专利名称：一种聚羧酸盐水泥分散剂及其制备方法
技术领域：
本发明一种聚羧酸盐水泥分散剂及其制备方法，属建筑材料技术领域，具体 涉及一种混凝土外加剂中通过加入一种单体N-甘氨酸基马来酰氨酸改变传统聚 醚型聚羧酸结构、改善水泥初始净浆流动度和减小泌水的分散剂及其制备方法的 技术方案。
背景技术：
混凝土外加剂是现代混凝土不可缺少的组分之一，混凝土中掺入适量的分散 剂可显著改善新拌混凝土的工作性能和硬化后混凝土的综合性能。分散剂是目前 研究和使用最广泛的一种混凝土外加剂。
水泥分散剂(又称减水剂)的发展有着悠久的历史。1935年美国E.W.斯克 里普彻首先研制成木质素磺酸盐为主要成分的塑化剂，广泛地应用于C20-C40 混凝土，推动着混凝土向中等强度发展；1962年，日本成功研制出萘磺酸甲醛 縮合物高效减水剂，该类减水剂具有生产成本较低，减水效果好等优点，因而广 泛应用于C30-C60混凝土，推动着混凝土向高强度发展。但使用该减水剂配制 的混凝土坍落度损失快，无法满足泵送等施工要求，不能用于制备高性能混凝土。
聚羧酸系分散剂作为新一代产品，具有低掺量、高减水率、不缓凝、低坍落 度损失、环保等独特优点。适用于普通混凝土和高强、自密实、清水混凝土等特 殊混凝土。
CN00103594.0报导了一种聚酯型聚羧酸系高性能分散剂的制备方法，其生 产过程中大量使用不利于环境保护的有机溶剂，不利于清洁生产。
CN1847187A报导了一种聚醚型聚羧酸系分散剂的制备方法，该分散剂加入 水灰比为0.29的水泥的初始净浆流动度不好，泌水现象严重，且复配性不好， 这就限制了此类分散剂在一些场合的使用。
发明内容
本发明一种聚羧酸盐水泥分散剂及其制备方法的目的在于克服上述现有技 术中存在的缺点和不足，从而提供一种环保的混凝土外加剂中通过加入一种单体N-甘氨酸基马来酰氨酸改变传统聚醚型聚羧酸结构、改善水泥初始净浆流动度和 减小泌水的分散剂及其制备方法的技术方案。
本发明一种聚羧酸盐水泥分散剂，其特征在于是一种通过加入一种单体N-甘氨酸基马来酰氨酸改变传统聚醚型聚羧酸结构、改善水泥初始净浆流动度和减 小泌水的分散剂，其中N-甘氨酸基马来酰氨酸单体的结构为
，该分散剂呈淡黄色透明液体，浓度10%~45%，无刺激性气味。
上述一种聚羧酸盐水泥分散剂的制备方法，其特征在于是一种通过加入一种 单体N-甘氨酸基马来酰氨酸改变传统聚醚型聚羧酸结构、改善水泥初始净浆流
动度和减小泌水的分散剂的制备方法，其分散剂单体组成的摩尔份数为N-甘
氨酸基马来酰氨20 50份，烯丙基聚乙二醇15 43份，丙烯酰胺33 90份，甲 基丙烯磺酸钠10份，过硫酸钾4.1-5.2份，去离子水3300 19300份；烯丙基聚 乙二醇的分子量为700、1000或2000;N-甘氨酸基马来酰氨酸的最优范围在20 50 份；丙烯酰胺的最优范围在33 90份，其具体步骤为
I 、将N-甘氨酸基马来酰氨酸20~50份和烯丙基聚乙二醇15~43份混合配 成水溶液，做为反应底料，加入到带搅拌的反应器中，加热升温至70 85'C;
II、 将丙烯酰胺33-90份、甲基丙烯磺酸钠IO份混合配成水溶液；
III、 将过硫酸钾与去离子水配成5%的水溶液；
iv、将步骤n和步骤m的水溶液分别滴加入步骤i中的底料里，滴加时间控
制在30 60min，再维持反应温度继续反应30 60min，即得到聚羧酸；
V、将上述步骤IV制备的聚羧酸降温到4(rC以下，用20~30%的氢氧化钠中 和至pH为6.5~7.5，即得到聚羧酸盐水泥分散剂。
本发明一种聚羧酸盐水泥分散剂及其制备方法的优点在于以N-甘氨酸基 马来酰氨酸、烯丙基聚乙二醇、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠为原料的新型聚羧酸 分散剂的合成工艺简单，绿色化，初始水泥净浆流动度好，且不泌水；本发明通 过改变聚合工艺，将N-甘氨酸基马来酰氨酸和烯丙基聚乙二醇一起做为反应底料加入反应器中，使聚合反应更加均匀本发明分散剂在混凝土中掺入量少，一 般折固后为水泥总重量的0.18%~0.6%，使其具有好的初始水泥净浆流动度，良 好的复配性能，能够提高混凝土强度，满足较高的施工要求。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施方式进一步阐明本发明的内容，但本 发明的内容不仅仅局限于下面的实施方式。 实施方式中所选用的单位为摩尔份数 实施方式l-取最佳配比
