一种在活塞环表面快速沉积dlc膜层的设备及方法
【专利摘要】本发明公开了一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备及方法，该设备包括：离子注入系统，用于纵向均匀注入离子流；真空室，其一端与离子注入系统密封连接，另一端密封连接有宽束磁过滤沉积系统的一端，宽束磁过滤沉积系统的另一端设置有FCVA沉积阴极；工装系统，用于实现活塞环工装圆筒的自转；智能控制装置，用于对离子注入和膜层沉积的过程进行控制，并用于显示测量结果，以及用于进行数据的初步处理。因此，通过实施本发明能够实现大批量、均匀地在活塞环表面镀上具有高硬度和低摩擦系数的DLC膜。
【专利说明】
一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备及方法
技术领域
[0001]本发明涉及核科学技术与应用领域，特别涉及一种在活塞环表面镀DLC(高性能类金刚石，Diamond-1 ike Carbon)膜的系统。【背景技术】
[0002]—般情况下，由于发动机活塞环的特殊工作环境，要求其摩擦系数较低，且硬度较高。现有的活塞环涂层主要为氮化铬超厚涂层，但这种超厚涂层的主要缺点是摩擦系数较大。
[0003]随着人们对环境重视程度的提高，对活塞环燃烧效率以及热转换效率也提出更高的要求，研究发现DLC膜层能够很好的满足现在的高硬度、低摩擦系数的要求，目前主要是利用化学气相沉积(CVD，Chemical Vapor Deposit1n)技术沉积DLC膜层，但本发明的发明人发现这种采用CVD技术沉积DLC膜层的方法存在以下问题:
[0004]1 )DLC膜层沉积速率相对较慢，对于工业化生产而言相对时间成本较高；
[0005]2)DLC膜层内部压应力较大，很难实现超厚膜层的制备，同时DLC膜层和活塞环结合力相对较差不能满足实际工业应用的要求；
[0006]3)现有活塞环寿命难以达到在发动机内正常运行3000小时或以上。
[0007]因此，亟需对发动机活塞环的膜层厚度以及摩擦系数进行改进，但采用现有的设备或技术又很难实现。
【发明内容】
[0008]有鉴于此，本发明提出一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的方法及设备，能够实现大批量、均匀地在活塞环表面镀上具有高硬度和低摩擦系数的DLC膜。[〇〇〇9]为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的:
[0010] 一方面，本发明提出一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，该设备包括: [〇〇11] 离子注入系统，包括金属蒸汽离子源(MEVVA)阴极和MEVVA离子源加速电极，用于纵向均匀注入离子流，在活塞环抛光后的基底上形成钉扎层；
[0012]真空室，其一端与所述离子注入系统密封连接，另一端密封连接有宽束磁过滤沉积系统的一端，所述宽束磁过滤沉积系统的另一端设置有FCVA沉积阴极，用于在所述钉扎层上沉积出金属过渡膜层和DLC膜层;所述真空室的底部靠近所述离子注入系统的一侧设置有真空室抽气口；所述宽束磁过滤沉积系统正对着所述离子注入系统设置，所述宽束磁过滤沉积系统的外周布置有宽束磁场，所述宽束磁过滤沉积系统的管壁上开设有电离气体进气阀；
[0013]工装系统，包括位于所述真空室内的活塞环工装圆筒和用于使所述活塞环工装圆筒自转的旋转电机；
[0014]智能控制装置，用于控制所述离子注入系统、所述宽束磁过滤沉积系统以及所述工装系统，对离子注入和膜层沉积的过程进行控制，并用于显示测量结果，以及用于进行数据的初步处理。
[0015]作为一种可选的实施方案，上述在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，还包括: 加热系统，位于所述真空室的上方，用于给整个真空室加热，补偿在活塞环上镀膜时因旋转造成的温度损失。
[0016]可选的是，在上述实施方案中，所述加热系统用于维持镀膜过程中温度稳定在 280-380摄氏度;和/或，所述真空室与所述离子注入系统通过螺杆连接，采用密封圈密封； 所述宽束磁过滤沉积系统与所述真空室通过螺杆连接固定，并采用密封圈密封。[〇〇17]可选的是，在上述实施方案中，所述智能控制装置包括:
