一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法与流程

文档序号:11147799阅读:557来源:国知局

本发明涉及新型炭材料技术领域,具体涉及一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法。



背景技术:

纳米炭纤维(CNF)因其优异性能而受到广泛关注。CNF的微观结构取决于制备CNF所用的催化剂、碳源以及反应条件,同时使用不同的催化剂载体也会得到微观结构各异的CNF,根据纤维中石墨层堆积方式的不同,可以将CNF 分为板状CNF、鱼骨状CNF 及管状CNF。然而,现有CNF 载体多为纳米粉末,限制了其实际应用。在工业应用中,粉体CNF 会明显增加固定床反应器的床层阻力。普遍认为,具有一定宏观形状的CNF 才能成为具有竞争力的载体,满足要求的宏观载体不应改变CNF 的物理性质和化学稳定性,同时应具备一定的机械强度以防止自身的断裂,以及高比容以应对高转速气态反应,最重要的应具有优良的导热性以适应强放热反应。因此,制备CNF 块体成为该领域研究的热点和难点。

已有研究报道了CNF 块体的制备方法,这种CNF 块体是以宏观体作为支撑,CNF在其表面生长并最终成形。这种CNF 块体在一整块载体上,或某种编织体上合成,所制CNF 块体并不完全由CNF 构成,且CNF 的含量较低,严格上来讲,并不是真正的纯CNF 宏观体。



技术实现要素:

本发明旨在针对上述问题,提出一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法。

本发明的技术方案在于:

一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法,包括以下步骤:

(1)制备Cu-Ni合金催化剂:

在硝酸镍和硝酸铜的混合溶液中加入沉淀剂碳酸氢铵,在25℃ 下静置8 h;

用去离子水洗涤至滤液澄清,将滤饼置于烘箱中干燥,然后在400℃ 下煅烧4h可得到Cu-Ni 氧化物;

将Cu-Ni 氧化物在氢气与氦气的氛围下500 ℃ 中还原20h,冷却至室温保存,形成Cu-Ni合金催化剂;

(2)制备CHF块体:

将装有60mg Cu-Ni合金催化剂的模具置于水平管式炉的恒温区, 在氢气与氦气的气氛中升温至所需温度,并保持1 h,将Cu-Ni合金催化剂进行二次还原;

还原结束后,将气体切换为甲烷与氢气混合气体,进行CNF生长;

生长结束后, 将气体切换为氦气气氛中冷却至室温。

所述水平管式炉的内径为45mm。

所述烘箱的温度为100℃。

所述CNF生长的生长时间为2h。

本发明的技术效果在于:

根据本发明提供的方法制成的CHF块体以粗纤维为骨架,与细纤维相互交织,构成三维网状结构,同时具有较大的长径比,CHF块体表面光滑,具有海绵状弹性结构。

具体实施方式

一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法,包括以下步骤:

(1)共沉淀法合成制备Cu-Ni合金催化剂:

在硝酸镍和硝酸铜的混合溶液中加入沉淀剂碳酸氢铵,在25℃ 下静置8 h;

用去离子水洗涤至滤液澄清,将滤饼置于烘箱中干燥,然后在400℃ 下煅烧4h可得到Cu-Ni 氧化物;

将Cu-Ni 氧化物在氢气与氦气的氛围下500 ℃ 中还原20h,冷却至室温保存,形成Cu-Ni合金催化剂;。

其中,水平管式炉的内径为45mm,烘箱的温度为100℃。

(2)制备CHF块体:

将装有60mg Cu-Ni合金催化剂的模具置于水平管式炉的恒温区, 在氢气与氦气的气氛中升温至所需温度,并保持1 h,将Cu-Ni合金催化剂进行二次还原;

还原结束后,将气体切换为甲烷与氢气混合气体,进行CNF生长;

生长结束后, 将气体切换为氦气气氛中冷却至室温。

其中,所述CNF生长的生长时间为2h。

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