专利名称：以石蜡为碳源制备碳包覆尖晶石铁氧体复合材料的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种碳与无机非金属磁性复合材料的制备方法。
背景技术：
尖晶石铁氧体(MFe2O4, M=Mn, Co，Ni, Cu, Zn)是一种应用广泛的磁性材料，近年来，铁氧体应用在尖端技术，如雷达、微波(超高频)多路通讯、远程操纵等方面，它在固体电子学中有非常重要的应用。尖晶石铁氧体颗粒的大小对其物理化学性能有显著影响，当尺寸小到一定的纳米级后铁氧体由铁磁性变为超顺磁性。但是由于其具有较强的磁性，纳米级铁氧体很容易受到磁力作用而发生团聚，从而影响性质。用非磁性材料(碳，SiO2等)将铁氧体颗粒包覆起来能制备出多功能，尺寸小，分散均匀的纳米磁性氧化物。碳包覆磁性纳米颗粒是用碳将具有磁性的纳米颗粒包覆起来,碳包覆层能对纳米磁性颗粒起到保护作用使之免疫于外界环境的侵蚀而保持其固有的性质，而且能够赋予磁性纳米颗粒以新颖的性质，如导电性和生物相容性等。碳包覆磁性纳米颗粒不仅在磁性记录介质、铁磁流体等方面具有重要的应用价值，而且在生物传感器、靶向药物载体等方面具有巨大的应用潜力。目前为止合成碳包覆磁性纳米颗粒的方法包括电弧放电法、化学气相沉积法、热解法、聚能法和爆炸法等，尽管每种方法都有优缺点，但是这些方法大多需要较高的能量和复杂的实验装置，导致了繁琐的实验操作和较高的成本，因而在实际应用中受到很大限制。因此，研发工艺简单、条件温和、容易调控碳包覆纳米铁氧体材料合成方法是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低，环保节能，易于操作的以石蜡为碳源制备碳包覆尖晶石铁氧体复合材料的方法。本发明的目的是这样实现的:1)将石蜡在150°C下完全融化，得到液体石蜡；2)按MFe2O4化学计量比为M:Fe=l:2的比例称取硝酸M和硝酸铁原料加入少量蒸馏水用超声波分散15min使其充分溶解，配置成M离子和铁离子浓度分别为lmol/L和2mol/L的硝酸盐混合溶液，所述M为Mn、Co、N1、Cu或Zn ;3)将融化的石蜡在90°C的水浴锅中搅拌，将硝酸盐混合溶液缓慢滴入融化的石腊中，最终使金属离子浓度在石腊和水的混合溶剂中为0.5mol/L,搅拌反应4h ；4)倒掉上层液体取下面固体，在400°C的马弗炉中反应5h ；5)随炉冷却，研磨即得到产品。本发明的主要特点是:步骤1)石蜡溶液是由固体石蜡直接放置在150°C烘箱中融化而成。步骤2)所用原料为分析纯的M(NO3)2和Fe (NO3)3，硝酸盐的加入量按石蜡的体积
用量确定。
步骤3)中的硝酸盐加入步骤I)中的溶液的过程，要伴随磁力搅拌使反应物分散均匀。步骤3)磁力搅拌在90°C下进行，保证石蜡始终都为液体状态，搅拌时间为4h，样品出现红褐色沉淀物。步骤4)得到的沉淀为倒掉上层未参加反应的石蜡液体后得到的前驱体。步骤4)直接将前驱体放入已经升到400°C的马弗炉内，反应5h后关闭电源，在炉内冷却至室温。步骤5)将烧结后得到的黑色粉末磨成细粉。本发明采用低熔点的石蜡作为碳源，利用石蜡的低熔点使其与金属离子充分混合，结合固相法制备出颗粒尺寸分布均匀磁性良好的尖晶石铁氧体。本发明与传统方法相t匕，工艺简单，易于控制，得到尖晶石分散性好，磁性较高，合成成本低，环保节能，易于操作，很有希望应用于其它碳复合氧化物的制备。·
图1为具体实施方式
所得产物镍铁氧体的XRD图谱。图2为具体实施方式
所得产物镍铁氧体的扫描电镜(SBO3为具体实施方式
所得镍铁氧体的室温磁滞回线。