[0018]控制模块，包括真空操作子模块、弧源沉积控制子模块和离子注入控制子模块，其中，所述真空操作子模块的控制界面上设置有加热开关、真空室温度设定单元、冷却水温度设定单元、左/右进气阀门进气量设定单元；
[0019]显示模块，用于显示所述控制模块的操作界面和测量结果；
[0020]数据处理模块，用于对获得的测量数据进行初步处理。
[0021]可选的是，在上述实施方案中，所述宽束磁过滤沉积系统为宽束矩形弯管，所述宽束的尺寸为(300?500) X (150?300)mm2;和/或，所述进气阀的位置距所述宽束磁过滤沉积系统的出口距离在50?100mm。
[0022]可选的是，在上述实施方案中，所述活塞环工装圆筒的数量至少为一个，所述活塞环工装圆筒的高度范围为400?800mm;所述活塞环工装圆筒具有不同的型号，根据不同直径的活塞环选择不同直径的活塞环工装圆筒;和/或，所述活塞环工装圆筒与所述基托通过卡箍固定连接，所述旋转电机和所述真空室通过磁流体密封，所述真空室内基托通过定位销钉固定在电机上，旋转时通过平键传动。[〇〇23] 可选的是，在上述实施方案中，所述MEVVA离子源阴极的直径为20?40mm，出口直径为200?450mm，束流强度在10?80mA;和/或，所述MEVVA离子源加速电极采用长条形束流通道，用于在纵向方向上拉长离子束流以实现均匀注入。[〇〇24]另一方面，本发明还提出一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的方法，采用上述任一种实施方案所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，该方法包括:
[0025]1)钉扎层制备步骤:根据预设的实验条件分别启动离子注入系统和FCVA沉积设备，在抛光处理后的安装于真空室中的活塞环基底上制备钉扎层；
[0026]2)金属过渡膜层制备步骤:在真空室中，采用FCVA沉积设备，在所述钉扎层上，制备金属过渡膜层；
[0027]3)DLC膜层制备步骤:在真空室中，打开进气阀，通入乙炔气体，在所述金属过渡膜层之上沉积DLC膜层;DLC膜层的沉积厚度通过控制乙炔气体的进入量及磁过滤管道线圈电流的大小进行控制。
[0028]可选的是，在上述实施方案中，所述钉扎层制备步骤进一步包括:
[0029](a)第一次注入:开启加热开关，设定加热温度;基材钢样固定设置于样品台，通过 MEVVA离子注入系统开始注入；
[0030]其中，注入离子源为纯度99.9%的纯Ti离子源，注入条件为:真空度1 X 1(T3?6 X 10—3Pa，注入弧压:50?100V，高压:6?40kV，弧流:10?40mA，注入剂量1X1015?1X1016/ cm2 ；[0031 ] (b)Ti沉积:启动FCVA沉积系统，在第一次注入形成的膜层的基础上进行沉积； [〇〇32] 其中，沉积弧源为纯度99%的Ti弧源，沉积条件为:真空度IX 10-3?6X10-3Pa，沉积弧流:100?120A，磁场电流:2? 4?4? 4A，弧流:500?800mA，负偏压:-100V?-300V，占空比50%?100%，沉积时间3?60秒；[〇〇33](c)第二次注入:再次启动MEVVA离子注入系统，在形成的Ti沉积层上注入离子沉积层；[〇〇34] 其中，注入离子源为纯度99.9%的纯Ti离子源，注入条件为:真空度1 X 1(T3?6 X 10-3Pa，注入弧压:60?80V，高压:10?45kV，弧流:30?60mA，注入剂量1 X 1015?1 X 1016/ cm2。
[0035]可选的是，在上述实施方案中，所述金属过渡膜层制备步骤进一步包括:[〇〇36] 在钉扎层202之上沉积Ti膜过渡层203,沉积条件为:沉积弧源为纯度99 %的Ti弧源，真空度:1 X 10-3?6 X 10-3Pa，沉积弧流:100?120A，磁场电流:2.4?4.4A，弧流:500? 800mA，负偏压:-150V?-350V，占空比50%?100%，沉积时间10?20分钟。
[0037]可选的是，在上述实施方案中，所述DLC膜层制备步骤进一步包括:[〇〇38]打开左或右进气阀门，通入C2H2，在金属过渡膜层之上沉积DLC膜;其中，沉积条件为:沉积弧源为纯度99%的Ti弧源，进气量:150-300sccm，真空度:2X10—2?5X10—2Pa，沉积弧流:60?110A，磁场电流:2?3A，弧流:600?900mA，负偏压:-150V?-350V，占空比10% ?50%，沉积时间200?400分钟;可选制备过程中每30?60min，关闭乙炔进气阀门，沉积释放应力的金属Ti层，沉积时间为3-6min，随后恢复打开进气阀门继续沉积DLC膜层。[〇〇39]综上，相对于现有技术，本发明具有以下优点:
