一种碳素竹材陶瓷的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳素竹材陶瓷的制造方法，包括以下步骤：竹材加工剩余物的筛选；精刨竹刨花活化处理；无胶竹刨花板压制；真空加压浸渍酚醛树脂；竹材陶瓷板坯干燥固化；高温煅烧即制得碳素竹材陶瓷。本发明碳素竹材陶瓷的制备工艺对环境影响小，工艺条件温和，无需特殊设备，制备成本较为低廉，制备的碳素竹材陶瓷具有良好的物理性能。本发明以竹材加工剩余物为加工原料，原料价廉易得，提高了竹材利用率，可发挥竹材资源的最大效益。
【专利说明】一种碳素竹材陶瓷的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于竹质复合材料领域，具体涉及一种碳素竹材陶瓷的制造方法。
【背景技术】
[0002]木材陶瓷不同于日常生活的陶瓷，最初是以木材或废弃木材为原料，先在热固性树脂中浸溃，再在真空高温炉中焙烧炭化而制成的一种新型多孔碳素材料，即碳素木材陶瓷。目前，研制木材陶瓷的原料均为木材，极少有使用竹材的研究报道。近年来，木材陶瓷已成为新型陶瓷的研究热点。由于我国木材资源极其贫乏，供需紧张矛盾非常突出，而我国的竹林面积、竹材产量均居世界首位，因此，利用竹材资源研发竹材陶瓷，充分发挥“以竹代木”的作用，对节约木材资源、缓解木材供需紧张的矛盾具有十分重大的现实意义。
[0003]但由于竹材固有的径小、壁薄、中空、有尖削度，存在难以胶合的竹青、竹黄等缺点，导致竹材利用率大多不超过50%，致使大部分竹材变成加工剩余物。目前，竹材加工剩余物已富集于各加工企业，且数量巨大，例如年产3万m3的竹胶板企业的加工剩余物就约I万m3。然而，大多数厂家除利用少量竹材加工剩余物作为锅炉的辅助燃料外，大部分则废弃没有加以利用，不仅造成资源巨大浪费，而且污染环境。因此，如何大力开发利用竹材加工剩余物，提高竹材利用率，发挥竹材资源的最大效益，已成为我国竹材加工界亟待解决的重大课题。
[0004]碳素木材陶瓷的研究，恰恰为竹材加工剩余物的高效利用提供了一条新的途径。我们可以借鉴其制造工艺技术来研制碳素竹材陶瓷。然而，竹材在微观结构上与木材有着显著差别:构成竹材的主要组织维管束全部纵向平行排列，没有木射线等横向组织，竹材加工剩余物中存在材性差异极 大、且难以胶合的竹青和竹黄。因此，采用先在热固性树脂中浸溃竹材加工剩余物，再高温焙烧炭化的碳素木材陶瓷的制造工艺技术，显然不适合碳素竹材陶瓷的制造。此外，现有碳素木材陶瓷的制备方法存在诸多缺点:制得的木材陶瓷强度低、均匀性差、易变形、开裂，难以直接推广应用。因此，发明具有竹材自身特点的、性能优良的碳素竹材陶瓷的制备工艺技术具有非常重要的意义。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:根据竹材自身特点，针对现有碳素木材陶瓷制备中存在的问题，提供一种结构致密、强度高、均匀性好的碳素竹材陶瓷的制备方法。
[0006]本发明所采用的技术方案如下:
[0007]一种碳素竹材陶瓷的制造方法，包括以下步骤:
[0008](I)竹材加工剩余物的筛选:将长度为0.8?I米的竹地板的竹片精刨加工中的剩余物-精刨竹刨花，置于平面振动筛中进行筛选，去除粉尘和颗粒状竹屑；
[0009](2)精刨竹刨花活化处理:将步骤(I)经筛选得到的精刨竹刨花干燥到含水率6?10%，然后边搅拌边喷施浓度为0.5?2.0%的NaOH或NaHCO3溶液，之后对其密堆活化处理，处理时间为2?6h,之后干燥到含水率15?25% ；[0010](3)无胶竹刨花板压制:竹刨花板的绝干密度按0.9?1.0g/cm3、厚度按8?15mm设计板材，称量经步骤(2)活化处理的精刨竹刨花，放入模框中组坯，之后将板坯送入热压机中压制成无胶竹刨花板；
