专利名称：混合及回收利用含氘气体的方法
技术领域：
本发明提供了一种混合、回收、纯化和再利用含氘混合物并用于制备光纤的方法。
背景技术：
玻璃光纤一般由预型体制成，而预型体用氧化硅前体通过化学气相沉积法(CVD)制备。CVD过程常常采用氢氧焰作为热源，以促进前体与氧气的反应。这既可以通过直接氧化进行(其中火焰从CVD反应区分开)，也可以通过水解反应进行(其中前体和氧气在氢氧焰内部反应)。在任何一种情况下，水蒸气都可能存在于沉积氧化硅中，这是因为原料中存在水分或者氢氧焰作用产生水。众所周知，这少量的水局部存在于沉积氧化硅玻璃基底的特定缺陷位上，其含量足以引起纤维稍微衰减，但其程度仍是可以检测出来的。衰减程度的增加将导致光缆中传播的光谱出现一定程度的损失。即便在制备纤维的过程中用各种干燥步骤除去水分，纤维外围环境中的氢经过一定时间后仍然能扩散到纤芯中，产生额外的光衰减中心。
抑制纤维中由于氢的存在而导致衰减上升的一种方法是采用氘，含有一个电子、一个质子和一个中子的氢的同位素。与氢一样，氘也会进入沉积氧化硅玻璃基底的缺陷位中。虽然这同样会导致衰减上升，但它们的共振峰和拖尾峰位于目前用于传播的光谱波段范围之外。氘的存在可防止纤维进一步吸收氢，从而有效地使纤维在使用寿命内“不含水”。
在纤维制备过程中，可分两个阶段用氘处理或“浸泡”光纤预型体沉积后和纤维拉制后。典型的处理方法包括将预型体或纤维置于氘在惰性气体中的静止混合物中，通常是氮气中含1-10％氘。氘的浓度对于扩散过程非常重要，玻璃通过扩散吸收氘，但混合物中进入玻璃的氘非常少。用于处理的气体中除氘之外的气体要抽去并排掉，这意味着在纤维生产中不仅氘占很大成本，而且要有额外开销。
因此，需要改进混合含氘气体混合物以及回收、纯化和循环利用的工艺。
发明内容
本发明提供了混合光纤生产用含氘混合物以及回收、纯化和再利用这些含氘气体混合物的工艺。
本发明还提供了生产光纤的工艺，其中包括用含氘气体混合物浸泡光纤，以此对光纤进行处理。废的或未加利用的含氘气体要从光纤室回收，并加以纯化，然后将纯化的含氘气体与新鲜氘气混合，并分析纯度。如果纯度足够高，就可将含氘气体混合物送入储气罐，然后向上送入光纤室。
本发明还涉及从光纤处理室中回收利用含氘气体混合物，纯化并使之与新鲜氘气混合法，然后将此混合物直接加入处理室的方法。
这里所用术语“含氘”指混合气中氘浓度约为1-100体积％。
附图
简述图示为混合含氘气体混合物的工艺示意图。
具体实施例方式
混合含氘气体混合物，以用于光纤制备的工艺包括如下步骤(f)从光纤处理室中回收含氘气体混合物；(g)纯化含氘气体混合物；(h)将纯化后的含氘气体混合物送入储气容器；(i)将纯化后的含氘气体混合物从储气容器送入分析仪；(j)将纯化后的含氘气体混合物与新鲜氘气混合；(k)分析含氘气体混合物与氘气的合并气。
含氘气体混合物包含氘气和一种惰性气体。所述惰性气体选自氩气、氖气、氪气、氙气、氦气或氮气，或它们的混合物，宜选氮气。
所述分析是指分析含氘气体混合物与氘气的合并气的纯度。如果合并气中没有杂质，则可合并气送入储气容器，以便后来送入光纤处理室。
如果合并气中存在一种或多种杂质，则将合并气送入纯化单元。纯化单元宜为纯化合并气的冷氮气流，但也可以是吸附装置、蒸馏装置、吸附装置或膜等分离工具。纯化后的含氘合并气可送入储气容器，以便后来送入光纤处理室。
本发明还提供了制备光纤的方法，其中光纤用含氘气体混合物处理，它包括如下步骤(e)在处理室中将光纤浸泡在含氘气体混合物中；(f)从处理室回收残余含氘气体混合物；(g)纯化回收的含氘气体混合物，将其送入储气容器；(h)将纯化后的含氘气体混合物与新鲜氘气混合，然后将含氘混合气体送入分析仪；(i)分析含氘混合气的纯度，将含氘混合气送入处理室，或再送纯化。
含氘气体混合物约含1-10％氘，余下的是上述惰性气体。纯化步骤还利用冷氮气流或吸附装置、蒸馏装置、吸附装置或膜等分离工具。
在本发明方法和工艺中，用分析仪分析含氘混合气，确定杂质的含量，如烃和光纤制备中的其他副产物。分析仪通常是质谱仪或热导分析设备。当该含氘混合气的纯度达到预定值时，即可将其送回储气容器，供以后用于浸泡光纤。
本发明还介绍了回收和再利用光纤处理室中的含氘气体混合物的方法，它包括将含氘气体混合物从处理室抽出；纯化含氘气体混合物；将纯化的氘气与新鲜氘气混合；将纯化氘气与新鲜氘气的合并气送入处理室。
本方法的的优点是，原本要抽去浪费掉的废氘气可得到纯化，并与新鲜氘气混合；接着可将含氘气体送回到光纤处理室中，用来对光纤进行再浸泡，或浸泡新光纤。
