专利名称：制备高透过率氮化钛镀膜玻璃的方法
技术领域：
本发明涉及一种改进用于建筑中的新型节能玻璃节能性能的方法。
背景技术：
随着人类社会经济和文明的飞速发展，科学技术和生产力水平的提高，人们物质生活水平有了较大的提高。科学技术的突飞猛进和人们物质生活水平的提高直接导致人类对自然资源的利用以及对能源的消耗速度随之迅速增加，伴随而来的是不断加剧的环境问题和能源短缺问题。在各种能源消耗中，建筑能耗占能耗总量的五分之一，而在建筑能耗中，通过玻璃门窗造成的能耗占整个建筑物散热量的56%，幕墙建筑中更是高达90%以上。 建筑节能是目前经济发展中亟需解决的重要课题之一。TiN是一种典型的过渡金属氮化物，其在可见光区具有一定的透光率，在近红外和中远红外区也有较高的反射率，氮化钛镀膜玻璃是一种兼具低辐射性能和阳光控制性能的节能玻璃。但是目前，氮化钛节能镀膜玻璃面临的最大问题是可见光透过率偏低。虽然，通过优化制备工艺，如改变沉积温度，沉积时间，调节反应物流量等来改善其可见光透过率， 但是效果不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高透过率氮化钛镀膜玻璃的方法，可以改善氮化钛镀膜玻璃在建筑玻璃门窗中的采光效果，提高镀膜玻璃的节能性能。本发明的制备高透过率氮化钛镀膜玻璃的方法，步骤如下
1)将经过清洗的玻璃基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入N2清洗反应室；
2)反应室加热至600°C，将N2、NH3和预热到41.2°C的TiCl4以惰性气体为载气通入反应室，控制N2 =NH3 =TiCl4的流量比为300: 25: 3，保持反应室中的压力在一 0. 02兆帕，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜层，反应时间90s，然后关闭气路，再抽真空至一 0. 02兆帕，将样品自然冷却至室温，在空气气氛下于400-600°C热处理15-120min。本发明中，氮化钛镀膜玻璃的可见光透过率可以通过改变热处理温度和时间来控制。本发明的有益效果在于
本发明制备的氮化钛薄膜致密均勻、与玻璃基片结合良好，薄膜不仅在近红外区和中远红外区均有高反射率，而且在可见光区具有较好的透过率，兼具阳光控制和低辐射性能， 表现出优异的节能性能。本发明制备工艺简单，生产成本低，生产效率高。
图1是热处理前后氮化钛薄膜的透射光谱； 图2是热处理前后氮化钛薄膜的反射光谱。
具体实施例方式以下结合具体实例进一步说明本发明。实例1
1)用10%的氢氟酸清洗玻璃基片，将玻璃基片放入气相沉积反应室的石墨样品架上， 反应室抽真空，通入N2清洗反应室；
2)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至600°C;将&、NH3和预热到41.2°C的TiCl4 以惰性气体氩气为载气通入反应室，控制N2的流量为900SCCm，NH3的流量为7kccm，TiCl4 的流量为9sCCm。保持反应室中的压力在一 0. 02MPa，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜层，反应时间90s，然后关闭气路，再抽真空，将样品自然冷却至室温；
3)样品冷却后，在气相沉积反应室中通入空气，反应室升温到400°C，保温60min。取出样品。所制得的氮化钛镀膜玻璃热处理前后氮化钛薄膜在可见近红外区的透射光谱和反射光谱如图1和图2所示，由图可见，与热处理前的氮化钛薄膜相比较，热处理后氮化钛薄膜在可见光区的透过率提高了。氮化钛薄膜在可见光区的透过率接近30%。薄膜具有良好的阳光控制性能和低辐射性能。实例2
1)用10%的氢氟酸清洗玻璃基片，将玻璃基片放入气相沉积反应室的石墨样品架上， 反应室抽真空，通入N2清洗反应室；
2)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至600°C;将&、NH3和预热到41.2°C的TiCl4 以惰性气体氩气为载气通入反应室，控制N2的流量为900SCCm，NH3的流量为7kccm，TiCl4 的流量为9sCCm。保持反应室中的压力在一 0. 02MPa，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜层，反应时间90s，然后关闭气路，再抽真空，将样品自然冷却至室温；
3)样品冷却后，在气相沉积反应室中通入空气，反应室升温到400°C，保温120min。取出样品。所制得的氮化钛镀膜玻璃的氮化钛薄膜在可见光区的透过率接近25%。实例3
1)用10%的氢氟酸清洗玻璃基片，将玻璃基片放入气相沉积反应室的石墨样品架上， 反应室抽真空，通入N2清洗反应室；
2)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至600°C;将&、NH3和预热到41.2°C的TiCl4 以惰性气体氩气为载气通入反应室，控制N2的流量为900SCCm，NH3的流量为7kccm，TiCl4 的流量为9sCCm。保持反应室中的压力在一 0. 02MPa，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜层，反应时间90s，然后关闭气路，再抽真空，将样品自然冷却至室温；
3)样品冷却后，在气相沉积反应室中通入空气，反应室升温到600°C，保温20min。取出样品。所制得的氮化钛镀膜玻璃的氮化钛薄膜在可见光区的透过率接近20%。
权利要求
1.制备高透过率氮化钛镀膜玻璃的方法，其特征在于步骤如下1)将经过清洗的玻璃基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入N2清洗反应室；2)反应室加热至600°C，将N2、NH3和预热到41.2°C的TiCl4以惰性气体为载气通入反应室，控制N2 =NH3 =TiCl4的流量比为300: 25: 3，保持反应室中的压力在一 0. 02兆帕，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜层，反应时间90s，然后关闭气路，再抽真空至一 0. 02兆帕，将样品自然冷却至室温，在空气气氛下于400-600°C热处理15-120min。
全文摘要
本发明公开了一种制备高透过率氮化钛镀膜玻璃的方法，步骤如下将经过清洗的玻璃基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入N2清洗；将反应室加热至600℃，以惰性气体为载气将N2、NH3和预热到41.2℃的TiCl4通入反应室，在－0.02兆帕压力下，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜层后，将样品自然冷却至室温，然后在空气气氛下于400-600℃热处理15-120min。本发明制备的氮化钛薄膜致密均匀、与玻璃基片结合良好，薄膜不仅在近红外区和中远红外区均有高反射率，而且在可见光区具有较好的透过率，兼具阳光控制和低辐射性能，表现出优异的节能性能。本发明制备工艺简单，生产成本低，生产效率高。
文档编号C03C17/22GK102432190SQ20111028249
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日
发明者吴玲, 张天播, 赵高凌, 韩高荣 申请人:浙江大学