[0040]1、本发明实施例提出基于离子束技术在活塞环上沉积超厚DLC膜方法和设备，通过对基材进行高能量的金属元素注入，使基材亚表面原子与注入金属形成金属-基材原子混合的钉扎层结构，这样形成的钉扎层结构与基底层乃至后续磁过滤沉积出的结构性膜层的结合力都非常好，从而使其抗剥离强度得以增强；[0041 ]2、相比磁控溅射、电子束蒸发等PVD与一般CVD沉积方法，本发明采用的磁过滤电弧沉积设备原子离化率非常高，大约在90 %以上。因此，由于本发明的原子离化率高，可使等离子体密度增加，成膜时大颗粒减少，有利于提高薄膜硬度、耐磨性、致密性、膜基结合力等；[〇〇42]3、本发明实例采用新型的利用弧光放电产生的高密度等离子作为乙炔气体的电离源，在磁过滤管道内电离乙炔气体，使乙炔的电离效率大大提高；相比于现有的CVD沉积厚膜DLC，本发明沉积厚DLC的沉积速率是现有方式的2-4倍。[〇〇43]4、相比于现有的沉积DLC方法，本发明沉积的厚DLC膜层内应力低，沉积的硬度高，在1800?3500HV;更具明显优势的是本发明中DLC膜层的硬度可以通过乙炔的进气量，磁过滤管道线圈电流大小精确调控。
[0044]5、本发明公开的沉积方法及设备使用的MEVVA离子注入系统，相比于普通的金属离子注入系统而言，具有更大的束流强度以及更大的束斑面积。
[0045]6、本发明公开的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的方法及设备专门开发了更加人性化的控制界面，易操作，对操作者的专业化水平没有特别要求。【附图说明】
[0046]构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0047]图1为本发明实施例提出的一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备组成结构示意图；[〇〇48]图2为本发明实施例中的DLC膜层的结构示意图；
[0049]图3为本发明实施例智能控制装置的控制界面示意图。
[0050]附图标记说明[〇〇511100离子注入系统阴极[〇〇52]101加速电极
[0053]102真空室抽气口[〇〇54]103旋转电机
[0055]104工装系统[〇〇56]105宽束磁场
[0057]106进气阀
[0058]107 FCVA沉积阴极[〇〇59]108触发线包[〇〇6〇] 109宽束磁过滤沉积系统 [〇〇61 ]110加热系统
[0062]201活塞环
[0063]202钉扎层[〇〇64]203金属过渡膜层
[0065]204 DLC膜层[〇〇66]301加热开关[〇〇67]302真空室温度设定单元[〇〇68]303冷却水温度设定单元[〇〇69]304左/右进气阀门进气量设定单元[〇〇7〇] 305机械栗[〇〇71]306前级阀门
[0072]307旁抽阀门
[0073]308放气阀门
[0074]309分子栗
[0075]310 高阀
[0076]311离子注入系统
[0077]312工装系统[〇〇78]313宽束沉积系统
[0079]314真空室抽气口【具体实施方式】
[0080]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0081]需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0082]针对现有的活塞环硬度不够，摩擦系数高以及寿命不足，难以批量生产等问题，本发明的发明人设计出一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，对发动机活塞环的膜层厚度以及摩擦系数进行了改进，使得活塞环的膜层厚度可达到30微米以上，而且可以通过控制乙炔的进气量、宽束磁过滤沉积系统电流大小实现对膜层硬度从1500?3500HV的调控，这是其他设备或技术很难实现的。[〇〇83]下面结合附图，对本发明的各优选实施例作进一步说明:[〇〇84] 产品实施例[〇〇85]参照图1所示，本实施例提出一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，该设备主要包括以下组成:离子注入系统、真空室、宽束磁过滤沉积系统l〇9、FCVA沉积阴极107、工装系统104以及智能控制装置，下面对这些组成部件做进一步说明，如下:
