专利名称：一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法
技术领域：
本发明属于陶瓷纤维技术领域。具体涉及一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法。
背景技术：
传统硅酸铝陶瓷纤维在生产、使用及用后拆卸过程中产生的细小粉尘颗粒，被人体吸入呼吸系统后，很难被人体体液所降解，将诱发呼吸系统炎症，甚至癌变。对失去使用性能的废硅酸铝纤维，通常采用填埋等方法处理，由于其化学性能稳定，很难被降解，同样会对环境造成污染。因此，国际癌症研究协会将硅酸铝陶瓷纤维划为可能致癌物分类。国内外研究者相继研究开发了可溶陶瓷纤维的系列产品，如镁硅陶瓷纤维。镁硅陶瓷纤维通常是原料经过高温熔融后，采用喷吹或甩丝的方式制备纤维；纤维组成中较高含量氧化镁的存在，使得其在人体体液中具有较高的生物降解速率；该类纤维组成中较高含量二氧化硅 和氧化镁的存在，使得纤维具有较高的使用温度。但是，当前镁硅陶瓷纤维的制备和性能仍存在一些不足。比如，受组成特性限制，原料的熔化温度范围较高、高温熔体粘度大，而且成纤过程中粘度变化速率不易控制，因而成纤操作过程的难度较大；纤维在高温使用过程中，易发生析晶、粉化，进而导致纤维使用寿命降低等。另外，天然大理石在加工过程中产生了大量的废料石材边角料和石粉。目前，石材边角料已得到充分的再利用，但对于石粉还没有较好的处理方法，只能将其堆积起来。简单的堆积处理，不但造成土地和资源的浪费，而且会污染水源和当地的空气质量。因此，正确处理和利用这些石粉废料，进行资源化合理开发，具有非常重要的意义。目前生产中为了解决镁硅陶瓷纤维成纤操作难度大的问题，通常在组成中引入氧化锆、氧化钛或稀土金属氧化物，但随之带来的是纤维其他性能的降低，如纤维直径过大或过小、机械强度降低、高温线收缩增大、生物降解速率降低等。总之，目前在镁硅陶瓷纤维的制备技术中仍存在一定的不足生产成本较高、原料熔化温度较高、成纤过程操作难度较大和纤维使用性能有待提高等。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种生产成本低、熔化温度较低和成纤过程易于操作的镁硅陶瓷纤维的制备方法。用该方法制备的镁硅陶瓷纤维的使用温度较高和生物降解速率大。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是
先以l 10wt%的废弃大理石石粉、15 40wt%的镁橄榄石粉、2 8wt%的钠长石粉或钾长石粉、4(T70wt%的石英砂粉和f 3wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在1000 13001条件下热处理60 90min ；
再将热处理后的物料破碎，粉磨至120目，外加所述原料广5被％的工业氯化镁和
0.5 3wt%的工业淀粉，混合均匀；
然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至150(Tl70(rC，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维；
最后将陶瓷纤维在60(T90(TC条件下热处理f 4小时，即得镁硅陶瓷纤维。在上述技术方案中
废弃大理石石粉的粒度为80 120目，其中CaCO3含量大于50wt% ；
镁橄榄石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为25 35wt%，MgO为50 65wt%，CaO 为 0. 5 2wt%，Fe2O3 小于 8wt% ；
石英砂粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为9(T99wt%，Fe2O3小于0. 05wt% ；
钠长石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为63 70wt%，Al2O3为 16 25wt%，Na2O 为 9 15wt% ；
钾长石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为64 69wt%，Al2O3为16 23wt%，K2O 为 9 18wt% ；
工业三聚磷酸钠的粒度为80 120目；其中Na5P3Oltl含量大于90wt% ；
工业氯化镁的粒度为80 120目；其中MgCl2含量大于40wt% ；
压制的压力为35 45MPa。由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果
1、本发明的熔化温度低，成纤范围内熔体粘度变化平缓，成纤过程易于控制；
2、本发明采用的原料价格低廉，生产成本低，具有很大的产业化前景；
3、本发明制备的镁硅陶瓷纤纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200°C，生物降解速率大于150ng/ (cm2 h)。因此，本发明具有熔化温度低、成纤过程易于操作和生产成本低的特点；所制备的镁硅陶瓷纤维的表面光滑、机械强度高、使用温度较高和生物降解速率较大。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本具体实施方式
的原料统一描述如下，各实施例中不再赘述 废弃大理石石粉的粒度为80 120目，其中CaCO3含量大于50wt% ；
镁橄榄石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为25 35wt%，MgO为50 65wt%，CaO 为 0. 5 2wt%，Fe2O3 小于 8wt% ；
石英砂粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为9(T99wt%，Fe2O3小于0. 05wt% ；
钠长石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为63 70wt%，Al2O3为16 25wt%，Na2O 为 9 15wt% ；
钾长石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为64 69wt%，Al2O3为16 23wt%，K2O 为 9 18wt% ；
