绝织物；4)将3)中预处理后的涤纶织物分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净的预处理后的漆纟仑织物放置于80°C 90°C条件下烘燥15min 30min,使预处理后的漆纶织物烘干。步骤2、配置硝酸铁、草酸、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇的改性溶液，将预处理后的涤纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性涤纶织物；I)量取去离子水，量取的去离子水与步骤I中用于溶解氢氧化钠的去离子水的体积比为I :0· 7 O. 9 ;2)按照摩尔比为I : I 2，分别称取硝酸铁和草酸；3)将2)中称取的硝酸铁和草酸溶解于I)中量取的去离子水中，得到硝酸铁和草酸混合溶液，硝酸铁和草酸混合溶液中硝酸铁摩尔浓度为O. 01mol/L O. 05mol/L，草酸摩尔浓度为 O. 01mol/L O. lmol/L ；4)称取十二烷基苯磺酸钠，量取聚乙二醇，将十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇添加到3)中配置好的硝酸铁和草酸混合溶液中，每升硝酸铁和草酸混合溶液中加入5g IOg的十二烧基苯磺酸钠，IOml 30ml的聚乙二醇,不断搅拌直至十二烧基苯磺酸钠和聚乙二
醇溶解于硝酸铁和草酸混合溶液，形成改性溶液；5)将步骤I预处理后的涤纶织物倒入4)中配置的改性溶液中浸溃，浸溃时间为5min IOmin ；6)将5)中浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转倒入高温高压反应釜中，改性溶液的体积不超过高温高压反应釜体积的60% 80%，密封高温高压反应釜，将密封后的高温高压反应釜放置于均相反应器内，以I 3°C /min速率升至110°C 160°C，再以5 IOr/min转速恒温反应2h 5h ;7)待反应完毕、冷却后，取出涤纶织物，将涤纶织物浸泡在去离子水中6min IOmin,然后将漆绝织物捞取出来,于60°C 90°C真空条件下干燥30min 50min,即得到改性涤纶织物。步骤3、配置偶联剂溶液，将改性涤纶织物置于偶联剂溶液进行处理，再将经偶联剂溶液处理的改性涤纶织物进行固化处理，获得包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物；I)按照体积比I :10 30分别量取无水乙醇与去离子水，将无水乙醇倒入去离子水中，配置成无水乙醇溶液，无水乙醇溶液的体积与步骤I中氢氧化钠溶液的体积比为I :I;2)量取乙稀基二乙氧基娃烧偶联剂，乙稀基二乙氧基娃烧偶联剂与I)中配直的无水乙醇溶液的体积比为0. 01 0. 03 :1，将量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂缓慢滴加到O中配置好的无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，IOmin 20min滴加完毕，滴加完毕后将溶液静置20min 40min，得到偶联剂溶液；3)将步骤2得到的改性涤纶织物浸溃在2)中配制好的偶联剂溶液中，并于20°C 40°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应5h IOh ；4)偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下福照20min 40min,福照时漆纟仑织物距离紫外线灯8cm 12cm,完成对漆纟仑织物的固化处理，其中紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm ；5)将4)中固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各6min IOmin,再用去离子水清洗漆纟仑织物5min IOmin后取出，将清洗干净的漆纟仑织物于700C 90°C真空干燥，直至烘干为止，即得到包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。如图I和图2所示，图I是普通涤纶织物的扫描电镜照片，图2是包覆纳米三氧化二铁涤纶织物的扫描电镜照片，可以看出普通涤纶织物纤维表面十分洁净，没有其他物质附着，而负载纳米三氧化二铁后的涤纶织物纤维表面包覆了一层均匀、致密的颗粒状物质，同时还散布着一些细小的颗粒，通过高倍电镜照片表明该颗粒薄膜是由纳米级颗粒构成。