专利名称：一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法
技术领域：
本研究涉及一种炭/炭(C/C)复合材料的制备方法，尤其是中间相浙青基C/C复 合材料的制备方法。
背景技术：
C/C复合材料是一种高性能结构、功能复合材料，具有比重轻、耐高温，良好的断 裂韧性、优异的摩擦磨损性能和抗烧蚀性能以及热膨胀系数小等特点，广泛应用于航空、航 天、机械、电子、化工、冶金和核能等领域。然而传统制备C/C复合材料的两种方法(化学气相沉积和浙青或树脂浸渍炭化工 艺)均存在周期较长、成本高的问题。尤其是利用浙青浸渍炭化工艺制备C/C复合材料，其 工艺繁复，往往需要多次浸渍炭化循环才能达到理想的密度。刘皓，李克智，李贺军，卢锦花等人于2007年在稀有金属材料与工程36卷增刊3 公开了一种超高压浸渍炭化工艺制备中间相浙青基C/C复合材料的方法，利用该方法制备 了高密度的C/C复合材料，但该工艺要求在炭化时利用特殊装置机械加压，从而极大地增 加了制备成本。
发明内容
为了克服现有技术在制备C/C复合材料，尤其是浙青基C/C复合材料，周期长、制 备成本高等问题，本发明提供了一种制备中间相浙青基C/C复合材料的方法。其关键是在 浙青浸渍后引入了预氧化处理，抑制中间相浙青在炭化过程中的小分子物质挥发，从而提 高其炭化收率，在短周期制备中间相浙青基C/C复合材料。本发明解决其技术问题所采用的技术方案，其特征在于中间相浙青浸渍后将试样 在马弗炉中预氧化处理，并采用下述步骤制备步骤1浸渍过程将炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相浙青的浸渍罐 中，将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空，升温至300 40(TC，充惰性气体氮气 至0. 4 0. 6MPa,保温2 汕，随炉冷却降温后取出试样；步骤2预氧化过程将步骤1得到的试样置于马弗炉中，升温到170 300°C，保 温20 30h ；步骤3炭化过程将步骤2得到的试样置于电阻炉中，抽真空-0. 90 -0. 98MPa, 通惰性气体氮气为保护气氛，以100°C /h的速率从室温升温至300 350°C，然后以20 300C /h的速率升温至600 700°C，再以70 100°C /h的速率升温至1000°C，在1000°C 保温池，然后随炉冷却至室温，取出试样；重复步骤1 步骤3四次，对试样进行浸渍炭化，得到炭/炭复合材料。本发明的有益效果是由于在常压浸渍炭化工艺中引入了预氧化处理，克服了采 用常压浸渍炭化工艺制备C/C复合材料循环次数多、周期长等缺点，且避免了使用超高压 浸渍炭化工艺制备C/C复合材料引起的高成本，从而在短周期且低成本条件下制备出了高密度的中间相浙青基C/C复合材料。
图1是本发明方法实例1制备的C/C复合材料密度随浸渍炭化循环次数的曲线。图2是本发明方法实例2制备的C/C复合材料的偏光显微照片。
具体实施例方式下面结合实施例、附图对本发明进一步说明。方法实例1 采用炭布叠层为预制体，将3K炭布叠层后用碳纤维穿刺，制备成尺寸 为IOOmmX 65mmX 5mm的2D碳布叠层预制体。步骤1浸渍过程将所制备的炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相浙青 的浸渍罐中，将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空，升温至300°C，充惰性气体氮 气至0. 4MPa，保温2h，随炉冷却降温后取出试样；步骤2预氧化过程将步骤1得到的试样置于马弗炉中，升温到200°C，保温30h ；步骤3炭化过程将步骤2得到的试样置于电阻炉中，抽真空-0. 90 -0. 98MPa, 确保设备密封性后，通惰性气体氮气为保护气氛，以100°c /h的速率从室温升温至300°C， 然后以20°C /h的速率升温至600°C，再以70°C /h的速率升温至1000°C，在1000°C保温3h， 然后随炉冷却至室温，取出试样；重复步骤1 步骤3四次，对试样进行浸渍炭化，得到炭/炭复合材料。从图1制备的C/C复合材料密度随浸渍炭化循环次数的曲线中可以看出，经过四 次常压浸渍炭化循环后，试样密度达到了 1. 74g/cm3。方法实例2 采用炭布叠层为预制体，将3K炭布叠层后用碳纤维穿刺，制备成尺寸 为IlOmmX 75mmX 6mm的2D碳布叠层预制体。步骤1浸渍过程将所制备的炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相浙青 的浸渍罐中，将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空，升温至350°C，充惰性气体氮 气至0. 5MPa，保温2. 5h，随炉冷却降温后取出试样；步骤2预氧化过程将步骤1得到的试样置于马弗炉中，升温到225°C，保温25h ；步骤3炭化过程将步骤2得到的试样置于电阻炉中，抽真空-0. 90 _0. 98MPa, 通惰性气体氮气为保护气氛，以100°C /h的速率从室温升温至320°C，然后以25°C /h的速 率升温至650°C，再以80°C /h的速率升温至1000°C，在1000°C保温池，然后随炉冷却至室 温，取出试样；重复步骤1 步骤3四次，对试样进行浸渍炭化，得到炭/炭复合材料。图2为制备的C/C复合材料的偏光显微组织。从中可以看出浙青基体组织主要为 域组织，在域组织中含有少量的流线型组织和镶嵌型组织。下表为实例1和实例2制备的C/C复合材料的三点弯曲性能
权利要求
1.一种制备中间相浙青基炭/炭复合材料的方法，其特征在于中间相浙青浸渍后将试 样在马弗炉中预氧化处理，并采用下述步骤制备步骤1浸渍过程将炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相浙青的浸渍罐中， 将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空，升温至300 40(TC，充惰性气体氮气至 0. 4 0. 6MPa，保温2 3h，随炉冷却降温后取出试样；步骤2预氧化过程将步骤1得到的试样置于马弗炉中，升温到170 300°C，保温 20 30h ；步骤3炭化过程将步骤2得到的试样置于电阻炉中，抽真空-0. 90 -0. 98MPa，通惰 性气体氮气为保护气氛，以100°C /h的速率从室温升温至300 350°C，然后以20 30°C / h的速率升温至600 700°C，再以70 100°C /h的速率升温至1000°C，在1000°C保温3h， 然后随炉冷却至室温，取出试样；重复步骤1 步骤3四次，对试样进行浸渍炭化，得到炭/炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备中间相浙青基炭/炭复合材料的方法，其特征在于步 骤1和步骤3中的惰性气体为氩气。
全文摘要
本发明涉及一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法，技术特征在于将C/C复合材料预制体在浸渍设备中以中间相沥青为前驱体浸渍后，置于马弗炉中升温至170-300℃预氧化处理，之后在电阻炉中按照一定的升温速率升温至1000℃进行炭化，完成一次浸渍炭化。然后依照上述工艺循环浸渍炭化四次，制备出C/C复合材料。本研究避免了以往常压浸渍炭化工艺较长的循环周期和超高压浸渍炭化工艺带来的高成本，从而利用低成本在短周期内制备出了高密度和力学性能优良的C/C复合材料。
文档编号C04B35/83GK102093068SQ20101055428
公开日2011年6月15日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日
发明者卢锦花, 李克智, 李海亮, 李贺军 申请人:西北工业大学