工业三聚磷酸钠的粒度为80 120目；其中Na5P3Oltl含量大于90wt% ；
工业氯化镁的粒度为80 120目；其中MgCl2含量大于40wt% ；
压制的压力为35 45MPa。实施例I一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法。先以6 10wt%的废弃大理石石粉、3(T40wt%的镁橄榄石粉、5(T60wt%的石英砂粉、2飞wt%的钾长石粉、l 2wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在100(ril50°C条件下热处理6(T90min ；
再将热处理后的物料破碎，粉磨至120目，外加所述原料广3被％的工业氯化镁和
0.5^1. 5wt%的工业淀粉，混合均匀；
然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至150(Tl70(rC，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维；
最后将陶瓷纤维在80(T90(TC条件下热处理2 3小时，即得镁硅陶瓷纤维。本实施例所制备的镁硅陶瓷纤维纤维表面光滑，机械强度高，使用温度大于 1200°C，生物降解速率大于150ng/(cm2 h)。实施例2
一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法。先以l 4wt%的废弃大理石石粉、15 25被％的镁橄榄石粉、6(T70wt%的石英砂粉、4 8wt%的钠长石粉、2 3wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在110(Tl20(TC条件下热处理6(T90min ；
再将热处理后的物料破碎，粉磨至120目，外加所述原料2 4被％的工业氯化镁和I 2wt%的工业淀粉,混合均勻；
然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至150(Tl70(rC，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维；
最后将陶瓷纤维在60(T70(TC条件下热处理3 4小时，即得镁硅陶瓷纤维。本实施例所制备的镁硅陶瓷纤维纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200°C，生物降解速率大于180ng/(cm2 h)。实施例3
一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法。先以:T7wt%的废弃大理石石粉、22 30wt%的镁橄榄石粉、56 65wt%的石英砂粉、2 5wt%的钠长石粉、I 2wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在120(Tl30(rC条件下热处理6(T90min ；
再将热处理后的物料破碎，粉磨至120目，外加所述原料:3 5被％的工业氯化镁和2 3wt%的工业淀粉，混合均匀；
然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至150(Tl70(rC，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维；
最后将陶瓷纤维在70(T80(TC条件下热处理f 2小时，即得镁硅陶瓷纤维。本实施例所制备的镁硅陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200°C，生物降解速率大于180ng/(cm2 h)。实施例4
一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法。先以8 10wt%的废弃大理石石粉、35 40wt%的镁橄榄石粉、4(T50wt%的石英砂粉、4 8wt%的钾长石粉、2 3wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在100(ril00°C条件下热处理6(T90min ；
再将热处理后的物料破碎，粉磨至120目，外加所述原料广2被％的工业氯化镁和
0.5 lwt%的工业淀粉,混合均勻；
然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至150(Tl70(rC，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维；
最后将陶瓷纤维在60(T70(TC条件下热处理2 3小时，即得镁硅陶瓷纤维。本实施例所制备的镁硅陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200°C，生物降解速率大于200ng/(cm2 h)。实施例5
一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法。先以疒5wt%的废弃大理石石粉、28 35wt%的镁橄榄石粉、55 65wt%的石英砂粉、3 6wt%的钾长石粉、I 2wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在115(Tl250°C条件下热处理6(T90min ；
再将热处理后的物料破碎，粉磨至120目，外加所述原料2 4被％的工业氯化镁和 2 3wt%的工业淀粉，混合均匀；
然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至150(Tl70(rC，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维；
最后将陶瓷纤维在80(T90(TC条件下热处理2 3小时，即得镁硅陶瓷纤维。本实施例所制备的镁硅陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200°C，生物降解速率大于150ng/(cm2 h)。实施例6
