专利名称：一种致密硅质耐火材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种致密硅质耐火材料及其制备方法。
背景技术：
本发明是开发一种可用于冶金焦炭、煤化工等领域的致密硅质耐火材料。该硅质耐火材 料的致密度高，物相组成中的鳞石英含量高，具有良好的的导热性能及抗热震性能。
硅质耐火材料(硅砖)的荷重变形温度高(164(TC 1680'C)，接近鳞石英、方石英的熔 点(16卯'C、 173(TC);高温强度大；高温体积稳定性好；在温度570'C以上无晶型转变发生。 硅砖由RT 1450。C有1.5% 2.2%的体积膨胀，可密实砌筑体砖缝、提高砌筑体结构的整体 性和气密性。硅砖的缺点是抗热震性差(1100'C 20'C水，热交换约为1 4次)。我国硅砖 年产量为30万吨左右，产量具世界首位，但硅砖的质量与性能距日本等发达国家还有较大差 距。但我国硅砖的致密度低、鳞石英含量较低，因而气密性较差、导热性能及抗热震性能也 较低。
焦炉炭化室和蓄热室是周期性工作的，出焦前后温度波动很大、使硅砖炉体产生热应力， 导致硅砖砖体产生裂纹、组织疏松强度下降，容易发生煤气窜漏现象。对焦炉燃烧室和炭化 室的炉底砖、炉头砖和炉墙砖的性能要求是机械强度高、致密度高、抗热震性能好，并要求 其真比重小、鳞石英含量高，抵抗碳沉积的能力强。 '
近年来，国内外焦炉的大型化为其发展方向，对焦炉硅砖质量技术要求也更苛刻。如要 求炭化室等部位所用硅砖应残余石英少、具有更高的致密度、导热性、高温强度及抗热震性 能，由此可增加硅砖墙体的强度与传热能力，减薄燃烧室与焦化室的隔墙，縮短结焦时间提 高焦炉的焦炭生产效率。因此，开发应用一种具有高导热性、高强度及抗热震性能良好的高 致密度高导热性硅砖，成为焦炉耐火材料应用与生产领域的重要研究课题。
本专利采用间断粒级的结晶硅石颗粒组成，引入少量微米级的氮化硅(Si3N4)、金属硅 (Si)作为添加剂，制备一种新型的硅质耐火材料，该硅质耐火材料比现有硅砖的显微结构 致密，鳞石英含量高，导热性及抗热震性高。本专利可为我国冶金焦炭及煤化工工业提供一 种新型硅质耐火材料。 .
发明内容本发明的发明目的在于上述现有技术中的不足，提供一种导热性及抗热震性能良好的致 密硅质耐火材料及其制备方法。 ' 本发明的技术方案与技术特征为
本发明为一种致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于该耐火材料所用原料以及原 料的重量百分比为间断粒级结晶硅石颗粒料40 60%，混合细粉料34 46%，矿化剂3 4%，添加剂3 10%。该硅质耐火材料制备包括以下步骤坯料制备；坯体成型与干燥；坯
体高温烧成。
该耐火材料所用间断粒级结晶硅石颗粒料纯度的重量百分比为Si02》97%;结晶硅石
颗粒料的颗粒组成重量百分比为L40 2.26mm结晶硅石颗粒62.5~58.3%， 0.59 0.088mm 结晶硅石颗粒37.5 41.7% 。
该耐火材料的混合细粉料的制备方法是将粒径《2.26mm的结晶硅石颗粒料及粒径《 2.26mm的废硅砖颗粒料进行混合共同粉磨，共同粉磨为粒径《0.088mm的混合细粉料，混合 细粉料组成的重量百分比为《2.26mm的结晶硅石颗粒料70%,《2.26mm的废硅砖颗粒料 30%。
该耐火材料所用矿化剂为氧化钙与氧化亚铁，氧化钙与氧化亚铁的纯度重量百分比分别 为CaO》90。/。， FeO》％%,氧化钙与氧化亚铁的粒径分别为《0.074mm，矿化剂中氧化钙与 氧化亚铁的组成重量百分比为氧化钙70%，氧化亚铁30%。
该硅质耐火材料所用添加剂为氮化硅与金属硅，其纯度的重量百分比分别为Si3N4> 90%、 Si》90%，氮化硅与金属硅的粒径分别为《0.074mm。添加剂中氮化硅与金属硅的组成 重量百分比为氮化硅80%，金属硅20%。 .