图3是涤纶织物表面包覆的磁性纳米三氧化二铁颗粒的X射线衍射谱图，测试结果表明衍射角2 Θ在24°、33°、36°、41°、49°、54°、62°和64°左右出现了较强的衍射峰，与标准图谱JCPDF中的No. 89-0599 一致，分别对应着赤铁矿α -三氧化二铁的(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(214)和(300)晶面。图4是包覆纳米三氧化二铁涤纶织物的磁滞曲线，测试结果表明包覆纳米三氧化二铁的涤纶织物表现出较弱的磁滞现象，磁场强度300000e时，饱和磁化强度为O. 02emu/g,剩余磁化强度为O. 0032emu/g,矫顽力为203. OOe0用VSM多功能振动样品磁强计(美国Quantum Design公司)测定包覆纳米三氧化 二铁涤纶织物的磁滞回线，计算剩余磁化强度和矫顽力。根据国家标准GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对包覆纳米三氧化二铁的涤纶织物进行洗涤和干燥(选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序)。经过30次标准洗涤之后，测定剩余磁化强度和矫顽力。从原理方面说明本发明的有益效果所在(I)本发明通过控制硝酸铁的浓度，硝酸铁与草酸的摩尔比，反应温度和时间，分散剂的选用和用量，涤纶织物碱减量处理，以及偶联改性后处理方法，使得包覆在涤纶织物纤维表面的纳米三氧化二铁颗粒薄膜均匀、致密，颗粒呈纳米级，与纤维基质结合良好，具有一定的磁滞现象。这是因为硝酸铁浓度，硝酸铁与草酸的摩尔比，反应温度和时间，分散剂用量，涤纶织物碱减量，偶联改性后处理都影响着纳米三氧化二铁的磁性、纯度、晶化程度、形貌、粒子尺寸以及包覆牢度。根据大量的实验表明当硝酸铁浓度在O. 01 O. 05mol/L时，涤纶织物表面能够包覆一定厚度的纳米三氧化二铁薄膜，同时溶液中不会沉积太多的纳米颗粒；当小于O. 01mol/L时,溶液中铁离子含量太少,漆纟仑织物表面不会形成连续的包覆层，影响磁性能；当大于O. 05mol/L时，铁离子浓度过大易造成浪费，由于纳米三氧化二铁发生团聚，使得织物表面包覆的纳米三氧化二铁薄膜牢度不好。(2)当硝酸铁与草酸摩尔比为I :2 I :1时，能够使得硝酸铁全部转化成为纳米三氧化二铁，产物纯度高；当摩尔比小于I :2或大于I :1时，生成的赤铁矿纳米三氧化二铁比较少，而且含有其他杂相成分。(3)当反应温度控制在110 160°C时，能够生成赤铁矿纳米三氧化二铁晶粒，晶化程度高；当温度低于110°C时，纳米三氧化二铁晶体生长缓慢，晶型不好，几乎没有磁性；当温度高于160°c时，涤纶织物强度受到严重损伤，不能够使用。(4)反应时间和搅拌主要影响着纳米三氧化二铁的晶体形貌和颗粒尺寸当反应时间控制在2 5h时，生成的纳米三氧化二铁颗粒小、且分布均匀，在涤纶织物表面包覆的纳米三氧化二铁薄膜完整、均匀；当小于2h时，纳米三氧化二铁晶粒发育不完全，与涤纶纤维结合牢度较差；当大于5h时，生成的纳米四氧化三铁颗粒团聚明显，颗粒尺寸变大，包覆效果不好，易脱落，涤纶织物强度下降较大。(5)添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇，可以较好地控制纳米三氧化二铁颗粒的大小当十二烷基苯磺酸钠用量在5 10g/L，聚乙二醇用量在10 30ml/L时，生成的纳米三氧化二铁颗粒为纳米级；当十二烷基苯磺酸钠用量小于5g/L，聚乙二醇用量小于10ml/L时，起不到控制纳米三氧化二铁晶体大小的作用；当十二烷基苯磺酸钠用量大于10g/L，聚乙二醇用量大于30ml/L时，影响纳米三氧化二铁包覆涤纶织物。(6)氢氧化钠碱刻蚀，可以在涤纶纤维表面形成一些微孔和小坑，提高纳米三氧化二铁颗粒的包覆牢度当氢氧化钠用量在160 200g/L，温度80 100°C，时间20 40min时，能够在涤纶纤维表面刻蚀出较多小的微孔和凹坑；当小于160g/L，温度低于80°C，时间少于20min时，刻蚀效果不明显；当氢氧化钠用量大于200g/L，温度高于100°C，时间长于40min时，涤纶纤维刻蚀严重，强度损伤较大。(7)乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂改性处理，可以极大地提高纳米三氧化二铁与涤 纶织物的结合牢度当乙烯基三乙氧基硅烷用量在10 30ml/L，无水乙醇与去离子水体积比为I :10 I :30时，可以很好地控制乙烯基三乙氧基硅烷的水解速度，提高纳米三氧化二铁与涤纶纤维的结合牢度；当乙烯基三乙氧基硅烷用量大于30ml/L，无水乙醇与去离子水体积比小于I : 10时，乙烯基三乙氧基硅烷水解缓慢，偶联效果延长；当乙烯基三乙氧基硅烷用量小于10ml/L，无水乙醇与去离子水体积比大于I :30时，乙烯基三乙氧基硅烷水解加快，失去偶联活性。