专利名称：一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法
技术领域：
本发明属于炭纤维成型体夹杂的处理技术领域，具体涉及一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法。
背景技术：
炭纤维预制体是成型C/C复合材料的基础，预制体性能的优劣直接影响后续C/C材料的制备，并会对最终C/C材料的性能产生影响。通常要求形成纯的炭纤维，但是炭纤维预制体多是采用炭纤维经手工或机械成型，在此过程中会因工艺或操作的原因带入一些其它物质，如针刺工艺、穿刺工艺是炭纤维预制体的重要成型方法，在工艺过程中不可避免的存在断针等情况，在其中产生金属夹杂。金属夹杂的存在，在后续化学气相沉积热解碳致密过程中容易引起炭黑的产生。炭黑这种组织性能低，而且该组织结构难以石墨化，对提高材料性能不利，同时金属夹杂或在后续生产中其与碳基体反应生成的化合物也可能成为夹杂，对C/C材料，尤其是作为抗烧蚀的功能材料而言，成为杂质，有的甚至会成为氧化反应的催化剂，加剧材料的氧化反应，降低材料的抗烧蚀性能。通常是通过严格的质量控制与改善工艺技术避免预制体中形成夹杂或控制夹杂数量在一定范围内，但在某些成型工艺中会不可避免的形成夹杂，特别是金属夹杂，因此需要采取一定的方法排出金属夹杂，以利于提高最终复合材料的性能
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法。该方法简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将含有金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空条件下或在非氧化性气氛保护下将炉内温度升至1500°C，保温处理2h 5h ;或者将含有金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空条件下或在非氧化性气氛保护下将炉内温度升至1500°C，然后在氩气气氛保护下继续将炉内温度升至2800°C以下，保温处理2h 5h ;步骤二、检测步骤一中保温处理后的炭纤维预制体中是否还存在金属夹杂，如炭纤维预制体中还存在金属夹杂，重复步骤一，直至炭纤维预制体中的金属夹杂完全去除；所述检测的方法为当步骤一中所述含有金属夹杂的炭纤维预制体中不含非金属夹杂时，采用X光探伤检测保温处理后的炭纤维预制体中是否还存在金属夹杂，当步骤一中所述含有金属夹杂的炭纤维预制体中含有非金属夹杂时，先采用X光探伤检测保温处理后的炭纤维预制体中是否还存在夹杂，如还存在夹杂，进一步采用CT检测判断夹杂是否为金属夹杂。
上述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，步骤一中所述真空条件的真空度为-O. 080MPa -O. 095MPa。上述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，步骤一中所述非氧化性气氛为氮气或氩气，非氧化气氛的气体流量为O. 4m3/h I. 0m3/h。上述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，所述氮气和氩气的体积纯度均不小于99. 99%ο上述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，步骤一中所述氩气的体积纯度不小于99. 99%，氩气的气体流量为O. 4m3/h I. 0m3/h。上述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，步骤一中所述高温炉的升温速率为 60 °C /h 200 °C /h。 本发明与现有技术相比具有以下优点I、本发明的方法简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。2、采用本发明的方法去除炭纤维预制体中的金属夹杂后，可以防止炭纤维预制体后续化学气相沉积致密中炭黑的产生，有利于提高复合材料的最终性能。3、本发明的方法不会对炭纤维预制体性能产生任何不利影响。下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
图I为本发明实施例I中未经处理的炭纤维预制体的X光探伤检测图。图2为本发明实施例I处理后的炭纤维预制体的X光探伤检测图。
具体实施例方式实施例I步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到夹杂(如图I所示)，进一步采用CT技术检测确定该夹杂为金属夹杂，将只含有金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氮气气氛保护下以100°c /h的升温速率将炉内温度升至1500°c，然后在氩气气氛保护下继续以100°C /h的升温速率将炉内温度升至2500°C，保温处理4h ;所述氮气的体积纯度不小于99. 99%，氮气的气体流量为I. OmVh ;所述氩气的体积纯度不小于99. 99%，氩气的气体流量为I. OmVh ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，结果见图2，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。对比图I和图2可以看出，经本实施例处理后的炭纤维预制体中的金属夹杂被完全去除。实施例2步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到直径Imm 10mm，长度分别为6. 8mm、7mm、5· 3mm>5mm的多处夹杂，进一步米用CT技术检测，确定长度6. 8mm、7mm和5. 3mm