将N-甘氨酸基马来酰氨酸30份，分子量为2000烯丙基聚乙二醇15份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至8(TC，再配制丙烯酰胺33份 和甲基丙烯磺酸钠10份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液4.4份，分别用恒 压滴液漏斗滴加，控制在30 60min。之后，维持反应温度继续反应60rain，加入 30%氢氧化钠溶液，调节PH值至7。折固后掺入占水泥重量0.2%的该分散剂，可 使水灰比为0. 29的水泥净浆初始流动度为265ram， lh净桨流动度为267mm， 2h 净浆流动度为270mm。
实施方式2:
将N-甘氨酸基马来酰氨酸30份，分子量为700烯丙基聚乙二醇43份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至8(TC，再配制丙烯酰胺33份 和甲基丙烯磺酸钠IO份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液4.4份，分别用恒 压滴液漏斗滴加，控制在30 60min。之后，维持反应温度继续反应60min，加入 30%氢氧化钠溶液，调节PH值至7，折固后掺入占水泥重量0.2%的该分散剂，可 使水灰比为0. 29的水泥净浆初始流动度为230mm, lh净浆流动度为235mm， 2h 净浆流动度为230mm。
实施方式3:
将N-甘氨酸基马来酰氨酸30份，分子量为1000烯丙基聚乙二醇30份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至8(TC，再配制丙烯酰胺33份 mol和甲基丙烯磺酸钠10份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液4.4份，分别用恒压滴液漏斗滴加，控制在30 60min。之后，维持反应温度继续反应60min， 加入30%氢氧化钠溶液，调节PH值至7，折固后掺入占水泥重量0.2%的该分散 剂，可使水灰比为0. 29的水泥净浆初始流动度为240mm, lh净浆流动度为240mra， 2h净浆流动度为245mm。 实施方式4:
将N-甘氨酸基马来酰氨酸50份，分子量为2000烯丙基聚乙二醇15份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至8(TC，再配制丙烯酰胺33份 和甲基丙烯磺酸钠10份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液5.2份，分别用恒 压滴液漏斗滴加，控制在30min，之后，维持反应温度继续反应60min，加入30% 氢氧化钠溶液，调节PH值至7，折固后掺入占水泥重量0.2%的该分散剂，可使 水灰比为0. 29的水泥净浆初始流动度为245mm， lh净桨流动度为250mm， 2h净 浆流动度为255mm。
实施方式5:
将N-甘氨酸基马来酰氨酸50份，分子量为2000烯丙基聚乙二醇15份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至80。C，再配制丙烯酰胺卯份 和甲基丙烯磺酸钠10份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液5.2份，分别用恒 压滴液漏斗滴加，控制在30min，之后，维持反应温度继续反应60min，加入30% 氢氧化钠溶液，调节PH值至7，折固后掺入占水泥重量0.2%的该分散剂，可使 水灰比为0. 29的水泥净浆初始流动度为230mm， lh净浆流动度为235mm， 2h净 浆流动度为237mm。
实施方式6:
将N-甘氨酸基马来酰氨酸50份，分子量为2000烯丙基聚乙二醇15份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至80'C，再配制丙烯酰胺33份 和甲基丙烯磺酸钠IO份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液4.8份，分别用恒 压滴液漏斗滴加，控制在30min，之后，维持反应温度继续反应60min，加入30% 氢氧化钠溶液，调节PH值至6. 5，固后掺入占水泥重量0. 2%的该分散剂，可使水 灰比为0. 29的水泥净浆初始流动度为225mm， lh净浆流动度为230mm， 2h净浆 流动度为240mm。