当反应温度在20 40°C，反应时间在5 IOh时，可以提高纳米三氧化二铁的附着牢度；当反应温度低于20°C时，乙烯基三乙氧基硅烷水解缓慢；当反应温度高于40°C时，乙烯基三乙氧基硅烷水解加快。当反应时间小于5h时，偶联效果不好；当反应时间大于IOh时，浪费时间。使用紫外线进行固化，可以提高纳米三氧化二铁颗粒之间以及与涤纶纤维之间的结合强度。实施例I :称取5g涤纶织物，按涤纶织物的质量称取160g氢氧化钠，量取IL去离子水，将160g氢氧化钠溶解于IL去离子水中配制成质量体积百分比浓度为160g/L的氢氧化钠溶液，将5g涤纶织物放入配置好的氢氧化钠溶液中，于80°C条件下，将涤纶织物用氢氧化钠溶液预处理20min后捞取出来，得到预处理后的涤纶织物，将预处理后的涤纶织物分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净的预处理后的涤纶织物放置于80°C条件下烘燥15min，使预处理后的涤纶织物烘干；分别称取硝酸铁和草酸，量取700mL去离子水，将称取的硝酸铁和草酸充分溶解于量取的去离子水中，得到硝酸铁和草酸混合溶液，硝酸铁和草酸混合溶液中硝酸铁摩尔浓度为O. Olmol/L，草酸摩尔浓度为0. Olmol/L，将称取的十二烷基苯磺酸钠和量取的聚乙二醇添加到配置好的硝酸铁和草酸混合溶液中，每升硝酸铁和草酸混合溶液中加入5g的十二烷基苯磺酸钠，IOml的聚乙二醇，不断搅拌直至十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇溶解于硝酸铁和草酸混合溶液，形成改性溶液，将预处理后的涤纶织物倒入配置的改性溶液中浸溃，浸溃时间为5min，将浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转倒入高温高压反应釜中，改性溶液的体积不超过高温高压反应釜体积的60%，密封高温高压反应釜，将密封后的高温高压反应釜放置于均相反应器内，以I°C /min速率升至110°C，再以5r/min转速恒温反应2h，待反应完毕、冷却后，取出涤纶织物，将涤纶织物浸泡在去离子水中6min，然后将涤纶织物捞取出来，于60°C真空条件下干燥50min，即得到改性涤纶织物；按照体积比I :10分别量取无水乙醇与去离子水，将无水乙醇倒入去离子水中，配置成体积为IL的无水乙醇溶液，量取IOml乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂，将量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂缓慢滴加到配置好的无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，IOmin滴加完毕，滴加完毕后将混合溶液静置20min，得到偶联剂溶液；将改性涤纶织物浸溃在配制好的偶联剂溶液中，并于20°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应5h，偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下辐照20min，辐照时涤纶织物距离紫外线灯8cm，完成对涤纶织物的固化处理，紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm，将固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各6min，再用去离子水清洗涤纶织物5min后取出，将清洗干净的涤纶织物于70°C真空干燥，直至烘干为止，即得到包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。包覆磁性纳米三氧化二铁涤纶织物的剩余磁化强度为O. 0018emu/g,矫顽力为156. 40e。根据国家标准GB/T8629-2001对包覆纳米三氧化二铁涤纶织物进行洗涤和干燥 (选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序)。经过30次标准洗涤之后，剩余磁化强度为O. 0016emu/g,矫顽力为 148. 30e。