的夹杂为金属断针夹杂，长度5mm的夹杂为非金属夹杂，将含有金属断针夹杂和非金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氮气气氛保护下以60°C /h的升温速率将炉内温度升1500°C，然后在氩气气氛保护下继续以60°C /h的升温速率将炉内温度升2800°C，保温处理2h ;所述氮气的体积纯度不小于99. 99%，氮气的气体流量为O. 4m3/h ;所述氩气的体积纯度不小于99. 99%，氩气的气体流量为O. 4mVh ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测和CT检测，炭纤维预制体中还存在金属断针，重复步骤一中高温炉内处理过程一次后再对炭纤维预制体进行X光探伤检测和CT检测，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。 实施例3步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到直径3mm，长度分别为8mm、7mm的两处夹杂，进一步采用CT技术检测，确定两处夹杂为金属断针两根，将只含有金属断针夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空度为-O. 090MPa的真空条件下以200°C /h的升温速率将炉内温度升1500°C，然后在氩气气氛保护下以100°C /h的升温速率继续将炉内温度升至2300°C，保温处理5h ;所述氩气的体积纯度不小于99. 99%，氩气的气体流量为
O.8m3/h ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。实施例4步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到直径1mm，长8mm，以及直径
O.5mm,长3. 2mm的夹杂,进一步采用CT技术检测确定直径Imm,长8_的夹杂为金属断针夹杂，直径O. 5mm，长3. 2mm的夹杂为非金属夹杂，将同时含有金属夹杂和非金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空度为-O. OSOMPa的真空条件下以80°C /h的升温速率将炉内温度升至1500°C，保温处理5h ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，未检测到任何夹杂，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。实施例5步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到直径O. 8mm,长5. 6mm的夹杂，进一步采用CT技术检测，确定该夹杂为金属断针I根，将只含有金属断针夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氮气气氛保护下以60°C /h的升温速率将炉内温度升至1500°C，保温处理2h ;所述氮气的体积纯度不小于99. 99%，氮气的气体流量为O. 4mVh ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，未检测到夹杂，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。 实施例6步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到直径1mm，长7mm的夹杂两处，进一步采用CT技术检测，确定这两处夹杂为金属断针两根，将只含有金属断针夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氮气气氛保护下以200°C /h的升温速率将炉内温度升至1500°C，然后在氩气气氛保护下以60°C /h的升温速率继续将炉内温度升至1550°C，保温处理5h ;所述氮气的体积纯度不小于99. 99%，氮气的气体流量为O. 8m3/h ;所述氩气的体积纯度不小于99. 99%，氩气的气体流量为O. 5m3/h ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到炭纤维预制体中还存在夹杂，重复步骤一中高温炉内处理过程一次后再对炭纤维预制体进行X光探伤检测，未检测到夹杂，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。实施例7步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到直径Imm 10mm，长度分别为
6.8mm,8mm,5mm的夹杂三处，进一步采用CT技术检测，确定这三处夹杂为金属断针3根，将只含有金属断针夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氮气气氛保护下以150°C /h的升温速率将炉内温度升至1500°C，保温处理4h ;所述氮气的体积纯度不小于99. 99%，氮气的气体流量为O. 8m3/h ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，炭纤维预制体中还存在夹杂，将仍存在夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氮气气氛保护下以IOO0C /h的升温速率将炉内温度升至1500°c，然后在氩气气氛保护下以60°C /h的升温速率继续将炉内温度升至2000°C，保温处理2h ;对保温处理后的炭纤维预制体进行X光探伤检测，炭纤维预制体中还存在夹杂，将仍存在夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氮气气氛保护下以100°C /h的升温速率将炉内温度升至1500°C，然后在氩气气氛保护下以IOO0C /h的升温速率继续将炉内温度升至2000°C，保温处理3h ;再对保温处理后的炭纤维预制体进行X光探伤检测，未检测到夹杂，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除；所述氮气的体积纯度均不小于99. 99%，氮气的气体流量均为I. OmVh ;所述氩气的体积纯度均不小于99. 99%，氩气的气体流量均为O. 8m3/h。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。实施例8