实施方式7:将N-甘氨酸基马来酰氨酸20份，分子量为2000烯丙基聚乙二醇15份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至8(TC，再配制丙烯酰胺33份 和甲基丙烯磺酸钠IO份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液4.1份，分别用恒 压滴液漏斗滴加，控制在30min，之后，维持反应温度继续反应60min，加入30% 氢氧化钠溶液，调节PH值至7，折固后掺入占水泥重量0.2%的该分散剂，可使 水灰比为0. 29的水泥净浆初始流动度为240mm, lh净浆流动度为240mm， 2h净 浆流动度为245mra。
实施方式8:
将N-甘氨酸基马来酰氨酸20份，分子量为2000烯丙基聚乙二醇15份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至8(TC，再配制丙烯酰胺90份 和甲基丙烯磺酸钠10份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液4.4份，分别用恒 压滴液漏斗滴加，控制在30min，之后，维持反应温度继续反应60min，加入30% 氢氧化钠溶液，调节ra值至7.5，折固后掺入占水泥重量0.2%的该分散剂，可 使水灰比为0. 29的水泥净浆初始流动度为230ram， lh净浆流动度为235mm， 2h 净浆流动度为235mra。
实施方式9:
将N-甘氨酸基马来酰氨酸20份，分子量为2000烯丙基聚乙二醇15份混合 配成水溶液，加入带搅拌的反应器中，加热升温至8(TC,再配制丙烯酰胺75份 和甲基丙烯磺酸钠10份的混合水溶液与5%的过硫酸钾水溶液4.4份，分别用恒 压滴液漏斗滴加，控制在30min，之后，维持反应温度继续反应60min，加入30% 氢氧化钠溶液，调节PH值至7，折固后掺入占水泥重量0.2%的该分散剂，可使 水灰比为0. 29的水泥净桨初始流动度为245mm， lh净浆流动度为250mm， 2h净 浆流动度为255mm。
权利要求
1、一种聚羧酸盐水泥分散剂，其特征在于是一种通过加入一种单体N-甘氨酸基马来酰氨酸改变传统聚醚型聚羧酸结构、改善水泥初始净浆流动度和减小泌水的分散剂，其中N-甘氨酸基马来酰氨酸单体的结构为，该分散剂呈淡黄色透明液体，浓度10％～45％，无刺激性气味。
2、权利要求1所述一种聚羧酸盐水泥分散剂的制备方法，其特征在于是一 种通过加入一种单体N-甘氨酸基马来酰氨酸改变传统聚醚型聚羧酸结构、改善 水泥初始净浆流动度和减小泌水的分散剂的制备方法，其分散剂单体组成的摩尔 份数为N-甘氨酸基马来酰氨20 50份，烯丙基聚乙二醇15~43份，丙烯酰胺 33~90份，甲基丙烯磺酸钠10份，过硫酸钾4.1 5.2份，去离子水3300~19300 份；烯丙基聚乙二醇的分子量为700、 1000或2000; N-甘氨酸基马来酰氨酸的 最优范围在20-50份；丙烯酰胺的最优范围在33 卯份，其具体步骤为I 、将N-甘氨酸基马来酰氨酸20~50份和烯丙基聚乙二醇15-43份混合配 成水溶液，做为反应底料，加入到带搅拌的反应器中，加热升温至70 85'C;II、 将丙烯酰胺33 90份、甲基丙烯磺酸钠10份混合配成水溶液；III、 将过硫酸钾与去离子水配成5%的水溶液；iv、将步骤n和步骤m的水溶液分别滴加入步骤i中的底料里，滴加时间控制在30 60min，再维持反应温度继续反应30 60min，即得到聚羧酸；V、将上述步骤IV制备的聚羧酸降温到4(rC以下，用20~30%的氢氧化钠中 和至pH为6.5 7.5，即得到聚羧酸盐水泥分散剂。
全文摘要
一种聚羧酸盐水泥分散剂及其制备方法，属建筑材料技术领域，其特征在于是一种混凝土外加剂中通过加入一种单体N-甘氨酸基马来酰氨酸改变传统聚醚型聚羧酸结构、改善水泥初始净浆流动度和减小泌水的分散剂及其制备方法的技术方案。本发明以N-甘氨酸基马来酰氨酸、烯丙基聚乙二醇、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠为原料的新型聚羧酸分散剂的合成工艺简单，绿色化，初始水泥净浆流动度好，且不泌水；该分散剂在混凝土中掺入量少，一般折固后为水泥总重量的0.18％～0.6％，使其具有好的初始水泥净浆流动度，良好的复配性能，能够提高混凝土强度，满足较高的施工要求。
文档编号C04B24/24GK101531480SQ200810079339
公开日2009年9月16日 申请日期2008年9月3日 优先权日2008年9月3日
发明者万兆荣, 吕志平, 李爱秀, 王卫星 申请人:太原理工大学