专利名称：一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于水煤浆领域，具体涉及一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法。
背景技术：
萘系磺酸盐缩聚物分散剂对煤粒的分散性好，又与煤种匹配性好，是水煤浆工业上应用比较广泛的分散剂。但此类分散剂制备的水煤浆稳定性较差，制备的水煤浆一般放置超过2天便产生不可恢复性的沉淀、析水率较高、并且具有一定的毒性。科研人员为利用萘系分散剂分散性能好的特点，又解决稳定性差的缺点，摸索出以下两种解决方案。1)与其他分散剂或稳定剂复配使用。萘系分散剂一般与木质素磺酸钠按一定的比例复配使用，虽然可使水煤浆放置期延长，但由于析水率大，放置稳定期仍然不理想。2)与其他亲水或疏水单体进行缩聚反应，得到相应功能取代基的萘磺酸盐缩聚物。如萘系磺酸盐、甲醛进行缩聚磺化反应合成出性能良好的水煤浆分散剂，结果表明其添加量较低，可显著降低分散剂的成本；如用萘系磺酸盐与聚羧酸共聚反应，合成出新型高分子聚合物，为水煤浆分散剂的发展提供了新途径；如南京大学等用亚甲基萘磺酸、马来酸盐和苯乙烯磺酸进行缩聚反应制得NDF分散剂，其制浆分散稳定效果均好，在市场上得到广泛应用，但由于成本较高，应用受到限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种分散效果好、成本低廉的萘系水煤浆分散剂及其制备方法。为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案萘系水煤浆分散剂的制备方法，包括以下步骤(1)称取70质量份的萘或萘酚并加热至130°C，向加热后的萘或者萘酚中滴加 70-75质量份的质量分数为93-98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150-170°C保温1. 5-3. 5h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至110_130°C后加入20_35质量份的水，加水后保温0.釙，保温后用硫酸调节酸度至25-30 %，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸盐的质量比为1 1-4，搅拌的温度控制在70-90°C ；(3)待混合物的温度降至60-85°C后向混合物中滴加40-50质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在Ih内滴加完，将反应物料升温并于 90-110°C保温3-6小时，保温后降温至50-80°C，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8_10后出料。所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠中的一种或两种任意比例的混合物。所述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂，该分散剂是一种黄褐色的液体，固含量为25-35%, pH为8-10，密度为1. 12-1. 22g/cm3，粘度为50-300mPa. s。
本发明所制备的萘系水煤浆分散剂，充分发挥了萘磺酸缩合物分散性能好的优势，并结合了改性木质素盐类稳定性好的作用；由于在萘系合成中加入了天然木质素，较之萘磺酸盐缩合物和木质素复配简单混合使用效果大大增强，具有成本低、分散性能好，稳定期长等优点，特别适合用于气化水煤浆和锅炉燃料水煤浆的制备，在水煤浆领域具有很好的应用前景。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例1(1)称取70质量份的萘并加热至130°C，向加热后的萘中滴加70质量份的质量分数为93%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150°C保温 1.证得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至110°C后加入20质量份的水，加水后保温0.证，保温后用硫酸调节酸度至25 %，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸盐的质量比为1 1，搅拌的温度控制在70°C;C3)待混合物的温度降至60°C后向混合物中滴加 40质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在Ih内滴加完，将反应物料升温并于90°C保温3小时，保温后降温至50°C，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至 8后出料，所述萘的来源为精萘，所述木质素为碱木素。实施例2(1)称取70质量份的萘并加热至130°C，向加热后的萘中滴加75质量份的质量分数为98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于170°C保温 3.证得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至130°C后加入35质量份的水，加水后保温0.证，保温后用硫酸调节酸度至30 %，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸盐的质量比为1 4，搅拌的温度控制在90°C;C3)待混合物的温度降至85°C后向混合物中滴加 50质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在Ih内滴加完，将反应物料升温并于110°C保温6小时，保温后降温至80°C，降温后用氢氧化钠溶液调节PH 至10后出料，所述萘的来源为粗萘，所述木质素为木质素磺酸钠。实施例3(1)称取70质量份的萘酚并加热至130°C，向加热后的萘酚中滴加73质量份的质量分数为96%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于160°C保温2.釙得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至120°C后加入30质量份的水，加水后保温0. 