专利名称：一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法
一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复相陶瓷制备领域，特别涉及一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法。
背景技术：
钛酸铝是一种常用的陶瓷材料，其化学式为Al2TiO515钛酸铝具有接近于零的热膨胀系数、低导热系数、高熔点、抗热震和抗热冲击性能优异等特性，可在剧烈的急冷急热条件下使用，而且对铝液、钢液、铜液、铜渣、钢渣具有优良的抗浸蚀性和耐碱腐蚀性，是一种性能优良的陶瓷材料，可广泛应用于耐热、抗热震、抗腐蚀、抗碱等的炉衬材料。钛酸铝在具体应用中也碰到两个问题，一是其在750_1300°C的温度范围内易分解为金红石和刚玉,造成材料内部应力集中，从而失去其低热膨胀特性,使材料使用寿命大大缩短；二是其各轴向热膨胀系数差别很大，冷却时在材料内部由于热应力易形成大量微裂纹，使其机械强度降低，材料难以致密烧结。近年来，通过复合相方法，加入添加剂来改善钛酸铝陶瓷强度的研究在业内成为研究热点。通过这种方法制备的钛酸铝复合材料均属颗粒增强陶瓷复合材料，弥散在钛酸铝基质材料的第二相颗粒均匀地分布在基体内，基体相和弥散相不发生活泼的相互作用。由于钛酸铝基质材料本身存在大量的微裂纹，通过添加其它材质的陶瓷微粒，可以对扩展中的裂纹尖端起“钉固”效应，使其难以向前扩展或只能绕道扩展或使裂纹偏向，或使裂纹支化，或使裂纹弯曲，从而增加材料的断裂能，防止主裂纹贯穿整个陶瓷结构，同时可以在高温合成时抑制晶粒生长，使材料 强度明显提高。
发明内容本发明要解决的技术问题，在于提供一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，其采用固相反应烧结法，通过控制反应烧结温度，来获取不同晶相及其含量、晶胞参数和微观形貌复相陶瓷材料，且制备的复相陶瓷材料耐火度高、抗高温蠕变性能好、使用寿命长。本发明是这样实现的:—种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，所述制备方法如下:步骤10、配料:将含刚玉50 60wt%、粘土 30 35wt%、二氧化钛10 15wt%的原料和添加剂进行混合、搅拌，过20目筛；步骤20、湿磨:将过筛后的原料采用行星式高能球磨机研磨2 4h，形成料浆；研磨过程中原料、球、水的体积比为1:2:1，行星式高能球磨机的转速200 250转/分；步骤30、陈腐:将研磨后的浆料静置，让原料和水分层，便于烘干，提高坯体成型性能和坯体强度；步骤40、烘干:用电热鼓风恒温干燥箱烘干浆料，烘干温度为100±5°C ；步骤50、过筛:烘干后的原料用玛瑙研钵进行破碎，过100目筛，使其能够更好成型；步骤60、成型:往过100目筛后的原料中添加有机黏合剂聚乙烯醇及水，混和均匀使原料有可塑性和粘度，再将原料用模具半干压成型；步骤70、煅烧:将成型的原料在1440°C 1560°C高温下的电炉中煅烧；步骤80、冷却:煅烧至所需温度，保温4_6h，断电后自然冷却。进一步地,所述步骤10原料各组分的含量具体为:刚玉57wt%、粘土31wt%、二氧化钛 12wt%。进一步地，所述刚玉含a -Al2O3量为95 100wt%，所述二氧化钛纯度为95 100%，所述粘土的各组分及其含量分别为=SiO2组分40 54wt%、Al2O3组分30 36wt%、Fe2O3 组分 0.5 2wt%、K20 组分 0.1 1.0wt%、Na20 组分 0.5 lwt%、其他组分 O 7wt%、L.0.1 组分 12 15wt%0 进一步地，所述刚玉含a -Al2O3量为97.5wt%,所述二氧化钛纯度为98.20%,所述粘土的各组分及其含量分别为=SiO2组分47.58wt%、Al2O3组分36.00wt%、Fe2O3组分
0.80wt%、K2O 组分 0.12wt%、Na2O 组分 0.5wt%、其他组分 0wt%、L.0.1 组分 15.00wt%。进一步地,所述步骤20中，行星式高能球磨机的型号为ND6-4L。进一步地，所述步骤60中，所述有机黏合剂聚乙烯醇的添加量为过100目筛后的原料的5-10wt% ;且原料用模具半干压成型的成型压力为120-150MPa。进一步地，所述步骤70的电炉型号为KSY-120-18。本发明具有如下优点:本发明是以刚玉、粘土、二氧化钛为原料，其中刚玉可提高复相材料耐火度和荷重软化点温度；莫来石既能提高复相材料抗高温蠕变性和增加材料的高温强度，又能抑制钛酸铝的分解；钛酸铝高熔点和低热膨胀系数，可有效提高复相材料热稳定性；本发明采用固相反应烧结法，通过控制反应烧结温度，来获取不同晶相及其含量、晶胞参数和微观形貌的刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料，且本发明制备的刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料具有耐火度高、抗高温蠕变性能好、低热膨胀系数、使用温度高，热震稳定性好和使用寿命长等特点，其可在陶瓷、冶金、化工、电子等行业中推广应用。