[0086]1)离子注入系统包括MEVVA离子源阴极100和MEVVA离子源加速电极101，宽束磁过滤沉积系统用于纵向均匀注入离子流。其中，“纵向”是指垂直于出射方向，纵向束流直径可达500-800mm，所以处理活塞环高度方向(纵向)足够高。[〇〇87]本实施例中，上述离子注入系统作为一种注入装置，利用金属蒸汽离子源即MEVVA 离子源，对基底层进行金属离子注入形成钉扎层，从而提高膜基结合力。其中，Ti注入电压为4?80kV，束流强度为1?80mA，注入剂量为1 X 1015?1 X 1016/cm2,注入深度为70?420nm， 束斑的直径在400?800mm。
[0088]2)真空室的一端与离子注入系统密封连接，另一端密封连接有宽束磁过滤沉积系统109的一端，真空室的底部靠近离子注入系统的一侧设置有真空室抽气口 102。
[0089]作为一种可选的实施方式，真空室与离子注入系统可通过螺杆连接，可采用密封圈密封。宽束磁过滤沉积系统109可与真空室通过螺杆连接固定，也可采用密封圈密封。
[0090]3)宽束磁过滤沉积系统109正对着所述离子注入系统设置，宽束磁过滤沉积系统 109的另一端设置有FCVA沉积阴极107，宽束磁过滤沉积系统109的外周布置有宽束磁场 105，宽束磁过滤沉积系统109的管壁上开设有电离气体进气阀106，电离气体进气阀106可设置有左/右进气阀门，各阀门配置有进气量设定单元。其中，电离气体可为乙炔C2H2。其中， 宽束磁过滤沉积系统109的另一端与FCVA沉积阴极107可以通过橡胶密封圈密封。
[0091]本实施例中，上述宽束磁过滤沉积系统作为一种沉积装置，利用磁过滤阴极真空弧FCVA系统，在金属钉扎层上磁过滤沉积出金属过渡膜层以及超厚类金刚石(DLC)膜层。作为一种可选的实施方式，金属过渡膜层中，金属元素可为Ti，厚度可为10?500nm;沉积装置的过滤器为宽束过滤器，其尺寸可选用(300?500) X (150?300)mm2;磁过滤器线圈电流可为2.4?4.4A。
[0092]需要指出的是，本实例采用新型的利用弧光放电产生的高密度等离子作为乙炔气体的电离源，在磁过滤管道内电离乙炔气体，使乙炔的电离效率大大提高。因此，相比于现有的CVD沉积厚膜DLC，本实施例沉积厚DLC的沉积速率是现有方式的2-4倍。[〇〇93]相比于现有的沉积DLC方法，本实施例沉积的厚DLC膜层内应力低，沉积的硬度高， 在1800?3500HV，更具明显优势的是本实施例中DLC膜层的硬度可以通过乙炔的进气量，磁过滤管道线圈电流大小精确调控。
[0094]4)工装系统104包括位于真空室内的活塞环工装圆筒和旋转电机103,活塞环工装圆筒与旋转电机103通过基托连接，活塞环工装圆筒用于固定活塞环，基托设置于活塞环工装圆筒底部，用于固定活塞环工装圆筒，旋转电机103与基托实现活塞环工装圆筒的自转。 [〇〇95]需要说明的是，活塞环的大批量镀膜是通过工装系统来实现的，上述实施例中，至少设置有一个以上的活塞环工装圆筒，活塞环工装圆筒的高度范围为400?800mm，而单片活塞环的厚度为1?3mm，因此设备中单个工装系统能够实现100?800片活塞环的均匀镀膜，通过添加工装系统可以实现超大批量的活塞环表面镀膜。
[0096]需要说明的是，上述实施例中，在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备还包括:智能控制装置，用于控制离子注入系统、宽束磁过滤沉积系统109以及工装系统104,对离子注入和膜层沉积的过程进行控制，并用于显示测量结果，以及用于进行数据的初步处理。
[0097]作为一种可选的实施方案，上述智能控制装置包括:控制模块、显示模块及数据处理模块。其中:
[0098]控制模块包括真空操作子模块、弧源沉积控制子模块和离子注入控制子模块，其中，真空操作子模块的控制界面上设置有加热开关301、真空室温度设定单元302、冷却水温度设定单元303、左/右进气阀门进气量设定单元304。[〇〇99]显示模块用于显示控制模块的操作界面和测量结果。
[0100]数据处理模块用于对获得的测量数据进行初步处理，获取用于进行自动控制的模拟电压信号，用以自动调节如沉积束流、注入束流、以及沉积和注入时间。