步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到直径2mm，长度5mm的夹杂，进一步采用CT技术检测，确定该夹杂为金属断针I根，将只含有金属断针夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氩气气氛保护下以200°c /h的升温速率将炉内温度升至1500°C，然后以60°C /h的升温速率继续将炉内温度升至1800°C，保温处理3h ;所述氩气的体积纯度不小于99. 99%，氩气的气体流量为O. 8mVh ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，未检测到夹杂，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。实施例9步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到多处夹杂，其中一处夹杂直径为1mm，长度为8. 2mm,进一步采用CT技术检测，确定直径为1mm，长度为8. 2mm的夹杂为金属断针I根，其它夹杂为非金属夹杂，将含有金属夹杂和非金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空度为-O. 095MPa的真空条件下以100°C /h的升温速率将炉内温度升至1500°C，然后在氩气气氛保护下以60°C /h的升温速率继续将炉内温度升至2100°C，保温处理4h ;所述IS气的体积纯度不小于99. 99%,気气的气体流量为O. 6m3/h ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，仍存在夹杂，进一步采用CT检测确定仍存在的夹杂为非金属夹杂，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。实施例10步骤一、对炭纤维预制体采用X光探伤检测，检测到直径1mm，长8mm的夹杂，进一步采用CT技术检测，确定该夹杂为金属断针I根，将只含有金属断针夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在氮气气氛保护下以100°c /h的升温速率将炉内温度升至1500°C，保温处理3h ;所述氮气的体积纯度不小于99. 99%，氮气的气体流量为O. 6mVh ；步骤二、对步骤一中保温处理后的炭纤维预制体采用X光探伤检测，仍存在夹杂，重复步骤一中高温炉内处理过程一次后再对炭纤维预制体进行X光探伤检测，未检测到夹杂，炭纤维预制体中的金属夹杂已完全去除。本实施例简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂，金属夹杂去除效果好，相比于通过采取严格的质量控制避免金属夹杂及控制金属夹杂数量在一定范围的措施更有效。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 步骤一、将含有金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空条件下或在非氧化性气氛保护下将炉内温度升至1500°C，保温处理2h 5h ;或者将含有金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空条件下或在非氧化性气氛保护下将炉内温度升至1500°C，然后在氩气气氛保护下继续将炉内温度升至2800°C以下，保温处理2h 5h ; 步骤二、检测步骤一中保温处理后的炭纤维预制体中是否还存在金属夹杂，如炭纤维预制体中还存在金属夹杂，重复步骤一，直至炭纤维预制体中的金属夹杂完全去除；所述检测的方法为当步骤一中所述含有金属夹杂的炭纤维预制体中不含非金属夹杂时，采用X光探伤检测保温处理后的炭纤维预制体中是否还存在金属夹杂，当步骤一中所述含有金属夹杂的炭纤维预制体中含有非金属夹杂时，先采用X光探伤检测保温处理后的炭纤维预制体中是否还存在夹杂，如还存在夹杂，进一步采用CT检测判断夹杂是否为金属夹杂。
2.根据权利要求I所述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，其特征在于，步骤一中所述真空条件的真空度为-O. 080MPa -O. 095MPa。
3.根据权利要求I所述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，其特征在于，步骤一中所述非氧化性气氛为氮气或氩气，非氧化气氛的气体流量为O. 4m3/h I. 0m3/h。
4.根据权利要求3所述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，其特征在于，所述氮气和氩气的体积纯度均不小于99. 99%。
5.根据权利要求I所述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，其特征在于，步骤一中所述氩气的体积纯度不小于99. 99%，氩气的气体流量为O. 4m3/h I. 0m3/h。
6.根据权利要求I所述的一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，其特征在于，步骤一中所述高温炉的升温速率为60°C /h 200°C /h。
全文摘要
本发明公开了一种处理炭纤维预制体中金属夹杂的方法，该方法为一、将含有金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空条件下或在非氧化性气氛保护下将炉内温度升至1500℃，保温处理2h～5h；或者将含有金属夹杂的炭纤维预制体置于高温炉中，在真空条件下或在非氧化性气氛保护下将炉内温度升至1500℃，然后在氩气气氛保护下继续将炉内温度升至2800℃以下，保温处理2h～5h；二、检测保温处理后的炭纤维预制体中是否还存在金属夹杂，如炭纤维预制体中还存在金属夹杂，重复步骤一，直至炭纤维预制体中的金属夹杂完全去除。本发明的方法简单易行、容易实现，可以有效去除炭纤维预制体中的金属夹杂。
文档编号C04B35/83GK102718538SQ20121020829
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者孙建涛, 崔红, 张晓虎, 李晋, 李瑞珍, 秦淑颖, 解惠贞, 阮宏斌 申请人:西安航天复合材料研究所