本发明涉及材料领域，具体涉及一种碳纤维表面抗氧化涂层的制备方法。
背景技术：
碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，x射线透过性好，良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。但是碳纤维的抗氧化性能较差，因此制备一种抗氧化性能优异的涂层碳纤维具有重要意义。
现有技术中，碳纤维表面涂层的制备方法主要有化学气相沉积法、物理气相沉积法、溶胶凝胶法和先驱体裂解法，其中，先驱体裂解法工艺简便，成本较低，但是聚碳硅烷裂解过程产生裂纹空隙等缺陷导致碳纤维的抗氧化性能较差的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种碳纤维表面抗氧化涂层的制备方法，用以解决现有技术中的聚碳硅烷裂解制备碳纤维涂层抗氧化性能差的问题。
本发明提供了一种碳纤维表面抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚碳硅烷加入到二甲苯中搅拌溶解制备先驱体溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为5％-15％；
2)将碳纤维置于步骤1)步骤一所得先驱体溶液中浸渍，随后在185℃进行固化处理2h，制得预制体；
3)将步骤2)所得预制体置于溶解有正硅酸乙酯和硼酸的二甲苯溶液中浸渍处理，随后在150℃固化处理1h；
4)将步骤3)所得预制体进行高温裂解。
进一步的，所述步骤3)溶液中正硅酸乙酯的质量分数为5％-10％，硼酸的质量分数为1％-5％。
进一步的，所述步骤4)中裂解温度为1250-1450℃，裂解环境为惰性气体或真空，保温时间为2.5h。
采用上述本发明技术方案的有益效果是：本方法中聚碳硅烷裂解为碳化硅，正硅酸乙酯和硼酸裂解为氧化钛和氧化硼，在碳纤维表面制备碳化硅/氧化钛+氧化硼涂层，裂解过程中氧化钛和氧化硼填充了碳化硅的裂缝空隙，同时氧气在氧化钛和氧化硼中的扩散速率非常低，大大提高了碳纤维的抗氧化性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本发明实施例提供了一种碳纤维表面抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚碳硅烷加入到二甲苯中搅拌溶解制备先驱体溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为5％；
2)将碳纤维置于步骤1)步骤一所得先驱体溶液中浸渍，随后在185℃进行固化处理2h，制得预制体；
3)将步骤2)所得预制体置于溶解有正硅酸乙酯和硼酸的二甲苯溶液中浸渍处理，随后在150℃固化处理1h，其中，正硅酸乙酯的质量分数为5％，硼酸的质量分数为1％；
4)将步骤3)所得预制体进行高温裂解，裂解温度为1250℃，裂解环境为惰性气体，保温时间为2.5h。
采用本方法制备的涂层碳纤维的氧化起始温度为730℃。
实施例2
本发明实施例提供了一种碳纤维表面抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚碳硅烷加入到二甲苯中搅拌溶解制备先驱体溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为15％；
2)将碳纤维置于步骤1)步骤一所得先驱体溶液中浸渍，随后在185℃进行固化处理2h，制得预制体；
3)将步骤2)所得预制体置于溶解有正硅酸乙酯和硼酸的二甲苯溶液中浸渍处理，随后在150℃固化处理1h，其中，正硅酸乙酯的质量分数为10％，硼酸的质量分数为5％；
4)将步骤3)所得预制体进行高温裂解，裂解温度为1450℃，裂解环境为惰性气体，保温时间为2.5h。
采用本方法制备的涂层碳纤维的氧化起始温度为890℃。
实施例3
本发明实施例提供了一种碳纤维表面抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚碳硅烷加入到二甲苯中搅拌溶解制备先驱体溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为12％；
2)将碳纤维置于步骤1)步骤一所得先驱体溶液中浸渍，随后在185℃进行固化处理2h，制得预制体；
3)将步骤2)所得预制体置于溶解有正硅酸乙酯和硼酸的二甲苯溶液中浸渍处理，随后在150℃固化处理1h，其中，正硅酸乙酯的质量分数为7％，硼酸的质量分数为2％；
4)将步骤3)所得预制体进行高温裂解，裂解温度为1350℃，裂解环境为真空，保温时间为2.5h。
采用本方法制备的涂层碳纤维的氧化起始温度为850℃。
综上，本方法中聚碳硅烷裂解为碳化硅，正硅酸乙酯和硼酸裂解为氧化钛和氧化硼，在碳纤维表面制备碳化硅/氧化钛+氧化硼涂层，裂解过程中氧化钛和氧化硼填充了碳化硅的裂缝空隙，同时氧气在氧化钛和氧化硼中的扩散速率非常低，大大提高了碳纤维的抗氧化性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。