水中挥发酚含量的检测方法
【专利摘要】一种水中挥发酚含量的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述的水中挥发酚含量的检测方法，包括以下步骤：移取水样，加入甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至橙红色或红色，注入硫酸铜溶液，加热蒸馏，以已加入氢氧化钠溶液的容量瓶收集馏出液，用脱盐水冲洗冷凝管壁，洗涤液并入同一容量瓶中，用脱盐水稀释到刻度，向比色管中注入馏出液，用盐酸溶液调至酸性,以所得酸性溶液作参比溶液，测定馏出液的吸光度。按标准曲线回归方程求出吸光度所对应的酚含量。该检测方法，苯酚的回收率达到94.0%以上，最低检出限度为0.lmg/L，标准偏差0.05，变异系数为3%，方法具有准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低等特点。
【专利说明】水中挥发酚含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水中挥发酚含量的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
【背景技术】
[0002] 工业废水中含有酚类，不仅使BOD值增大，其毒性会妨碍水生物的生存与繁殖，危 害农业生产。饮用水源中所含的挥发酚类，是一种致癌物质，严重危害人体健康。由于长江 水质被工业废水污染，生活中挥发酚含量大大超过国家生活饮用水标准。对动力发电站的 工业废水也必须严格监控其中的挥发酚含量。
[0003] -般化验室对水中微量挥发酚的测定是采用4-氨基氨替比啉比色法，此法的分 析原理是在碱性介质中，在氧化剂的存在下，4-氨基氨替比啉与酚反应，生成红色氨替比啉 染料，以分光光度法测定之。其缺点是所采用的试剂不稳定，当羟基对位有取代基时，有些 取代基阻止显色反应。当样品中含有对位酚时，分析结果会偏低。另外，分析过程中蒸馏时 间很长，萃取操作手续复杂。
[0004] 因此，急需找到一种简便快速准确地监测水中挥发酚含量的分析方法。
[0005] 因此，急需找到一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的监测水中挥发 酚含量的分析方法。
【发明内容】
[0006] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的监测水中挥发 酚含量的分析方法。
[0007] 本发明所述的水中挥发酚含量的检测方法，包括以下步骤： 准确移取IOOml水样注入全玻蒸馏器中，加入一滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至橙 红色或红色，注入2ml硫酸铜溶液，加热蒸馏，以预先已加入5. OOml的I. OOmol/L氢氧化钠 溶液的IOOml容量瓶收集馏出液，蒸馏至刻度时停止蒸馏，用脱盐水冲洗冷凝管壁，洗涤液 并入同一容量瓶中，用脱盐水稀释到刻度，向一支25ml比色管中注入15-20ml馏出液，用盐 酸溶液调至酸性，以所得酸性溶液作参比溶液，用Icm石英比色皿，在235nm处，测定馏出 液的吸光度。按标准曲线回归方程求出吸光度所对应的酚含量。
[0008] 优选的，本发明所述的标准曲线回归方程绘制方法为向8个预先已加入5. Oml浓 度为0? 500mol/L的氢氧化钠溶液的50ml容量瓶中，分别加入0,0? 50, I. 00,3. 00,5. 00， 10. 00, 20. 00, 30. OOml浓度为10 ii g/ml的标准苯酚溶液，以蒸馏水调至刻度，按样品馏出 液方法测定各溶液的吸光度，对所得数据进行线性回归，求得标准曲线线性回归方程。
[0009] 标准曲线线性回归方程为：Y = 0? IlX + 0? 0015。