该硅质耐火材料的坯料制备方法是将结晶硅石颗粒料、混合细粉料、矿化剂、添加剂 分别计量后采用湿碾混合机干混1分钟，然后加入6%浓縮纸浆废液(重量百分比，外加)， 采用湿碾混合机混炼8分钟，混炼后物料再经困料4小时后获得供坯体成型的坯料。
该硅质耐火材料的坯体成型与干燥方法是坯体采用液压压力机或摩擦压力机成型，坯 体成型压强为》100 MPa，成型后坯体经60'C干燥5小时，再经IOO'C干燥5小时后获得供烧 成的坯体。
该硅质耐火材料的坯体高温烧成方法是干燥后坯体经1400 143(TC高温烧成，保温6 8小时后获得致密硅质耐火材料。
具体实施方式
实施例1
致密硅质耐火材料的坯料组成百分比为1.40 2.26mm结晶硅石颗粒料30%，结晶硅 石颗粒料0.59 0.088mm22X，混合细粉料40%，氧化钙3%，氧化亚铁1%，氮化硅4%， 碳化硅1%。将上述各原料采用湿碾混合机干混1分钟，再加入6%浓縮纸浆废液(重量百分 比，外加)混炼8分钟后再经困料4小时后获得供坯体成型的坯料。采用摩擦压力机成型坯 体，坯体成型压强为lOOMPa，成型后坯体经6(TC干燥5小时，再经IO(TC干燥5小时后获 得供烧成的坯体。干燥后坯体经142(TC高温烧成，保温7小时后获得致密硅质耐火材料。
该硅质耐火材料的显气孔率为15.5%，(未加入添加剂对比样为19.3%)，鳞石英含量为 76% (未加入添加剂对比样为55%)。
实施例2
致密硅质耐火材料的坯料组成百分比为1.40 2.26mm结晶硅石颗粒料28%,结晶硅 石颗粒料0.59 0.088mm 18%，混合细粉料46%，氧化钙3%，氧化亚铁1%，氮化硅4%， 金属硅1%。将上述各原料采用湿碾混合机干混l分钟，再加入6%浓縮纸浆废液(重量百分 比，夕卜加)混炼8分钟后再经困料4小时后获得供坯体成型的坯料。采用摩擦压力机成型坯 体，坯体成型压强为100 MPa，成型后坯体经6(TC干燥5小时，再经IO(TC干燥5小时后获 得供烧成的坯体。干燥后坯体经142(TC高温烧成，保温7小时后获得致密硅质耐火材料。
该硅质耐火材料的显气孔率为16.1%，(未加入添加剂对比样为19.3%)，鳞石英含量为 74% (未加入添加剂对比样为55%)。
权利要求
1、一种致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于该耐火材料所用原料以及原料的重量百分比为间断粒级结晶硅石颗粒料40～60％，混合细粉料34～46％，矿化剂3～4％，添加剂3～10％。该硅质耐火材料制备包括以下步骤坯料制备；坯体成型与干燥；坯体高温烧成。
2、 如权利要求1所述的致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于所用间断粒级结晶硅石颗粒料纯度的重量百分比为Si02》97%;间断粒级结晶硅石颗粒料的颗粒组成重量百分比为1.40 2.26mm结晶硅石颗粒62.5 58.3%，0.59 0.088mm结晶硅石颗粒37.5 41.7%。
3、 如权利要求1所述的致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于所用混合细粉料的 制备方法是将粒径《2.26mm的结晶硅石颗粒料及粒径《2.26mm的废硅砖颗粒料进行混合 共同粉磨，共同粉磨为粒径《0.088mm的混合细粉料，混合细粉料组成的重量百分比为《 2.26mm的结晶硅石颗粒料70。/。，《2.26mm的废硅砖颗粒料30%。 '
4、 如权利要求1所述的致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于所用矿化剂为氧化 钙与氧化亚铁，氧化钙与氧化亚铁的纯度重量百分比分别为CaO》90%， FeO》90%，氧化钙 与氧化亚铁的粒径分别为《0.074mm，矿化剂中氧化钙与氧化亚铁的组成重量百分比为氧 化鈣70°/。，氧化亚铁30%。
5、 如权利要求1所述的致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于所用添加剂为氮化 硅与金属硅，其纯度的重量百分比分别为Si3N4》90%、 Si》％%,氮化硅与金属硅的粒径分 别为《0.074mtn。添加剂中氮化硅与金属硅的组成重量百分比为氮化硅80%，金属硅20%。
6、 如权利要求1所述的致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于坯料制备方法是 将结晶硅石颗粒料、混合细粉料、矿化剂、添加剂分别计量后采用湿碾混合机干混1分钟， 然后加入6%浓縮纸浆废液(重量百分比，外加)，采用湿碾混合机混炼8分钟，混炼后物料 再经困料4小时后获得供坯体成型的坯料。
7、 如权利要求1所述的致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于坯体成型与干燥方 法是坯体采用液压压力机或摩擦压力机成型，坯体成型压强为^100 MPa，成型后坯体经 60'C干燥5小时，再经10(TC千燥5小时后获得供烧成的坯体。
8、 如权利要求1所述的致密硅质耐火材料及其制备方法，其特征在于坯体高温烧成方法 是干燥后坯体经1400 143(TC高温烧成，保温6 8小时后获得高鳞石英含量硅质耐火材 料。
全文摘要
本发明涉及一种致密硅质耐火材料及其制备方法，属耐火材料领域。该耐火材料所用原料以及原料的重量百分比为1.40～2.26mm结晶硅石颗粒62.5～58.3％，0.59～0.088mm结晶硅石颗粒37.5～41.7％，≤0.088mm混合细粉料34～46％，矿化剂3～4％，添加剂3～10％。其制备方法是将上述原料干混1分钟后加入浓缩纸浆废液混炼8分钟再经困料4小时，坯体成型压强≥100MPa，坯体经60℃～100℃干燥10小时后再经1400～1430℃高温烧成，保温6～8小时。该硅质耐火材料的致密度及鳞石英含量比对比样高，本发明可为冶金焦炭及煤化工工业提供一种新型硅质耐火材料。
文档编号C04B35/66GK101597174SQ200910158649
公开日2009年12月9日 申请日期2009年6月29日 优先权日2009年6月29日
发明者卜景龙, 崔庆阳, 王志发, 王榕林, 王瑞生, 王立平, 翠 贾 申请人:河北理工大学