一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法。先以疒9wt%的废弃大理石石粉、3(T40wt%的镁橄榄石粉、45 55wt%的石英砂粉、3 7wt%的钠长石粉、I 2wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在120(Tl30(rC条件下热处理6(T90min ；
再将热处理后的物料破碎，粉磨至120目，外加所述原料4 5被％的工业氯化镁和I 2wt%的工业淀粉,混合均勻；
然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至150(Tl70(rC，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维；
最后将陶瓷纤维在70(T80(TC条件下热处理3 4小时，即得镁硅陶瓷纤维。本实施例所制备的镁硅陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200°C，生物降解速率大于200ng/(cm2 h)。本具体实施方式
与现有技术相比具有以下积极效果
1、本具体实施方式
的熔化温度低，成纤范围内熔体粘度变化平缓，成纤过程易于控
制；
2、本具体实施方式
采用的原料价格低廉，生产成本低，具有很大的产业化前景；
3、本具体实施方式
制备的镁硅陶瓷纤纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200°C，生物降解速率大于150ng/(cm2 h)。因此，本具体实施方式
具有熔化温度低、成纤过程易于操作和生产成本低的特点；所制备的镁硅陶瓷纤维的表面光滑、机械强度高、使用温度较高和生物降解速率较大。
权利要求
1.一种镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于先以flOwt%的废弃大理石石粉、15 40wt%的镁橄榄石粉、2 8wt%的钠长石粉或钾长石粉、4(T70wt%的石英砂粉和I 3wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在100(Tl3(KrC条件下热处理6(T90min ； 再将热处理后的物料破碎，粉磨至120目，外加所述原料广5被％的工业氯化镁和0.5 3wt%的工业淀粉，混合均匀； 然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至150(Tl70(rC，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维； 最后将陶瓷纤维在60(T90(TC条件下热处理f 4小时，即得镁硅陶瓷纤维。
2.根据权利要求I所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述废弃大理石石粉的粒度为80 120目，其中CaCO3含量大于50wt%。
3.根据权利要求I所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述镁橄榄石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为25 35wt%，MgO为50 65wt%，CaO为0. 5 2wt%，Fe2O3 小于 8wt%0
4.根据权利要求I所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述石英砂粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是=SiO2为9(T99wt%，Fe2O3小于0. 05wt%。
5.根据权利要求I所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述钠长石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是Si02为63 70wt%，Al2O3为16 25wt%，Na2O为9 15wt%。
6.根据权利要求I所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述钾长石粉的粒度为40 120目；其主要化学成分是Si02为64 69wt%，Al2O3为16 23wt%，K2O为9 18wt%。
7.根据权利要求I所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述工业三聚磷酸钠的粒度为80 120目；其中Na5P3Oltl含量大于90wt%。
8.根据权利要求I所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述压制的压力为35 45MPa。
9.根据权利要求I所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述工业氯化镁的粒度为80 120目；其中MgCl2含量大于40wt%o
10.根据权利要求I、项中任一项所述的镁硅陶瓷纤维的制备方法所制备的镁硅陶瓷纤维。
全文摘要
本发明涉及一种镁硅陶瓷纤维及其制备方法。其技术方案是先以1~10wt%的废弃大理石石粉、15~40wt%的镁橄榄石粉、2~8wt%的钠长石粉或钾长石粉、40~70wt%的石英砂粉和1~3wt%的工业三聚磷酸钠为原料混合，压制成坯体，在1000~1300℃条件下热处理60~90min；再破碎，粉磨至120目，外加原料1~5wt%的工业氯化镁和0.5~3wt%的工业淀粉，混合均匀；然后将混合均匀的物料置于电阻炉中，升温至1500~1700℃，熔融后直接甩丝，得到陶瓷纤维；最后将陶瓷纤维在600~900℃条件下热处理1~4小时，即得镁硅陶瓷纤维。本发明具有熔化温度低、成纤过程易于操作和生产成本低的特点；所制备产品的表面光滑、机械强度高、使用温度较高和生物降解速率较大。
文档编号C04B35/14GK102718495SQ20121020870
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者刘浩, 张保国, 王周福, 王玺堂 申请人:武汉科技大学