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。图1为本发明不同温度下制备的刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的XRD图谱。图2为本发明制备的复相陶瓷材料在1440°C温度下的煅烧试样的SEM图像。图3为本发明制备的复相陶瓷材料在1460°C温度下的煅烧试样的SEM图像。图4为本发明制备的复相陶瓷材料在1480°C温度下的煅烧试样的SEM图像。图5为本发明制备的复相陶瓷材料在1500°C温度下的煅烧试样的SEM图像。图6为本发明制备的复相陶瓷材料在1520°C温度下的煅烧试样的SEM图像。图7为本发明制备的复相陶瓷材料在1540°C温度下的煅烧试样的SEM图像。图8为本发明制备的复相陶瓷材料在1560°C温度下的煅烧试样的SEM图像。
具体实施方式
请参阅图1 7所示，对本发明的实施例进行详细的说明。本发明涉及一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，所述制备方法如下:步骤10、配料:将含刚玉50 60wt%、粘土 30 35wt%、二氧化钛10 15wt%的原料和添加剂进行混合、搅拌，过20目筛；步骤20、湿磨:将过筛后的原料采用行星式高能球磨机研磨2 4h，形成料浆；研磨过程中原料、球、水的体积比为1:2:1，行星式高能球磨机的转速200 250转/分；步骤30、陈腐:将研磨后的浆料静置，让原料和水分层，便于烘干，提高坯体成型性能和坯体强度；步骤40、烘干:用电热鼓风恒温干燥箱烘干浆料，烘干温度为100±5°C ；步骤50、过筛:烘干后的原料用玛瑙研钵进行破碎，过100目筛，使其能够更好成型；步骤60、成型:往过100目筛后的原料中添加有机黏合剂聚乙烯醇及水，混和均匀使料有可塑性和粘度，再将原料用模具半干压成型；步骤70、煅烧:将成型的原料在1440°C 1560°C高温下的电炉中煅烧；步骤80、冷却:煅烧至所需温度，保温4_6h，断电后自然冷却。较优的，所述步骤10原料各组分的含量具体为:刚玉57wt%、粘土 31wt%、二氧化钛12wt%0所述刚玉含a -Al2O3量为95 100wt%，所述二氧化钛纯度为95 100%，所述粘土的各组分及其含量分别为=SiO2组分40 54wt%、Al203组分30 36wt%、Fe203组分0.5 2wt%、K20 组分 0.1 1.0wt%、Na20 组分 0.5 lwt%、其他组分 O 7wt%、L.0.1 组分 12 15wt%。较优的，所述刚玉含a -Al2O3量为97.5wt%,所述二氧化钛纯度为98.20%,所述粘土的各组分及其含量分别为=SiO2组分47.58wt%、Al203组分36.00wt%,Fe2O3组分0.80wt%、K2O 组分 0.12wt%、Na2O 组分 0.5wt%、其他组分 0wt%、L.0.1 组分 15.00wt%。所述步骤20中，行星式高能球磨机的型号为ND6-4L ;所述步骤60中，所述有机黏合剂聚乙烯醇的添加量为过100目筛后的原料的5-10wt% ;且原料用模具半干压成型的成型压力为120-150MPa。；所述步骤70的电炉型号为KSY-120-18。以下结合实施例对本发明作进一步地的说明。实施例:1、试样制备步骤10、配料:将含有刚玉57wt%、粘土 33wt%、二氧化钛10wt%的原料和添加剂进行混合、搅拌，过20目筛；其中刚玉含Q-Al2O3量为97.50%，二氧化钛纯度为98.20%，粘土的化学成分为SiO2组分53.96wt%、Al2O3组分30.20wt%、Fe2O3组分1.52wt%、K2O组分
1.02wt%、Na2O 组分 0.50wt%、其他组分 0.20wt%、L.0.1 组分 12.60wt% ；
步骤20、湿磨:将过筛后的原料采用ND6-4L型行星式高能球磨机研磨3h，形成料浆；研磨过程中原料、球、水的体积比为1:2:1，行星式高能球磨机的转速200转/分；步骤30、陈腐:将研磨后的浆料静置24h，让原料和水分层，便于烘干，提高坯体成型性能和坯体强度；
步骤40、烘干:用电热鼓风恒温干燥箱烘干浆料，烘干温度为100±5°C ；步骤50、过筛:烘干后的原料用玛瑙研钵进行破碎，过100目筛，使其能够更好成型；步骤60、成型:往过100目筛后的原料中添加为过100目筛后的原料的5_10被％有机黏合剂聚乙烯醇及适量水，混和均匀使原料有可塑性和粘度，再将原料用模具半干压成型，成型压力为120-150MPa，压成条状(5*4*50mm)；步骤70、煅烧:取7跟条状的成型原料分别在1440°C、1460°C、1480°C、1500°C、1520°C、1540°C以及1560°C高温下的KSY-120-18型电炉中煅烧；步骤80、冷却:煅烧至所需温度，保温4h，断电后自然冷却。2、试样性能表征