实施例2称取IOg涤纶织物，按涤纶织物的质量称取200g氢氧化钠，量取IL去离子水，将200g氢氧化钠溶解于IL去离子水中配制成质量体积百分比浓度为200g/L的氢氧化钠溶液，将IOg涤纶织物放入配置好的氢氧化钠溶液中，于90°C条件下，将涤纶织物用氢氧化钠溶液预处理30min后捞取出来，得到预处理后的涤纶织物，将预处理后的涤纶织物分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净的预处理后的涤纶织物放置于90°C条件下烘燥15min，使预处理后的涤纶织物烘干；分别称取硝酸铁和草酸，量取900mL去离子水，将称取的硝酸铁和草酸充分溶解于量取的去离子水中，得到硝酸铁和草酸混合溶液，硝酸铁和草酸混合溶液中硝酸铁摩尔浓度为O. 05mol/L，草酸摩尔浓度为O. lmol/L，将称取的十二烷基苯磺酸钠和量取的聚乙二醇添加到配置好的硝酸铁和草酸混合溶液中，每升硝酸铁和草酸混合溶液中加入IOg的十二烷基苯磺酸钠，30ml的聚乙二醇，不断搅拌直至十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇溶解于硝酸铁和草酸混合溶液，形成改性溶液，将预处理后的涤纶织物倒入配置的改性溶液中浸溃，浸溃时间为lOmin，将浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转倒入高温高压反应釜中，改性溶液的体积不超过高温高压反应釜体积的80%，密封高温高压反应釜，将密封后的高温高压反应釜放置于均相反应器内，以3°C /min速率升至160°C，再以lOr/min转速恒温反应5h，待反应完毕、冷却后，取出涤纶织物，将涤纶织物浸泡在去离子水中lOmin，然后将涤纶织物捞取出来，于90°C真空条件下干燥30min，即得到改性涤纶织物；按照体积比I :30分别量取无水乙醇与去离子水，将无水乙醇倒入去离子水中，配置成体积为IL的无水乙醇溶液，量取30ml乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂，将量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂缓慢滴加到配置好的无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，20min滴加完毕，滴加完毕后将混合溶液静置20min，得到偶联剂溶液；将改性涤纶织物浸溃在配制好的偶联剂溶液中，并于20°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应5h，偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下辐照40min，辐照时涤纶织物距离紫外线灯12cm，完成对涤纶织物的固化处理，紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm，将固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各lOmin，再用去离子水清洗涤纶织物IOmin后取出，将清洗干净的涤纶织物于90°C真空干燥，直至烘干为止，即得到包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。包覆磁性纳米三氧化二铁涤纶织物的剩余磁化强度为O. 0047emu/g,矫顽力为284. 60e。根据国家标准GB/T8629-2001对包覆纳米三氧化二铁涤纶织物进行洗涤和干燥(选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序)。经过30次标准洗涤之后，剩余磁化强度为
O.0042emu/g,矫顽力为 271. 50e。实施例3称取8g涤纶织物，按涤纶织物的质量称取180g氢氧化钠，量取IL去离子水，将 180g氢氧化钠溶解于IL去离子水中配制成质量体积百分比浓度为180g/L的氢氧化钠溶液，将8g涤纶织物放入配置好的氢氧化钠溶液中，于100°C条件下，将涤纶织物用氢氧化钠溶液预处理30min后捞取出来，得到预处理后的涤纶织物，将预处理后的涤纶织物分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净的预处理后的涤纶织物放置于85°C条件下烘燥20min，使预处理后的涤纶织物烘干；分别称取硝酸铁和草酸，量取SOOmL去离子水，将称取的硝酸铁和草酸充分溶解于量取的去离子水中，得到硝酸铁和草酸混合溶液，硝酸铁和草酸混合溶液中硝酸铁摩尔浓度为O. 02mol/L，草酸摩尔浓度为O. 