专利名称：一种钛酸酯改性三氧化二锑及其制备方法
技术领域：
本发明涉及协效阻燃剂及其制备方法，具体涉及一种钛酸酯改性三氧化二锑及其制备方法。
背景技术：
三氧化二锑主要作为协效阻燃剂应用于阻燃体系中，它与卤素系阻燃剂有优异的协效阻燃作用。三氧化二锑本身无阻燃能力，单用三氧化二锑作为阻燃体系并不能提高阻燃性能，但与其他阻燃剂并用，尤其是氯、溴等卤素系阻燃剂，可起到助阻燃效果，使卤素系阻燃剂的阻燃效果大幅提高。因此，三氧化二锑作为协效阻燃剂，在高分子、纺织等领域得到了广泛的应用。三氧化二锑表面亲水，直接加入有机胶液体系中，会由于分散不好而导致制品的机械性能和粘合性能下降，阻燃效果也达不到要求，从而无法应用其优异的协效阻燃性能。在产业用纺织品领域，胶液浸溃纺织品作为橡胶运输带、轮胎、车用弹性体等产品的骨架材料，其阻燃性能日益收到重视。因此，迫切需要具有较好阻燃能力的浸溃胶液，而三氧化二锑和卤素系阻燃剂优良的协效阻燃效果，对开发使用阻燃型骨架材料有着巨大的实用价值。为使用卤素-三氧化二锑协效系阻燃剂对浸溃胶液进行阻燃处理，必须对三氧化二锑进行表面改性，提高其在胶液中的相容性和分散性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃协效能力好，生产成本低，无毒无害的三氧化二锑协效阻燃剂，特别是用于纺织品浸溃胶液体系中的钛酸酯改性三氧化二锑及其制备方法。具体技术方案如下:一种钛酸酯改性三氧化二锑，其以三氧化二锑和钛酸酯偶联剂为原料进行制备，用于纺织品浸溃胶液体系。进一步地，其用于胶液体系的协效阻燃改性，极限氧指数在28%以上。进一步地，所述钛酸酯偶联剂的通式满足:(RO) m—Ti— (―OX—R—Y) n，其中:I ^ m ^ 4, m+n ^ 6。进一步地，所述RO-是可水解的短链烷氧基。进一步地，所述OX-是羧基、烷氧基、磺酸基、磷酸酯、亚磷酸酯基、砜基中的一种或几种。进一步地，其以三氧化二锑和钛酸酯偶联剂为原料通过预处理和湿法改性进行制备。上述钛酸酯改性三氧化二锑的制备方法，进一步地，采用如下步骤:(I)三氧化二 锑的预处理:将三氧化二锑平铺，在微波场中处理I 5分钟；(2)湿法改性:将预处理好的25 40份三氧化二锑和0.3 10份的钛酸酯偶联剂混合,加入100 300份无水乙醇，进行冷凝回流改性，趁热抽滤；(3)将所得滤饼干燥粉碎后即得到在天然胶乳、丁苯吡胶乳或氯丁胶乳配制的浸溃胶液中接触角小于80°的钛酸酯改性三氧化二锑。进一步地，步骤(I)中的三氧化二锑粒径为0.5 3μπι，平铺厚度为I 30mm，微波场3 40kw。进一步地，步骤(2)中的三氧化二锑在60 90°C、搅拌速度为400 1500转/分下冷凝回流改性20-60分钟。与目前现有技术相比，本发明的改性三氧化二锑协效阻燃剂用于浸溃纺织品的胶液的阻燃改性，其极限氧指数可从16%提高到28%以上，粘合强度比没有改性的三氧化二锑配制的I父乳提闻20%以上。本发明制备得到的改性三氧化二锑协效阻燃剂，使用的钛酸酯偶联剂具有成本低、环保无毒，分散剂具有可回收利用的优点。
具体实施例方式下面对本发明进行详细描述，其为本发明多种实施方式中的一种优选实施例。一种用于纺织品浸溃胶液体系的钛酸酯改性三氧化二锑，是以三氧化二锑和钛酸酯偶联剂为原料，通过预处理和湿法改性，其制备方法如下:三氧化二锑的预处理:将粒径为0.5 3 μ m的三氧化二铺平铺,厚度为I 30mm,在3 40kw的微波场中处理I 5分钟；湿法改性:将预处理好的25 40份三氧化二锑和0.3 10份的钛酸酯偶联剂混合，加入100 300份无水乙醇，在60 90°C、搅拌速度为400 1500转/分下冷凝回流改性20-60分钟，趁热抽滤，将所得滤饼干燥粉碎后即得到在天然胶乳、丁苯吡胶乳或氯丁胶乳配制的浸溃胶液中接触 角小于80°的钛酸酯改性三氧化二锑。所述的钛酸酯偶联剂，其通式满足:(RO)m—Ti —(— OX—R—Y )n，其中:1 ^ m ^ 4 , m + n ^ 6,其中 RO-是可水解的短链烷氧基，OX-可以是羧基、烷氧基、磺酸基、磷酸酯、亚磷酸酯基、砜基等。