[0011](4)真空加压浸溃酚醛树脂:将步骤(3)制得的无胶竹刨花板置于装有30?50%的低分子量酚醛树脂的真空处理罐中加压浸溃后制得竹材陶瓷板坯；
[0012](5)竹材陶瓷板坯干燥固化:将步骤(4)制得的竹材陶瓷板坯置于干燥箱中，在130?150°C的条件下干燥，直到低分子量酚醛树脂固化为止；
[0013](6)高温煅烧:将步骤(5)干燥固化的竹材陶瓷板坯放入真空烧结窑或有惰性气体保护的烧结窑中进行高温煅烧，之后冷却到室温即制得碳素竹材陶瓷。
[0014]更进一步地，
[0015]上述步骤(3)中热压机热压温度为180?200°C，热压时间为L O?2.5min/mm,热压压力采用:升到高压-降到中压排汽-升到高压-分段卸压的方式，其中高压段的单位压为4.0?5.0MPa,中压段的单位压力为1.2?1.8MPa。
[0016]上述步骤(4)真空处理罐中先抽真空到0.08?0.095MPa，保持真空1.5?2.5h，注入浓度为30?50 %的低分子量酚醛树脂，之后恢复常压I?2h，再加压至0.5?1.0MPa,保持2.0?3.5h后卸压，取出试样，滴胶后制得竹材陶瓷板坯。
[0017]上述步骤(6)的烧结工艺为:升温速度5?10°C /min，烧结温度800?1200°C，烧结时间4?IOh0
[0018]与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下:
[0019]1、本发明碳素竹材陶瓷的制备工艺对环境影响小，工艺条件温和，无需特殊设备，制备成本较为低廉，制备的碳素竹材陶瓷具有良好的物理性能，其中，密度大于0.7g/cm3,静曲强度大于12MPa,抗压强度大于0.8kN/cm2。
[0020]2、本发明以竹材加工剩余物为加工原料，原料价廉易得，提高了竹材利用率，可发挥竹材资源的最大效益。
【具体实施方式】
[0021]为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0022]如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练入员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。除非另外说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。
[0023]一种碳素竹材陶瓷的制造方法，包括以下步骤:(I)竹材加工剩余物的筛选:将长度为0.8?I米的竹地板的竹片精刨加工中的剩余物-精刨竹刨花，置于平面振动筛中进行筛选，去除粉尘和颗粒状竹屑；
[0024](2)精刨竹刨花活化处理:将步骤(I)经筛选得到的精刨竹刨花干燥到含水率6?10%，然后边搅拌边喷施浓度为0.5?2.0%的NaOH或NaHCO3溶液，之后对其密堆活化处理，处理时间为2?6h,之后干燥到含水率15?25% ；[0025](3)无胶竹刨花板压制:竹刨花板的绝干密度按0.9?1.0g/cm3、厚度按8?15mm设计板材，称量经步骤(2)活化处理的精刨竹刨花，放入模框中组坯，之后将板坯送入热压机中压制成无胶竹刨花板；热压机热压温度为180?200°C,热压时间为1.0?2.5min/mm,热压压力采用:升到高压-降到中压排汽-升到高压-分段卸压的方式，其中高压段的单位压为4.0?5.0MPa,中压段的单位压力为1.2?1.8MPa ；
[0026](4)真空加压浸溃酚醛树脂:将步骤(3)制得的无胶竹刨花板置于装有30?50%的低分子量酚醛树脂的真空处理罐中加压浸溃后制得竹材陶瓷板坯；先抽真空到0.08?
