专利名称：一种快速制备高导热率炭/炭复合材料的方法
技术领域：
本发明属于一种短纤维增强的高导热炭/炭复合材料的制备方法。
背景技术：
炭/炭复合材料具有低密度、高温高强、耐烧蚀、抗热震、高热导率、低热膨胀系数、良好磨檫磨损性能、良好化学稳定性等一系列优异性能，被广泛应用于航天、航空、军工、民用等领域。目前炭/炭复合材料基体炭主要通过化学气相沉积(CVD、CVI)、浸渍高分子树脂或沥青然后炭化来获得。要得到致密炭/炭复合材料需要经过几百甚至上千小时较长时间的沉积或反复多次浸渍-炭化，使得生产工艺烦琐、周期冗长、成本较高，严重地制约了其进一步的应用和发展[李贺军，李克智，炭/炭复合材料研究应用现状及思考[J].炭素技术.2001(5)24～27]。
另外，随着科技的发展，高功率密度器件趋于小型化、高度集成化、轻量化。为保证设备稳态运行，需将产生的热量及时导出，因而对材料的热传导性能提出了更高要求。炭/炭复合材料优异的高导热性已受到世人肯定，目前主要集中在中间相沥青基连续炭纤维增强的高导热炭/炭复合材料的研制[邱海鹏，宋永忠，郭全贵，等.高导热炭纤维及其碳基复合材料[J]。功能材料，2002，33(5)473-476]。但由于所用连续纤维价格昂贵、纤维编制成型费用也较高，使得所制高导热炭/炭复合材料成本昂贵；另外也存在以上所述生产周期较长的缺点，从而应用领域受到极大限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种用短切炭纤维增强的具有高导热率、生产周期短、成本低的炭/炭复合材料的制备方法。
本发明选用中间相沥青基短切炭纤维和中间相沥青为原料，采用集成型、炭化、石墨化为一体的热压烧结工艺，快速制备出高导热率的短切炭纤维/炭复合材料。
本发明的炭/炭复合材料制备方法如下包括步骤
(1)中间相沥青在200～240℃空气中氧化0.5～3小时；(2)将1～10mm中间相沥青基短切炭纤维与经过(1)处理的中间相沥青按1∶0.5～2的质量比混合均匀；(3)将(2)混合料在常压下从室温升至350～400℃时，加压到20～40MPa，升温至1300～1500℃时使压力变为5～20MP，最后升温至2600～3000℃恒压30～60分钟。
如上所述的中间相沥青软化点为230～330℃，中间相含量70～100％如上所述中间相沥青基炭纤维最好选择自身导热性、模量、强度较高的短切炭纤维。
本发明的高导热炭/炭复合材料的导热率可以通过改变工艺参数、质量配比、沥青种类、纤维种类及长度来控制。
本发明具有如下优点1.原料易得，工艺简单，生产周期短，见效快。
2.该方法生产的炭/炭复合材料导热率远远高于传统导热材料铝的导热率。
3.该方法生产的炭/炭复合材料具有优良力学性能。
具体实施方法实施例1将软化点为237℃，中间相含量为70％的中间相沥青在200℃氧化0.5小时，然后与长度为8～10mm中间相沥青基短切炭纤维以0.5∶1的质量配比混合均匀后，放入模具中，常压下从室温升至350℃，然后加压30MPa升温至1300℃，之后在压力为15MPa下升温至2600℃，保温、保压60分钟可制得密度为1.74g/cm3的高导热炭/炭复合材料，将制备的样品切成10mm×10mm×20mm规格尺寸的样品，经抛光、超声波清洗并烘干，根据GB-3399-82(88)相对比较法测试其导热系数，测得垂直成型压制方向的室温热导率为334w/mk。
实施例2将软化点为253℃，中间相含量为80％的中间相沥青在200℃氧化3小时，然后与长度为8～10mm中间相沥青基短切炭纤维以2∶1的质量配比混合均匀后，放入模具中，常压下从室温升至400℃，然后在35MPa压力下升温至1400℃，之后在压力为5MPa下升温至2600℃，保温、保压30分钟可制得密度为1.79g/cm3的高导热炭/炭复合材料，测试同实例1测得垂直成型压制方向的室温热导率为370w/mk。
实施例3将软化点为280℃，中间相含量为100％的中间相沥青在220℃氧化2小时，然后与长度为6～8mm中间相沥青基短切炭纤维以1.6∶1的质量配比混合均匀后，放入模具中，常压下从室温升至380℃，然后在25MPa压力下升温至1500℃，然后在压力为10MPa下升温至2800℃，保温、保压30分钟可制得密度为1.82g/cm3的高导热炭/炭复合材料，测试同实例1，测得垂直成型压制方向的室温热导率为432w/mk。
实施例4将软化点为280℃，中间相含量为100％的中间相沥青在210℃氧化1小时，然后与长度为4～6mm中间相沥青基短切炭纤维以1∶1的质量配比混合均匀后，放入模具中，常压下从室温升至400℃，然后在30MPa压力下升温至1500℃，之后在压力为15MPa升温至2800℃，保温、保压60分钟可制得密度为1.79g/cm3的高导热炭/炭复合材料，测试同实例1，测得垂直成型压制方向的室温热导率为420w/mk。
实施例5将软化点为330℃，中间相含量为100％的中间相沥青240℃氧化2小时，然后与长度为1～3mm中间相沥青基短切炭纤维以2∶1的质量配比混合均匀后，放入模具中，常压下从室温升至400℃，然后在25MPa压力下升温至1500℃，之后在压力20MPa下升温至3000℃，保温、保压30分钟可制得密度为1.86g/cm3的高导热炭/炭复合材料，测试同实例1，测得垂直成型压制方向的室温热导率为405w/mk。
权利要求
1.一种快速制备高导热炭/炭复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤(1)中间相沥青在200～240℃空气中氧化0.5～3小时；(2)将1～10mm中间相沥青基短切炭纤维与经过(1)处理的中间相沥青按1∶0.5～2的质量比混合均匀；(3)将(2)混合料在常压下从室温升至350～400℃时，加压到20～40MPa，升温至1300～1500℃时使压力变为5～20MP，最后升温至2600～3000℃恒压30～60分钟。
2.如权利要求1所述的一种快速制备高导热炭/炭复合材料的方法，其特征在于所述的中间相沥青软化点为230～330℃，中间相含量70～100％
全文摘要
一种快速制备高导热炭/炭复合材料的方法是将中间相沥青在200～240℃空气中氧化0.5～3小时；1～10mm中间相沥青基短切炭纤维与经过处理的中间相沥青按1∶0.5～2的质量比混合均匀；混合料在常压下从室温升至350～400℃时，加压到20～40MPa，升温至1300～1500℃时使压力变为5～20MP，最后升温至2600～3000℃恒压30～60分钟。本发明具有工艺简单、生产周期短、成本低、工艺调整便利，所制炭/炭制品导热率较高等特点。
文档编号C04B35/78GK1597620SQ20041001243
公开日2005年3月23日 申请日期2004年7月21日 优先权日2004年7月21日
发明者刘朗, 高晓晴, 郭全贵, 史景利 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所