·
I)不同烧结温度对复相材料中形成晶相的影响'XRD分析结果，7个不同烧结温度试样的XRD叠加图谱如图1所示，横坐标为衍射角度(2 Θ )，纵坐标为衍射强度。图中分别标注了钛酸铝，刚玉，莫来石固溶体的衍射峰分别以T、C、M表示。利用Rietveld Quantification半定量分析软件计算确定各试样中各晶相的含量列于表I中。表1不同烧结温度各试样的晶相及其含量(wt%)
权利要求
1.一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述制备方法如下: 步骤10、配料:将含刚玉50 60wt%、粘土 30 35wt%、二氧化钛10 15wt%的原料和添加剂进行混合、搅拌，过20目筛； 步骤20、湿磨:将过筛后的原料采用行星式高能球磨机研磨2 4h，形成料浆；研磨过程中原料、球、水的体积比为1:2:1，行星式高能球磨机的转速200 250转/分； 步骤30、陈腐:将研磨后的浆料静置，让原料和水分层，便于烘干，提高坯体成型性能和坯体强度； 步骤40、烘干:用电热鼓风恒温干燥箱烘干浆料，烘干温度为100±5°C ； 步骤50、过筛:烘干后的原料用玛瑙研钵进行破碎，过100目筛，使其能够更好成型； 步骤60、成型:往过100目筛后的原料中添加有机黏合剂聚乙烯醇及水，混和均匀使原料有可塑性和粘度，再将原料用模具半干压成型； 步骤70、煅烧:将成型的原料在1440°C 1560°C高温下的电炉中煅烧； 步骤80、冷却:煅烧至所需温度，保温4-6h，断电后自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步骤10原料各组分的含量具体为:刚玉57wt%、粘土 31wt%、二氧化钛12wt%。
3.根据权利要求2 所述的一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述刚玉含a -Al2O3量为95 100wt%，所述二氧化钛纯度为95 100%，所述粘土的各组分及其含量分别为=SiO2组分40 54wt%、Al203组分30 36wt%、Fe203组分0.5 2wt%、K20 组分 0.1 1.0wt%、Na20 组分 0.5 lwt%、其他组分 O 7wt%、L.0.1 组分 12 15wt%。
4.根据权利要求3所述的一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述刚玉含a -Al2O3量为97.5wt%，所述二氧化钛纯度为98.20%，所述粘土的各组分及其含量分别为:Si02组分47.58wt%、Al2O3组分36.00wt%、Fe2O3组分0.80wt%、K20组分0.12wt%、Na2O 组分 0.5wt%、其他组分 0wt%、L.0.1 组分 15.00wt%。
5.根据权利要求1所述的一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步骤20中，行星式高能球磨机的型号为ND6-4L。
6.根据权利要求1所述的一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步骤60中，所述有机黏合剂聚乙烯醇的添加量为过100目筛后的原料的5-10wt% ;且原料用模具半干压成型的成型压力为120-150MPa。
7.根据权利要求1所述的一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步骤70的电炉型号为KSY-120-18。
全文摘要
本发明提供一种刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷材料的制备方法，所述方法如下将含刚玉、粘土、二氧化钛的原料和添加剂进行混合、搅拌，过20目筛；然后采用行星式高能球磨机研磨2～4h，形成料浆；将浆料静置，让原料和水分层；用电热鼓风恒温干燥箱烘干浆料；烘干后的原料用玛瑙研钵进行破碎，过100目筛；往过100目筛后的原料中添加聚乙烯醇及水，混和均匀再用模具半干压成型；将成型的原料在1440℃～1560℃高温下的电炉中煅烧；保温4-6h，断电后自然冷却。本发明采用固相反应烧结法，通过控制反应烧结温度，来获取不同晶相及其含量、晶胞参数和微观形貌复相陶瓷材料，且制备的复相陶瓷材料耐火度高、抗高温蠕变性能好。
文档编号C04B35/622GK103145407SQ20131008124
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月14日 优先权日2013年3月14日
发明者陈捷 申请人:福建工程学院