[0101]其中，相关处理过程如下:计算机从PLC获得的测量数据进行处理，处理过程包括: 在相关控制电路上串联一小电阻，将大电流或者电压信号变成串联电阻两端小的模拟电压信号，此电压信号乘以相应的比例系数即可得到电脑控制端的显示数值。该智能控制端还具有功能如自动调节如沉积束流、注入束流、以及沉积时间。另外，调节沉积电流过程可简述为:PLC读取相关电压信号，转换成束流读数，如若超出所需范围，调节起弧电流以及偏转弯管磁场电流，其中起弧电流的调节步长为5A，偏转弯管磁场电流调节步长为0.2A。
[0102]可选的是，上述智能控制装置采用的控制软件是基于力控系统界面开发的针对活塞环表面镀膜设备的软件，整机的控制和测量由SIMATIC-1PC577C触摸屏电脑带西门子 S7200PLC系统完成。上述智能控制装置可采用计算机作为系统的操作终端、测量显示终端以及数据初步处理终端。分子栗电源的测控和真空计的真空值读入、加热器温度显示和设定、工作气体流量的设定和显示直接由计算机通过485接口实现，其余的操作和测量功能通过计算机给PLC命令，由PLC直接完成。PLC将测量的数据送计算机显示、记录和打印输出。计算机从PLC获得的测量数据进行处理，自动调节如沉积束流，例如:自动控制束流强度在 600-900mA，注入束流在10?80mA，以及沉积时间200?400分钟。[〇1〇3]作为一种可选的实施方式，上述在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备还可包括:加热系统110,位于真空室的上方，用于给整个真空室加热，补偿在活塞环上镀膜时由于旋转造成的温度损失。
[0104]可选的是，加热系统110用于维持镀膜过程中的温度稳定在280?380摄氏度左右， 通过图3中的真空室温度设定装置302。
[0105]需要说明的是，上述实施例通过在真空室内安装加热系统，来维持镀膜过程中温度稳定在280?380摄氏度左右，该温度下DLC膜层的表面粗糙度、应力以及膜基结合力都处于最佳状态。这是因为，温度高能够使膜层沉积过程中应力的堆积实现释放，但过高的温度会使DLC膜层sp3键转化成sp2键，即所谓的石墨化，硬度会减低。
[0106]下面基于上述各实施例，对在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备的各组成设备之间的一些可选的位置关系作进一步说明，在实际实施过程中，可采用下述位置关系中的任意一种或多种的组合，具体说明如下:
[0107]1)关于宽束磁过滤沉积系统[〇1〇8]宽束磁过滤沉积系统109可为宽束矩形弯管，宽束的尺寸可为(300?500) X (150 ?300)mm2〇
[0109]其中，宽束磁过滤沉积系统109与离子注入系统可成180度角，或者说，离子注入和沉积设备正对设置，这样的位置关系有利于真空室的设计。
[0110]2)关于进气阀
[0111]进气阀106的位置距出口距离在50-100mm，在该位置进气，气体的离化效率高，同时进气阀管道不易被镀层颗粒污染。
[0112]3)关于活塞环工装圆筒
[0113]活塞环工装圆筒具有不同的型号，根据不同直径的活塞环选择不同直径的活塞环工装圆筒。
[0114]活塞环工装圆筒与基托通过卡箍固定连接，旋转电机103和真空室通过磁流体密封，真空室内基托通过定位销钉固定在电机上，旋转时通过平键传动。
[0115]4)关于MEVVA离子源阴极
[0116]MEVVA离子源阴极100的阴极为20?40mm，出口直径为200?450mm，束流强度在10 ~80mA〇
[0117]5)关于MEVVA离子源加速电极
[0118]MEVVA离子源加速电极101采用长条形束流通道，用于在纵向方向上拉长离子束流以实现均匀注入。
[0119]6)关于FCVA沉积阴极[〇12〇]过滤阴极真空电弧采用机械触发方式，阴极尺寸为60?110mm，出口直径为200? 300mm〇
[0121]与现有技术相比，本发明各实施例具有如下优点:
[0122]为提高DLC膜层与基材的结合力，本发明通过离子注入与等离子体沉积复合技术， 通过对基材进行高能量的金属元素注入，使基材亚表面原子与注入金属形成金属_基材原子混合的钉扎层结构，这样形成的钉扎层结构与基底层乃至后续磁过滤沉积出的结构性膜层的结合力都非常好，从而使其抗剥离强度得以增强。。此外，本发明实施例采用的磁过滤电弧沉积设备原子离化率非常高，大约在90%以上，因而由于原子离化率高，进而可使等离子体密度增加，成膜时大颗粒减少，有利于提高薄膜硬度、耐磨性、致密性、膜基结合力等。