0.095MPa，保持真空1.5?2.5h，注入浓度为30?50 %的低分子量酚醛树脂，之后恢复常压I?2h，再加压至0.5?1.0MPa,保持2.0?3.5h后卸压，取出试样，滴胶后制得竹材陶瓷板坯；
[0027](5)竹材陶瓷板坯干燥固化:将步骤(4)制得的竹材陶瓷板坯置于干燥箱中，在130?150°C的条件下干燥，直到低分子量酚醛树脂固化为止；
[0028](6)高温煅烧:将步骤(5)干燥固化的竹材陶瓷板坯放入真空烧结窑或有惰性气体保护的烧结窑中进行高温煅烧，烧结工艺为: 升温速度5?10° C /min，烧结温度800?1200°C，烧结时间4?10h，之后冷却到室温即制得碳素竹材陶瓷。
[0029]制备的碳素竹材陶瓷的性能指标为:结构致密，密度不低于0.7g/cm3，静曲强度不小于12MPa，抗压强度不小于0.8kN/cm2。
【权利要求】
1.一种碳素竹材陶瓷的制造方法，其特征在于包括以下步骤: (1)竹材加工剩余物的筛选:将长度为0.8?I米的竹地板的竹片精刨加工中的剩余物-精刨竹刨花，置于平面振动筛中进行筛选，去除粉尘和颗粒状竹屑； (2)精刨竹刨花活化处理:将步骤(I)经筛选得到的精刨竹刨花干燥到含水率6?10 %，然后边搅拌边喷施浓度为0.5?2.0 %的NaOH或NaHCO3溶液，之后对其密堆活化处理，处理时间为2?6h,之后干燥到含水率15?25% ； (3)无胶竹刨花板压制:竹刨花板的绝干密度按0.9?1.0g/cm3、厚度按8?15mm设计板材，称量经步骤(2)活化处理的精刨竹刨花，放入模框中组坯，之后将板坯送入热压机中压制成无胶竹刨花板； (4)真空加压浸溃酚醛树脂:将步骤(3)制得的无胶竹刨花板置于装有30?50%的低分子量酚醛树脂的真空处理罐中加压浸溃后制得竹材陶瓷板坯； (5)竹材陶瓷板坯干燥固化:将步骤(4)制得的竹材陶瓷板坯置于干燥箱中，在130?150°C的条件下干燥，直到低分子量酚醛树脂固化为止； (6)高温煅烧:将步骤(5)干燥固化的竹材陶瓷板坯放入真空烧结窑或有惰性气体保护的烧结窑中进行高温煅烧，之后冷却到室温即制得碳素竹材陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种碳素竹材陶瓷的制造方法，其特征在于:所述步骤(3)中热压机热压温度为180?200°C，热压时间为1.0?2.5min/mm，热压压力采用:升到高压-降到中压排汽-升到高压-分段卸压的方式，其中高压段的单位压为4.0?5.0MPa,中压段的单位压力为1.2?1.8 MPa。
3.如权利要求1所述的一种碳素竹材陶瓷的制造方法，其特征在于:所述步骤(4)真空处理罐中先抽真空到0.08?0.095MPa，保持真空1.5?2.5h，注入浓度为30?50%的低分子量酚醛树脂，之后恢复常压I?2h，再加压至0.5?1.0MPa,保持2.0?3.5h后卸压，取出试样，滴胶后制得竹材陶瓷板坯。
4.如权利要求1所述的一种碳素竹材陶瓷的制造方法，其特征在于:所述步骤(6)的烧结工艺为:升温速度5?10°C /min，烧结温度800?1200°C，烧结时间4?10h。
【文档编号】C04B35/524GK103435350SQ201310339340
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月2日 优先权日:2013年8月2日
【发明者】杜思岑 申请人:杜思岑