现在看图，图示实施方式描述了本发明的基本操作。开始的时候，所需含氘气体混合物可通过动力混合来自氘储藏槽10的氘气形成，氘气混合物经过管线13进入质量流量控制装置11，再经管线12进入管线82，而来自惰性气体储存罐20的惰性气体，如氩气、氖气、氪气、氙气、氦气或氮气，或它们的混合物，经管线24进入质量流量控制装置21，再经管线22加入管线82。质量流量控制装置11和21或类似流量控制装置可分别用来调节流经管线12和22的气体。混合物经管线23送入氘分析仪30。分析仪可以是脱机或原位检测器，图中所示为原位装置。如果混合物不合规格，则通过管线32，利用三通阀31和管线34、72向上送入储气槽80。如果混合气符合规定，则将经过三通阀31来自管线32和33的混合气送入前面的储气槽40，以便在处理室50中用于制备光纤。
第一个储气槽40装有含氘气体混合物，包括来自处理室的气体和新鲜氘气，所有纯度足够的气体流经管线41、43进入处理室50。注意，管线42与管线41和43相连，它表示用来自惰性气体槽20的惰性气(未示出)吹扫。在本发明的另一种实施方式中，不用储气槽40，来自处理室和新鲜氘气的含到氘气体混合物直接进入处理室50。
从处理室50流出的含氘废气混合物包含烃和其他化合物组成的杂质，它流经管线51和53，为泵60所回收，然后向前经管线61进入合适的纯化单元70，除氘气和所需惰性气体外，任何化合物都在此得到清除。管线52排放掉加工回路中其他任何不需要的气体。只要有高凝固点杂质需要清除，就可以用冷氮气流使杂质凝固。纯化单元70中的杂质经管线71排出。纯化气经管线72流到储气槽80，它也可在此与来自管线34、经分析不合格的含氘气体混合物合并。纯化含氘混合气可存储在储气槽80中，以备循环利用。
如果处理室50中的压力低于储气槽80的压力，则需要用真空泵回收废含氘混合气。或者，可用惰性气体储气槽20中的惰性气体作为吹扫气，从处理室50中回收氘气。一旦含氘混合气回收到储气槽80中，就可作为进料气经过质量流量控制器81和管线82与来自储器槽10的纯氘气混合，如果需要，可与储气槽20中的惰性气体混合。
虽然已经结合具体实施方式
对本发明进行了描述，但很显然，本领域的技术人员不难看出本发明可有许多别的形式和修改方式。本发明附属权利要求一般应理解为覆盖了所有这种显而易见的形式和修改方式，只要它们包含在本发明真正的范围之内。
权利要求
1.一种制备光纤的方法，所述光纤用含氘气体混合物处理，它包括如下步骤(a)在处理室中将光纤浸泡在所述含氘气体混合物中；(b)从所述处理室回收所述残余含氘气体混合物；(c)如果需要，纯化所述回收的含氘气体混合物，将其送入储气容器；(d)将所述纯化后的含氘气体混合物与新鲜氘气混合，然后将所述含氘混合气体送入分析仪；(e)分析所述含氘混合气的纯度，将所述含氘混合气送入处理室，或再纯化。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述含氘气体混合物包含约1-10体积％氘气。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于所述含氘气体混合物包含惰性气体。
4.权利要求3所述的方法，其特征在于所述惰性气体选自氩气、氖气、氪气、氙气、氦气、氮气和它们的混合物。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于所述纯化利用冷氮气流进行。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于所述分析仪选自质谱仪和或热导分析仪。
7.权利要求1-6中任一项所述的方法，它包括混合制备光纤用含氘气体混合物，所述混合方法包括如下步骤(a)从所述光纤处理室中回收所述含氘气体混合物；(b)如果需要，纯化所述含氘气体混合物；(c)将所述纯化后的含氘气体混合物送入储气容器；(d)将所述纯化后的含氘气体混合物从所述储气容器送入分析仪；(e)将所述纯化后的含氘气体混合物与新鲜氘气混合；(f)分析所述含氘气体混合物与氘气的合并气。
8.权利要求1-7中任一项所述的方法，它还包括回收和再利用光纤处理室中含氘气体混合物的工艺，所述工艺包括将所述含氘气体混合物从所述处理室抽出；纯化所述含氘气体混合物；将所述纯化的氘气与新鲜氘气混合；将所述纯化氘气与所述新鲜氘气的合并气送入所述处理室。
9.权利要求7或8所述的方法，其特征在于所述分析是指分析含氘气体混合物与所述氘气的合并气的纯度。
10.权利要求7或8所述的方法，其特征在于所述纯化利用冷氮气流进行。
全文摘要
介绍了混合光纤生产用含氘气体混合物以及回收、纯化和再利用这些混合物的方法。还介绍了制备光纤的工艺，其中光纤用含氘气体混合物进行浸泡处理。从光纤室回收废的或未加利用的含氘气体，并加以纯化。然后将纯化的含氘气体与新鲜氘气混合，并分析纯度。如果纯度足够高，就可将含氘气体混合物送入储气罐，然后向上送入光纤室。此外，经过纯化的含氘气体与新鲜氘气的合并气可直接加入处理室。
文档编号C03C25/64GK1576250SQ20041006997
公开日2005年2月9日 申请日期2004年7月16日 优先权日2003年7月17日
发明者A·I·雪利, S·-C·黄 申请人:波克股份有限公司