[0123]另外，本发明实施例公开的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的使用的MEVVA离子注入系统，相比于普通的金属离子注入系统而言，具有更大的束流强度以及更大的束斑面积， 而且本发明实施例还专门开发了更加人性化的控制界面，易操作，对操作者的专业化水平没有特别要求。
[0124] 方法实施例
[0125]基于上述任一种实施例，本实施例公开一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的方法，该方法采用上述任一实施例公开的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，该方法包括以下处理工艺:
[0126]1)钉扎层202制备步骤:根据预设的实验条件分别启动离子注入系统和FCVA沉积设备，在抛光处理后的安装于真空室中的活塞环基底201上制备钉扎层202;
[0127]2)金属过渡膜层203制备步骤:在真空室中，采用FCVA沉积设备，在钉扎层202上， 制备金属过渡膜层203;
[0128]3)DLC膜层204制备步骤:在真空室中，打开进气阀106，通入乙炔气体，在金属过渡膜层203之上沉积DLC膜层204;DLC膜层的沉积厚度通过控制乙炔气体的进入量及磁过滤管道线圈电流的大小进行控制。
[0129]为便于进一步理解上述方法流程，下面结合参照图3所示的一实例，对在活塞环表面高效快速生长厚DLC膜层的工艺流程，说明如下:[〇130]1、准备步骤一一活塞环基底201抛光清洗及设备抽真空:
[0131] a)抛光:依次使用400号、1000号、1500号砂纸对? 25mm的基底101打磨，再使用金刚石抛光膏及抛光绒布对磨平后的基底抛光处理。
[0132] b)清洗:使用酒精和丙酮对基底超声清洗。
[0133]c)抽真空:打开旁抽阀307,开启分子栗309和机械栗305;利用机械栗对真空室进行预抽，当真空低于l〇Pa时，关闭旁抽阀307同时开启前级阀306和高阀310,工作过程中保持303冷却水温度显示值小于30摄氏度，如图3所示。
[0134]2、制备钉扎层202:
[0135](a)第一次注入:开启加热开关301，设定加热温度。将基材钢样固定设置于样品台，通过MEVVA离子注入系统开始注入。
[0136]其中，注入离子源为纯度99.9%的纯Ti离子源，注入条件为:真空度IX 1(T3?6 X 10—3Pa，注入弧压:50?100V，高压:6?40kV，弧流:10?40mA，注入剂量1X1015?1X1016/ cm2。
[0137](b)Ti沉积:启动FCVA沉积系统，在第一次注入形成的膜层的基础上进行沉积。
[0138]其中，沉积弧源为纯度99%的Ti弧源，沉积条件为:真空度1 X 10-3?6 X 10-3Pa，沉积弧流:100?120A，磁场电流:2? 4?4? 4A，弧流:500?800mA，负偏压:-100V?-300V，占空比50%?100%，沉积时间3?60秒。
[0139](c)第二次注入:再次启动MEVVA离子注入系统，在形成的Ti沉积层上注入离子沉积层。
[0140]其中，注入离子源为纯度99.9%的纯Ti离子源，注入条件为:真空度IX 1(T3?6 X 10-3Pa，注入弧压:60?80V，高压:10?45kV，弧流:30?60mA，注入剂量1 X 1015?1 X 1016/cm2。
[0141]3、制备Ti膜过渡层203:
[0142] 在钉扎层202之上沉积Ti膜过渡层203,沉积条件为:沉积弧源为纯度99%的Ti弧源，真空度:1 X 10-3?6 X 10-3Pa，沉积弧流:100?120A，磁场电流:2.4?4.4A，弧流:500? 800mA，负偏压:-150V?-350V，占空比50%?100%，沉积时间10?20分钟。
[0143] 4、制备厚的DLC膜层204:
[0144] 打开气阀304(可选择左进气阀门或者右进气阀门)，通入C2H2，在Ti膜过渡层203之上沉积DLC膜204，沉积条件为:沉积弧源为纯度99 %的Ti弧源，进气量:150-300sCCm，真空度:2 X 10—2?5 X 10—2Pa，沉积弧流:60?110A，磁场电流:2?3A，弧流:600?900mA，负偏压:-150V?-350V，占空比10 %?50 %，沉积时间200?400分钟(制备厚膜过程中每30? 60min，关闭乙炔进气阀门，沉积释放应力的金属Ti层，沉积时间为3-6min，随后恢复打开进气阀门继续沉积DLC膜层。