5h， 保温后用硫酸调节酸度至四%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸盐的质量比为1 3，搅拌的温度控制在80°C; (3)待混合物的温度降至70°C后向混合物中滴加45质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在Ih内滴加完， 将反应物料升温并于100°C保温4. 5小时，保温后降温至65°C，降温后用氢氧化钠溶液调节 PH至9后出料，所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠任意比例的混合物。实施例4(1)称取70质量份的萘并加热至130°C，向加热后的萘中滴加71质量份的质量分数为98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于165°C保温 1.证得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至115°C后加入30质量份的水，加水后保温0.证，保温后用硫酸调节酸度至观%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸盐的质量比为1 4，搅拌的温度控制在85°C;C3)待混合物的温度降至65°C后向混合物中滴加 48质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在Ih内滴加完，将反应物料升温并于105°C保温2小时，保温后降温至75°C，降温后用氢氧化钠溶液调节pH 至9后出料，所述萘的来源为工业萘，所述木质素为碱木素。实施例5(1)称取70质量份的萘酚并加热至130°C，向加热后的萘酚中滴加74质量份的质量分数为93%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于155°C保温3.釙得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至125°C后加入22质量份的水，加水后保温0. 5h， 保温后用硫酸调节酸度至26 %，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸盐的质量比为1 2，搅拌的温度控制在75°C; (3)待混合物的温度降至70°C后向混合物中滴加41质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在Ih内滴加完， 将反应物料升温并于92°C保温4小时，保温后降温至55°C，降温后用氢氧化钠溶液调节pH 至8后出料，所述木质素为木质素磺酸钠。采用上述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂，该分散剂是一种黄褐色的粘稠液体，固含量为25-35%，pH为8-10，密度为1. 12-1. 22g/cm3，粘度为 50-300mPa. s。在下列测试条件用神华煤配制相同浓度(质量分数63% )、相同粒度分布(按德士古水煤浆气化的粒径分布要求，在以下目数的筛子通过率分别为14目，100% ；20目 98% ；40目92%，120目70%，200目45 %，325目25 % )的水煤浆600g，分散剂加入总量为0.25%后，实验球磨机磨浆7min后常温测粘度，发明实施的分散剂对神华煤的制浆性能测定结果如下表1所示，由表1可以看出，本专利申请所述萘系水煤浆分散剂在M 小时，48小时，72小时，7天，以及14天的分散效果稳定，并且效果优于现有分散剂产品。表 权利要求
1.萘系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)称取70质量份的萘或萘酚并加热至130°C，向加热后的萘或者萘酚中滴加70-75 质量份的质量分数为93-98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150-170°C保温1. 5-3. 5h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至110-130°C后加入20-35质量份的水，加水后保温0.证，保温后用硫酸调节酸度至25-30%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸盐的质量比为1 1-4，搅拌的温度控制在70-90°C ；(3)待混合物的温度降至60-85°C后向混合物中滴加40-50质量份的质量分数为36% 的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在Ih内滴加完，将反应物料升温并于90-110°C 保温3-6小时，保温后降温至50-80°C，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8_10后出料。
2.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。
3.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠中的一种或两种任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂，其特征在于该分散剂是一种黄褐色的液体，固含量为25-35%，pH为8-10，密度为1. 12-1. 22g/ cm3，粘度为 50-300mPa. s。
全文摘要
本发明提供一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法称取70份的萘或者萘酚并加热，滴加70-75份的浓硫酸，升温并于150-170℃保温1.5-3.5h，加入木质素，混合物的温度降至60-85℃后滴加40-50份的36％甲醛水溶液，升温并于90-110℃保温3-6小时，降温至50-80℃，调节pH至7-10后出料。该分散剂是一种黄褐色的粘稠液体，固含量为25-35％，pH为7-10，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为50-300mPa.s。较之萘磺酸盐缩合物和木质素复配简单混合使用效果大大增强，具有成本低、分散性能好，稳定期长等优点。
文档编号C10L1/24GK102295964SQ201110204279
公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日
发明者刘国俊, 张光华, 朱军峰, 魏辉 申请人:陕西科技大学