具体实施例方式本发明的基本方案是:I)将石蜡在烘箱中150°C下完全融化，得到液体石蜡；2)按MFe2O4(Mn, Co，Ni，Cu，Zn)化学计量比(M:Fe=l:2)称取分析纯的硝酸镍和硝酸铁原料加入少量蒸馏水用超声波分散15min使其充分溶解，配置成M离子和铁离子浓度分别为lmol/L和2mol/L的混合溶液；3)取融化的石蜡倒入烧杯中，放入已升温至90°C的水浴锅中搅拌，将硝酸盐混合溶液缓慢滴入融化的石蜡中，最终使金属离子浓度在石蜡和水的混合溶剂中为0.5mol/L,搅拌反应4h ；4)倒掉上层液体取下面固体倒入坩埚内，放入已经升温至400的马弗炉中反应5h ；5)随炉冷却，研磨即得到样品。下面列举一个具体实施方式
对本发明做更详细的描述:1)将石蜡在150°C下融化成液体石蜡；2)用分析纯的原料称取8.203g硝酸铁，2.9673g硝酸镍，加入到装有IOmL蒸馏水的烧杯中混合均勻，用超声波分散10 15min ；3)取50mL融化的石蜡倒入烧杯中，放入已升温至90°C的水浴锅中搅拌,将硝酸盐混合溶液缓慢滴入水浴锅内融化的石蜡中，在水浴90°C的条件下持续搅拌4h ；4)倒掉上层液体取下面沉淀物倒入坩埚内，放入已经升温至400°C的马弗炉中焙烧5h ；5)随炉冷却，研磨即得到样品。
所制得的产物其XRD衍射峰与JCPDS86-2267中的XRD衍射峰完全对应，其对应的d值(2Θ值)和Miller指数也完全吻合。其相貌为纳米颗粒。磁滞回线的形状表现出典型的铁磁性，饱和磁化强度为40.44emu/go该法以石蜡为碳元素的来源，利用石蜡分解时产生的热量实现了由低温固 相法制备碳/尖晶石铁氧体，实现了性能的改进，很有希望应用于其它碳/氧化物复合材料的制备。
权利要求
1.一种以石蜡为碳源制备碳包覆尖晶石铁氧体复合材料的方法，其特征是: 1)将石蜡在150°c下完全融化，得到液体石蜡； 2)按MFe2O4化学计量比为M= Fe=1: 2的比例称取硝酸M和硝酸铁原料加入少量蒸馏水用超声波分散15min使其充分溶解,配置成M离子和铁离子浓度分别为lmol/L和2mol/L的硝酸盐混合溶液； 3)将融化的石蜡在90°C的水浴锅中搅拌，将硝酸盐混合溶液缓慢滴入融化的石蜡中，最终使金属离子浓度在石腊和水的混合溶剂中为0.5mol/L,搅拌反应4h ； 4)倒掉上层液体取下面固体，在400°C的马弗炉中反应5h； 5)随炉冷却，研磨即得到产品。
2.根据权利要求1所述的以石蜡为碳源制备碳包覆尖晶石铁氧体复合材料的方法，其特征是:所述M为Mn、Co、N1、Cu或Zn。
全文摘要
本发明提供的是一种以石蜡为碳源制备碳包覆尖晶石铁氧体复合材料的方法。1)将石蜡在150℃下完全融化，得到液体石蜡；2)按MFe2O4化学计量比为M:Fe=1:2的比例称取硝酸M和硝酸铁配置成M离子和铁离子浓度分别为1mol/L和2mol/L的硝酸盐混合溶液；3)将融化的石蜡在90℃的水浴锅中搅拌，将硝酸盐混合溶液缓慢滴入融化的石蜡中，搅拌反应4h；4)倒掉上层液体取下面固体，在400℃的马弗炉中反应5h；5)随炉冷却，研磨即得到产品。本发明工艺简单，易于控制，得到尖晶石分散性好，磁性较高，合成成本低，环保节能，易于操作，很有希望应用于其它碳复合氧化物的制备。
文档编号C04B35/26GK103159471SQ201310071200
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月6日 优先权日2013年3月6日
发明者冯静, 陈岩, 刘天娣 申请人:哈尔滨工程大学