一种涤纶织物阻燃整理方法与流程

本发明属于涤纶织物阻燃整理技术领域，具体涉及一种涤纶织物阻燃整理方法。

背景技术：

涤纶纺织品具有良好的机械性能、耐摩擦、尺寸稳定性等等物理性能和优异的化学稳定性，因此被广泛应用于在国防、工业用布和人们的日常生活中，但是涤纶属易燃性纤维，极限氧指数只在20左右，不能达到阻燃面料的基本要求。目前应用于涤纶阻燃的方示可分为如下的几种：(1)将反应型的阻燃剂在涤纶高分子缩聚时期或者酯交换时期加入其中，使阻燃剂和涤纶高分子一起进行共缩聚；(2)涤纶织物生产过程中的熔融纺丝前在所需的溶体里添加特定的阻燃剂；(3)把混有阻燃成分的纤维与不加任何成分的纯聚酯混合后进行纺丝；(4)在涤纶表面使用反应型的阻燃剂处理织物以达到接枝的目的；(5)将经过常规处理的涤纶织物进行后续的阻燃整理来实现阻燃。但是前三种方法中涤纶基材与阻燃添加剂之间因为存在竞聚率、相容性问题，会导致给织物本身的机械服用性能下降。后两种方法由于涤纶织物本身存在物理化学惰性，导致整理剂与基材结合力不强，难以获得耐久阻燃的效果，所以大力开发涤纶织物的新型阻燃整理技术的研究是非常有意义的。

技术实现要素：

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。

因此，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种涤纶织物阻燃整理方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种涤纶织物阻燃整理方法，其包括，将涤纶织物进行碱减量处理；

将经过碱减量处理的涤纶织物投入马来酸酐溶液中，室温下浸轧；

马来酸酐溶液浸轧后的涤纶织物经过冷等离子体处理；

冷等离子体处理后浸轧阻燃整理剂。

作为本发明所述的涤纶织物阻燃整理方法的一种优选方案：所述将涤纶织物进行碱减量处理，包括将氢氧化钠和促进剂加入水中搅拌溶解，配制成30g/l氢氧化钠、5g/l促进剂，加热到60℃，投入涤纶织物，在搅拌下加热到80℃，处理60min，维持浴比为1：30，取出织物，用80℃的水清洗；室温下，将织物浸入1ml/l的醋酸溶液中10min。

作为本发明所述的涤纶织物阻燃整理方法的一种优选方案：所述将经过碱减量处理的涤纶织物投入马来酸酐溶液中，室温下浸轧，包括将经过碱减量处理的织物按浴比为1：20投入25wt％(g/ml)的马来酸酐溶液中，室温下一浸55min，一轧，二浸5min，二轧，处理结束后于80℃的烘燥机中烘干。

作为本发明所述的涤纶织物阻燃整理方法的一种优选方案：所述马来酸酐溶液浸轧后的涤纶织物经过冷等离子体处理，为通o2，在180w功率下处理6min。

作为本发明所述的涤纶织物阻燃整理方法的一种优选方案：所述冷等离子体处理后浸轧阻燃整理剂，包括称取阻燃整理剂和磷酸置于烧杯中，配制阻燃整理剂浓度为250g/l、磷酸浓度为25g/l，搅拌混合，将等离子体处理后的织物按浴比1：20投入处理液中，一浸3min，一轧，二浸2min，二轧，处理后在烘燥机中用80℃预烘3min，150℃焙烘3min。

作为本发明所述的涤纶织物阻燃整理方法的一种优选方案：所述阻燃整理剂包括pyrovatexcpnew。

本发明的有益效果：本发明采用碱减量、等离子体处理及pyrovatexcpnew整理三种手段联合对涤纶材料进行表面改性处理，碱减量提高了涤纶对马来酸的吸附能力，等离子体处理将马来酸共价接枝于涤纶纤维表面，pyrovatexcpnew整理剂对接枝后的涤纶织物进行阻燃整理。本发明阻燃整理后涤纶织物的限氧指数达到29％，阻燃等级v0级。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为未经处理的涤纶织物样品的光谱图。

图2为实施例1阻燃整理后的涤纶织物样品的光谱图。

图3为本发明阻燃整理过的和未处理的涤纶织物及其残渣的微观结构sem图。

图4为实施例1冷离子体处理的时间对限氧指数的影响图。

图5为实施例1冷离子体处理的功率对限氧指数的影响图。

图6为未经处理的涤纶织物原布的燃烧灰烬sem图。

图7为实施例阻燃处理后的涤纶织物燃烧残炭的微观结构图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1：

碱减量处理：

涤纶织物称重1.5g，将氢氧化钠和促进剂加入蒸馏水中搅拌溶解，配制成30g/l氢氧化钠、5g/l促进剂，加热到60℃，投入织物，在搅拌下加热到80℃，处理60min，加热过程中适当补充热水，维持浴比为1：30，处理完毕，取出织物，用80℃的热水洗两次；室温下，取0.1ml醋酸，将其溶于100ml蒸馏水中制成醋酸溶液(1ml/l)，将织物浸入溶液中10min，再用冷水清洗净。

浸轧马来酸酐溶液：

将经过碱减量处理的织物按浴比为1：20投入25wt％(g/ml)的马来酸酐溶液中，室温下一浸55min，一轧，二浸5min，二轧，处理结束后于80℃的烘燥机中烘干。