03mol/L，将称取的十二烷基苯磺酸钠和量取的聚乙二醇添加到配置好的硝酸铁和草酸混合溶液中，每升硝酸铁和草酸混合溶液中加入7g的十二烷基苯磺酸钠，20ml的聚乙二醇，不断搅拌直至十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇溶解于硝酸铁和草酸混合溶液，形成改性溶液，将预处理后的涤纶织物倒入配置的改性溶液中浸溃，浸溃时间为8min，将浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转倒入高温高压反应釜中，改性溶液的体积不超过高温高压反应釜体积的70%，密封高温高压反应釜，将密封后的高温高压反应釜放置于均相反应器内，以2V /min速率升至140°C，再以8r/min转速恒温反应3h，待反应完毕、冷却后，取出涤纶织物，将涤纶织物浸泡在去离子水中8min，然后将涤纶织物捞取出来，于80°C真空条件下干燥40min，即得到改性涤纶织物；按照体积比I :20分别量取无水乙醇与去离子水，将无水乙醇倒入去离子水中，配置成体积为IL的无水乙醇溶液，量取20ml乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂，将量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂缓慢滴加到配置好的无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，15min滴加完毕，滴加完毕后将混合溶液静置40min，得到偶联剂溶液；将改性涤纶织物浸溃在配制好的偶联剂溶液中，并于30°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应8h，偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下辐照30min，辐照时涤纶织物距离紫外线灯10cm，完成对涤纶织物的固化处理，紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm，将固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各6min，再用去离子水清洗涤纶织物8min后取出，将清洗干净的涤纶织物于80°C真空干燥，直至烘干为止，即得到包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。包覆磁性纳米三氧化二铁涤纶织物的剩余磁化强度为O. 0037emu/g,矫顽力为231. 60e。根据国家标准GB/T8629-2001对包覆纳米三氧化二铁涤纶织物进行洗涤和干燥(选用A型洗衣机，4A洗涤程序，A型干燥程序)。经过30次标准洗涤之后，剩余磁化强度为0.0033emu/g,矫顽力为22.40e
权利要求
1.一种磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施 步骤I、配置氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理，再将预处理后涤纶织物进行洗涤和烘干； 步骤2、配置硝酸铁、草酸、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇的改性溶液，将预处理后的涤纶织物放入改性溶液中进行水热反应，获得改性涤纶织物； 步骤3、配置偶联剂溶液，将改性涤纶织物置于偶联剂溶液进行处理，再将经偶联剂溶液处理的改性涤纶织物进行固化处理，获得包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。
2.根据权利要求I所述的磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤I具体按照以下步骤实施 1)称取涤纶织物，按涤纶织物的质量称取氢氧化钠，涤纶织物与氢氧化钠的质量比为I 2 :32 40 ; 2)量取去离子水，将I)中称取的氢氧化钠倒入量取的去离子水中，使氢氧化钠充分溶解于去离子水，配置成质量体积百分比浓度为160g/L 200g/L的氢氧化钠溶液； 3)将I)中称取的涤纶织物放入2)中配置好的氢氧化钠溶液中，于80°C 100°C条件下，将涤纶织物用氢氧化钠溶液处理20min 40min后捞取出来，得到预处理后的涤纶织物； 4)将3)中预处理后的涤纶织物分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗干净的预处理后的漆纟仑织物放置于80°C 90°C条件下烘燥15min 30min,使预处理后的漆纟仑织物烘干。