实施实例I将粒径为0.8 μ m的三氧化二锑平铺，厚度为12mm，在8kw的微波场中处理4分钟，将预处理好的28份三氧化二锑和1.5份的钛酸酯偶联剂混合，加入170份无水乙醇，在65°C、搅拌速度为750转/分下冷凝回流改性40分钟，趁热抽滤，将所得滤饼干燥粉碎后即得到在丁苯吡胶乳配制的浸溃胶液中接触角小于74°的钛酸酯改性三氧化二锑。实施实例2将粒径为2.0 μ m的三氧化二锑平铺，厚度为10mm，在22kw的微波场中处理4分钟，将预处理好的30份三氧化二锑和4份的钛酸酯偶联剂混合，加入240份无水乙醇，在80°C、搅拌速度为1000转/分下冷凝回流改性60分钟，趁热抽滤，将所得滤饼干燥粉碎后即得到在天然胶乳配制的浸溃胶液中接触角小于72°的钛酸酯改性三氧化二锑。
权利要求
1.一种钛酸酯改性三氧化二锑，其特征在于，其以三氧化二锑和钛酸酯偶联剂为原料进行制备，用于纺织品浸溃胶液体系。
2.如权利要求1所述的钛酸酯改性三氧化二锑，其特征在于，其用于胶液体系的协效阻燃改性，极限氧指数在28%以上。
3.如权利要求1或2所述的钛酸酯改性三氧化二锑，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂的通式满足:(RO)m—Ti—(—OX—R—Y)n，其中:1 < m < 4，m+n ^ 6。
4.如权利要求3所述的钛酸酯改性三氧化二锑，其特征在于，所述RO-是可水解的短链烧氧基。
5.如权利要求3或4所述的钛酸酯改性三氧化二锑，其特征在于，所述OX-是羧基、烷氧基、磺酸基、磷酸酯、亚磷酸酯基、砜基中的一种或几种。
6.如权利要求1-5中任一项所述的钛酸酯改性三氧化二锑，其特征在于，其以三氧化二锑和钛酸酯偶联剂为原料通过预处理和湿法改性进行制备。
7.如权利要求1-6所述钛酸酯改性三氧化二锑的制备方法，其特征在于，采用如下步骤: (1)三氧化二锑的预处理:将三氧化二锑平铺，在微波场中处理I 5分钟； (2)湿法改性:将预处理好的25 40份三氧化二锑和0.3 10份的钛酸酯偶联剂混合，加入100 300份无水乙醇，进行冷凝回流改性，趁热抽滤； (3)将所得滤饼干燥粉 碎后即得到在天然胶乳、丁苯吡胶乳或氯丁胶乳配制的浸溃胶液中接触角小于80°的钛酸酯改性三氧化二锑。
8.如权利要求7所述钛酸酯改性三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(I)中的三氧化二铺粒径为0.5 3 μ m,平铺厚度为I 30mm,微波场3 40kw。
9.如权利要求7或8所述钛酸酯改性三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的三氧化二锑在60 90°C、搅拌速度为400 1500转/分下冷凝回流改性20-60分钟。
全文摘要
本发明涉及一种钛酸酯改性三氧化二锑及其制备方法，是以三氧化二锑和钛酸酯偶联剂为原料，制备方法为将粒径为0.5～3μm的三氧化二锑平铺，厚度为1～30mm，在3～40kw的微波场中处理1～5分钟，然后将预处理好的25～40份三氧化二锑和0.3～10份的钛酸酯偶联剂混合，加入100～300份无水乙醇，在60～90℃、搅拌速度为400～1500转/分下冷凝回流改性20-60分钟，趁热抽滤，将所得滤饼干燥粉碎后即得到在天然胶乳、丁苯吡胶乳或氯丁胶乳配制的浸渍胶液中接触角小于80°的钛酸酯改性三氧化二锑。经改性的三氧化二锑用于胶液体系的协效阻燃改性，其极限氧指数可从16%提高到28%以上，粘合强度比没有改性的三氧化二锑配制的胶乳提高20%以上。使用钛酸酯偶联剂湿法改性具有成本低、环保无毒、分散剂无水乙醇可回收利用的优点。
文档编号D06M11/47GK103224716SQ20131016776
公开日2013年7月31日 申请日期2013年5月9日 优先权日2013年5月9日
发明者曹涛, 吕欢欢, 石杰 申请人:芜湖华烨新材料有限公司