冷等离子体处理：

等马来酸酐处理后的织物经过离子体处理，通o2，在180w功率下处理6min。

浸轧阻燃整理剂：

称取整理剂pyrovatexcpnew和磷酸置于烧杯中，配制pyrovatexcpnew浓度为250g/l、磷酸浓度为25g/l，搅拌混合，将等离子体处理后的织物按浴比1：20投入处理液中，一浸3min，一轧，二浸2min，二轧，处理后在烘燥机中用80℃预烘3min，150℃焙烘3min。

本发明采用碱减量、等离子体处理及pyrovatexcpnew整理三种手段联合对涤纶材料进行表面改性处理，碱减量提高了涤纶对马来酸的吸附能力，等离子体处理将马来酸共价接枝于涤纶纤维表面，pyrovatexcpnew整理剂对接枝后的涤纶织物进行阻燃整理，主要反应原理如下式：

图1～2显示了本发明阻燃处理前后的涤纶织物样品的红外光谱，图1是未被处理的涤纶织物样品的光谱，它的吸收带在1717.16cm^-1，1500.85-1408.76cm^-1和1244.93-1099.81cm^-1分别相当于-c＝o伸长、苯拉伸和c-o-c伸长；图2是本发明阻燃整理后的涤纶织物样品的光谱，可以明显的看到在增加了3410.49cm^-1处的吸收带，表明本发明阻燃处理后有新基团-oh的产生。

在图3中的sem照片显示了本发明阻燃整理过的和未处理的涤纶织物及其残渣的微观结构。未经处理的涤纶织物样品图3(a)残渣的外表面相对光滑，并且一些像小球一样的物质不均匀地分布在表面，这表明未处理的涤纶织物上的残渣是有融化的和已部分分解的pet成分组成。然而，与未处理的织物样品相比，图3(b)则显示了残渣不同的微观形貌，在图3(b)中，可以看到处理过的织物残渣表面是紧实的，这样的表面能阻止氧气和热量的传输，避免了织物的持续燃烧。由图3(c)，可以看到未处理过的织物的纤维形态，纤维根根独立，表面光滑，而从图3(d)，可以看到处理过的涤纶织物表面的纤维被黏结在一起，这会使织物不易燃烧。

图4显示了冷离子体处理的时间对限氧指数的影响。第一阶段也就是6min以前，限氧指数增加伴随着等离子体处理的时间的增加，然而，后来随着等离子体处理时间的增加，限氧指数开始下降。表明，在第一阶段时间的增加会使得更多活性基接枝到织物表面，与阻燃剂反应生成的有效基增多，阻燃效果增强，而到了第二阶段，时间越长也许会破坏织物结构，使其变得松散，这样在燃烧时它的接触面增加，会更易燃烧，也就是阻燃性下降，可以看出在等离子体处理6min时的涤纶织物的限氧指数达到29％。图5为冷离子体处理功率对限氧指数的影响图，可知，处理功率为180w时最优。

对未处理和本发明处理的涤纶试样在空气中燃烧，利用sem将其残余物制成的样品进行照相。图6为涤纶织物原布的燃烧灰烬电镜照片，从照片中可以看出，涤纶纤维织物表面比较光滑，因为未经处理的涤纶燃烧灰烬中还是涤纶织物，并没有在燃烧中产生新的物质，说明涤纶纤维在经历了燃烧后只是物质的状态变化了，是一个熔融逐渐固化的过程。图7是处理后的涤纶织物燃烧残炭的微观结构，表面非常粗糙，覆盖了一层碳层，而这些产生的碳层避免了氧气与可燃物的接触，从而使燃烧过程中的火焰熄灭，显著提高涤纶的阻燃性能。

将用丙烷气体燃烧产生的蓝色火焰(火焰尺寸25mm左右)对本发明处理的涤纶样品底部燃烧10秒后移开，计时测算样品自熄灭时间t1。熄灭后再用同样的火焰对样品底部燃烧10秒再计算熄灭时间t2，再用同样的步骤测算第三次熄灭时间t3；t1，t2，t3，总和不超过30秒且无燃烧物滴落，则样品为ul94v0级，若为30～60秒之间且无燃烧物滴落，则为ul94v1级，若为30～60秒之间且有燃烧物滴落，则为ul94v2级，若燃烧时间超过上述范畴，则算作无阻燃级别。经测试，本发明处理后涤纶的阻燃等级为v0级。

实施例2：

碱减量处理：

涤纶织物称重1.5g，将氢氧化钠和促进剂加入蒸馏水中搅拌溶解，配制成30g/l氢氧化钠、5g/l促进剂，加热到60℃，投入织物，在搅拌下加热到80℃，处理60min，加热过程中适当补充热水，维持浴比为1：30，处理完毕，取出织物，用80℃的热水洗两次；室温下，取0.1ml醋酸，将其溶于100ml蒸馏水中制成醋酸溶液(1ml/l)，将织物浸入溶液中10min，再用冷水清洗净。

浸轧马来酸酐溶液：

将碱减量处理的织物按浴比为1：20投入25wt％(g/ml)的马来酸酐溶液中，室温下一浸55min，一轧，二浸5min，二轧，处理结束后于80℃的烘燥机中烘干。

冷等离子体处理：

等马来酸酐处理后的织物经过离子体处理，通o2，在180w功率下处理6min时间。

浸轧阻燃整理剂：

称取季戊四醇磷酸酯铵盐和磷酸置于烧杯中，配制季戊四醇磷酸酯铵盐浓度为250g/l、磷酸浓度为25g/l，搅拌混合，将等离子体处理后的织物按浴比1：20投入处理液中，一浸3min，一轧，二浸2min，二轧，处理后在烘燥机中用80℃预烘3min，150℃焙烘3min。

实施例2方法阻燃整理后，限氧指数为24％。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。