3.根据权利要求I所述的磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施 1)量取去离子水，量取的去离子水与步骤I中用于溶解氢氧化钠的去离子水的体积比为 I :0· 7 O. 9 ; 2)按照摩尔比为I:1 2，分别称取硝酸铁和草酸； 3)将2)中称取的硝酸铁和草酸溶解于I)中量取的去离子水中，得到硝酸铁和草酸混合溶液，硝酸铁和草酸混合溶液中硝酸铁摩尔浓度为O. 01mol/L O. 05mol/L，草酸摩尔浓度为 O. 01mol/L O. lmol/L ； 4)称取十二烷基苯磺酸钠，量取聚乙二醇，将十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇添加到3)中配置好的硝酸铁和草酸混合溶液中，每升硝酸铁和草酸混合溶液中加入5g IOg的十二烷基苯磺酸钠，IOml 30ml的聚乙二醇，不断搅拌直至十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇溶解于硝酸铁和草酸混合溶液，形成改性溶液； 5)将步骤I预处理后的涤纶织物倒入4)中配置的改性溶液中浸溃，浸溃时间为5min IOmin ； 6)将5)中浸溃好的涤纶织物和改性溶液一起转倒入高温高压反应釜中，改性溶液的体积不超过高温高压反应釜体积的60% 80%，密封高温高压反应釜，将密封后的高温高压反应釜放置于均相反应器内，以I 3°C /min速率升至110°C 160°C，再以5 10r/min转速恒温反应2h 5h ;7)待反应完毕、冷却后，取出涤纶织物，将涤纶织物浸泡在去离子水中6min lOmin，然后将涤纶织物捞取出来，于60°C 90°C真空条件下干燥30min 50min，即得到改性涤纶织物。
4.根据权利要求I所述的磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施 1)按照体积比I:10 30分别量取无水乙醇与去离子水，将无水乙醇倒入去离子水中，配置成无水乙醇溶液，无水乙醇溶液的体积与步骤I中氢氧化钠溶液的体积比为I :1 ; 2)量取乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂，乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂与I)中配置的无水乙醇溶液的体积比为O. 01 O. 03 :1，将量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂缓慢滴加到I)中配置好的无水乙醇溶液中，一边滴加一边不断地搅拌，IOmin 20min滴加完毕,滴加完毕后将溶液静置20min 40min，得到偶联剂溶液； 3)将步骤2得到的改性涤纶织物浸溃在2)中配制好的偶联剂溶液中，并于20°C 40°C条件下使改性涤纶织物与偶联剂溶液进行偶联反应5h IOh ； 4)偶联反应完毕后，取出涤纶织物，将涤纶织物的正、反两面分别置于紫外线灯下辐照20min 40min,福照时漆纟仑织物距离紫外线灯8cm 12cm,完成对漆纟仑织物的固化处理,其中紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm ； 5)将4)中固化处理的涤纶织物分别浸泡在丙酮、无水乙醇溶液中各6min lOmin，再用去离子水清洗涤纶织物5min IOmin后取出，将清洗干净的涤纶织物于70°C 90°C真空干燥，直至烘干为止，即得到包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。
5.根据权利要求4所述的磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，其特征在于，所述步骤3中固化反应所采用的紫外线灯的功率为40W、主波长为365nm。
全文摘要
本发明公开的一种磁性纳米三氧化二铁改性涤纶织物的方法，具体按照以下步骤实施步骤1、配置氢氧化钠溶液，利用氢氧化钠溶液对涤纶织物进行预处理，将预处理后涤纶织物进行洗涤和烘干；步骤2、配置硝酸铁、草酸、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇的混合溶液，将预处理的涤纶织物放入混合溶液进行水热反应；步骤3、配置偶联剂溶液，将改性涤纶织物置于偶联剂溶液，将经偶联剂溶液处理的改性涤纶织物进行固化处理，获得包覆磁性纳米三氧化二铁颗粒薄膜的涤纶织物。本发明方法解决了现有改性方法的普通涤纶织物不具有磁性、洗涤性能不持久、手感和透气性能较差的问题。
文档编号D06M10/06GK102926187SQ20121039865
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月18日 优先权日2012年10月18日
发明者张辉, 宋杰瑶 申请人:西安工程大学