[0145]需要说明的是，上述实施例中，为防止DLC膜层因过厚而崩裂，在每沉积30-60min DLC膜层后，关闭进气阀门利用宽束磁过滤沉积系统沉积金属薄膜Ti过渡层3-6min，金属过渡膜层沉积完成后，重新打开进气阀门通入C2H2，利用宽束磁过滤沉积系统沉积DLC膜层， DLC总沉积时间为200-400min，所以总体DLC膜层为Ti金属层和DLC膜层的调制，调制周期为 3-10周期。
[0146]为进一步说明上述工艺流程，下面给出一个制备超厚DLC的设备操作实例，具体操作流程如下所述:
[0147]1、计算机启动后，运行控制软件，进入如图3所示的工作界面；
[0148]2、触发加热，开启加热开关301，将真空室加热至280?380摄氏度；
[0149]3、打开MEVVA注入系统，开始离子注入；
[0150] 4、注入完成后，打开沉积系统进行超薄金属沉积；[0151 ]5、超薄金属沉积完成后，再次开启MEWA注入系统进行注入；
[0152] 6、注入完成后，开启沉积系统开始金属过渡膜层沉积；
[0153] 7、过渡层沉积完成后，不关闭沉积系统，同时打开左/右进气阀门304,输入进气量，实现C2H2通入进行DLC沉积，沉积过程中每30-60min关闭气体阀门，沉积金属应力释放层 3-6min〇
[0154] 这样，通过控制磁场强度、C2H2进气量、金属弧流、调整时间以及负偏压和其对应的占空比，以优化DLC膜的厚度、硬度、摩擦系数以及结合力等技术指标。
[0155]从上述各实施例可以看出，本发明通过新设计的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，采用离子注入与等离子体沉积复合技术以及FCVA方法，实现大批量、均匀地在活塞环表面镀具有高硬度和低摩擦系数的DLC膜，而且膜层厚度可达30微米以上，硬度可以实现从1500-3500HV的调控。
[0156]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，其特征在于，包括:离子注入系统，包括金属蒸汽离子源(MEVVA)阴极(100)和MEVVA离子源加速电极 (101)，用于纵向均匀注入离子流，在活塞环抛光后的基底(201)上形成钉扎层(202);真空室，其一端与所述离子注入系统密封连接，另一端密封连接有宽束磁过滤沉积系 统(109)的一端，所述宽束磁过滤沉积系统(109)的另一端设置有FCVA沉积阴极(107)，用于 在所述钉扎层(202)上沉积出金属过渡膜层(203)和DLC膜层(204);所述真空室的底部靠近 所述离子注入系统的一侧设置有真空室抽气口(102);所述宽束磁过滤沉积系统(109)正对 着所述离子注入系统设置，所述宽束磁过滤沉积系统(109)的外周布置有宽束磁场(105)， 所述宽束磁过滤沉积系统(109)的管壁上开设有电离气体进气阀(106);工装系统(104)，包括位于所述真空室内的活塞环工装圆筒和用于使所述活塞环工装 圆筒自转的旋转电机(103);智能控制装置，用于控制所述离子注入系统、所述宽束磁过滤沉积系统(109)以及所述 工装系统(104)，对离子注入和膜层沉积的过程进行控制，并用于显示测量结果，以及用于 进行数据的初步处理。2.根据权利要求1所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，其特征在于，还包括: 加热系统(110)，位于所述真空室的上方，用于给整个真空室加热，补偿在活塞环上镀膜时 因旋转造成的温度损失。3.根据权利要求1或2所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，其特征在于:所述加热系统(110)用于维持镀膜过程中温度稳定在280-380摄氏度;和/或，所述真空室与所述离子注入系统通过螺杆连接，采用密封圈密封;所述宽束磁过滤沉 积系统(109)与所述真空室通过螺杆连接固定，并采用密封圈密封。4.根据权利要求3所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，其特征在于，所述智 能控制装置包括:控制模块，包括真空操作子模块、弧源沉积控制子模块和离子注入控制子模块，其中， 所述真空操作子模块的控制界面上设置有加热开关(301)、真空室温度设定单元(302)、冷 却水温度设定单元(303)、左/右进气阀门进气量设定单元(304);显示模块，用于显示所述控制模块的操作界面和测量结果；数据处理模块，用于对获得的测量数据进行初步处理，获取用于进行自动控制的模拟 电压信号，用以自动调节如沉积束流、注入束流、以及沉积和注入时间。