[0010] 本发明所述的检测方法，采用紫外分光光度法测定微量挥发酚，其反应原理是在 碱性介质中，酚生成酚盐，产生酚盐阴离子，由于未共用电子的增加，使P- n共轭加强，导 致紫外吸收光谱向红外位移，以微酸性(或中性）酚溶液作参比溶液，所得相同浓度酚的碱 性溶液的紫外差值吸收光谱，呈现两个吸收峰，光谱峰高与酚浓度成正比。采用紫外差值分 光光度法，对水中微量挥发酚的测定进行了试验，并将此方法与4-氨基氨替比啉比色法进 行了比较，得到了满意的结果。
[0011] 用紫外差值分光光度法测定工业废水中微量挥发酚含量有以下优点： (1)此法对于对位取代酚也有响应，因此当样品中含有对位取代酚时，能得到更准确的 分析结果。
[0012] (2)分析时所用的样品少，蒸馏时间减少了一半；分析过程中不用显色，简化了操 作手续，提高了分析速度。
[0013] (3)使用稳定而廉价的试剂，避免了由于试剂变质而造成的浪费。
[0014] 本发明所述的检测方法，采用紫外差值分光光度法对水中微量挥发酚的测定，在 仪器读数范围内吸光度与浓度成直线关系，苯酚的回收率达到94. 0%以上，最低检出限度 为0. lmg/L，对0. 5mg/L的苯酚溶液测定10个结果，标准偏差0. 05,变异系数为3%，方法具 有准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低等特点。
【具体实施方式】
[0015] 实施例一： (1)标准曲线回归方程绘制方法为向8个预先已加入5. Oml浓度为0. 500mol/L的氢 氧化钠溶液的 50ml 容量瓶中，分别加入 0,0. 50,1. 00, 3. 00, 5. 00,10. 00, 20. 00, 30. OOml 浓 度为IOu g/ml的标准苯酚溶液，以蒸馏水调至刻度，按样品馏出液方法测定各溶液的吸光 度，对所得数据进行线性回归，求得标准曲线线性回归方程：Y = 0. IlX + 0.0015。
[0016] (2)准确移取IOOml水样注入全玻蒸馏器中，加入一滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液 调至橙红色或红色，注入2ml硫酸铜溶液，加热蒸馏，以预先已加入5. OOml的I. OOmol/L氢 氧化钠溶液的IOOml容量瓶收集馏出液，蒸馏至刻度时停止蒸馏，用脱盐水冲洗冷凝管壁， 洗涤液并入同一容量瓶中，用脱盐水稀释到刻度，向一支25ml比色管中注入15-20ml馏出 液，用盐酸溶液调至酸性，以所得酸性溶液作参比溶液，用Icm石英比色皿，在235nm处，测 定馏出液的吸光度。按标准曲线回归方程求出吸光度所对应的酚含量。
[0017] 实施例二：实际水样的测定 按本发明所述的检测方法进行检测，检测结果如表-1所示。
[0018] 表-1检测结果
【权利要求】
1. 水中挥发酚含量的检测方法，包括以下步骤： 准确移取l〇〇ml水样注入全玻蒸馏器中，加入一滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至橙 红色或红色，注入2ml硫酸铜溶液，加热蒸馏，以预先已加入5. 00ml的1. 00m〇l/L氢氧化钠 溶液的l〇〇ml容量瓶收集馏出液，蒸馏至刻度时停止蒸馏，用脱盐水冲洗冷凝管壁，洗涤液 并入同一容量瓶中，用脱盐水稀释到刻度，向一支25ml比色管中注入15-20ml馏出液，用盐 酸溶液调至酸性，以所得酸性溶液作参比溶液，用lcm石英比色皿，在235nm处，测定馏出 液的吸光度； 按标准曲线回归方程求出吸光度所对应的酚含量。
2. 如权利要求1所述的水中挥发酚含量的检测方法，其特征在于所述的标准曲线回归 方程绘制方法为向8个预先已加入5. 0ml浓度为0. 500mol/L的氢氧化钠溶液的50ml容量 瓶中，分别加入 〇, 〇? 50,1. 00, 3. 00, 5. 00,10. 00, 20. 00, 30. 00ml 浓度为 10 ii g/ml 的标准苯 酚溶液，以蒸馏水调至刻度，按样品馏出液方法测定各溶液的吸光度，对所得数据进行线性 回归，求得标准曲线线性回归方程。
【文档编号】G01N21/33GK104374728SQ201410511837
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司