5.根据权利要求1至4任一项所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，其特征在 于:所述宽束磁过滤沉积系统(109)为宽束矩形弯管，所述宽束的尺寸为(300?500) X (150 ?300)mm2;和/或，所述进气阀(106)的位置距所述宽束磁过滤沉积系统的出口距离在50?100mm。6.根据权利要求5所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，其特征在于:所述活塞环工装圆筒的数量至少为一个，所述活塞环工装圆筒的高度范围为400?800mm;所述活塞环工装圆筒具有不同的型号，根据不同直径的活塞环选择不同直径的活塞 环工装圆筒;和/或，所述活塞环工装圆筒与所述基托通过卡箍固定连接，所述旋转电机(103)和所述真空室通过磁流体密封，所述真空室内基托通过定位销钉固定在电机上，旋转时通过平键传动。7.根据权利要求1至6任一项所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，其特征在 于:所述MEVVA离子源阴极(100)的直径为20?40mm，出口直径为200?450mm，束流强度在 10?80mA;和/或，所述MEVVA离子源加速电极(101)采用长条形束流通道，用于在纵向方向上拉长离子束 流以实现均匀注入。8.—种在活塞环表面快速沉积DLC膜层的方法，其特征在于，采用上述任一项权利要求 所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的设备，该方法包括:制备钉扎层(202)步骤:根据预设的实验条件分别启动离子注入系统和FCVA沉积设备， 在抛光处理后的安装于真空室中的活塞环基底(201)上制备钉扎层(202);制备金属过渡膜层(203)步骤:在真空室中，采用FCVA沉积设备，在所述钉扎层(202) 上，制备金属过渡膜层(203);制备DLC膜层(204)步骤:在真空室中，通过进气阀(106)通入乙炔气体，在所述金属过 渡膜层(203)之上沉积DLC膜层(204); DLC膜层的沉积厚度通过控制乙炔气体的进入量及磁 过滤管道线圈电流的大小进行控制。9.根据权利要求8所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的方法，其特征在于，所述制 备钉扎层(202)步骤进一步包括:(a)第一次注入:开启加热开关(301)，设定加热温度;基材钢样固定设置于样品台，通 过MEVVA离子注入系统开始注入；(b)Ti沉积:启动FCVA沉积系统，在第一次注入形成的膜层的基础上进行沉积；(c)第二次注入:再次启动MEVVA离子注入系统，在形成的Ti沉积层上注入离子沉积层。10.根据权利要求8或9所述的在活塞环表面快速沉积DLC膜层的方法，其特征在于:所述制备金属过渡膜层(203)步骤进一步包括:在钉扎层(202)之上沉积Ti膜过渡层(203)，沉积条件为:沉积弧源为纯度99%的Ti弧 源，真空度:1 X 10-3?6 X 10-3Pa，沉积弧流:100?120A，磁场电流:2.4?4.4A，弧流:500? 800mA，负偏压:-150V?-350V，占空比50%?100%，沉积时间10?20分钟；和/或，所述制备DLC膜层(204)步骤进一步包括:打开左或右进气阀门，通入C2H2，在金属过渡膜层(203)之上沉积DLC膜(204);其中，沉 积条件为:沉积弧源为纯度99 %的Ti弧源，进气量:150-300sccm，真空度:2 X 1(T2?5 X 10-2Pa，沉积弧流:60?110A，磁场电流:2?3A，弧流:600?900mA，负偏压:-150V?-350V，占空 比10%?50%，沉积时间200?400分钟;可选制备过程中每30?60min，关闭乙炔进气阀门， 沉积释放应力的金属Ti层，沉积时间为3-6min，随后恢复打开进气阀门继续沉积DLC膜层。
【文档编号】C23C14/32GK106011771SQ201610633332
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月4日
【发明人】廖斌, 欧阳晓平, 罗军, 张旭, 吴先映, 韩然, 王宇东
【申请人】北京师范大学