一种连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法
【专利摘要】一种连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法，首先进行高纯度石英砂的制备，首先将原硅石水洗—破碎—酸浸—焙烧—水淬—烘干—粉碎—除铁—分选—浮选，再将石英砂装入反应釜里，加入混合酸边转动边反应24小时以上，然后将反应釜里高纯石英砂取出烘干备用；将连熔炉内的芯杆拆除，在钨坩埚底部料台出口下方设有成型装置；成型装置包括与料台出口对接的竖管，在竖管的下端设有喇叭口形护口器，料台底部设置为平滑的缩口段与竖管的上端口对接；计算机系统与激光测径系统结合控制，拉制出符合要求的大直径光纤预制棒。使大直径高纯度光纤预制棒的成品率达到≧90%,羟值≦1ppm，SiO2含量达99.9999%。
【专利说明】一种连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种石英制品，特别是一种连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法。
【背景技术】
[0002]光纤石英预制棒具有更高纯度和高张力强度，高度的光学稳定性等特点，市场需求量大，适用军队、民用、航空等通信(讯)领域。目前市场上只有一般直径为几毫米至几十毫米(称光棒)，常用的制作工艺是外气相沉积法0VD、气相轴向沉积法VAD，改进气相沉积法MCVD和等离子体化学气相沉积工艺PV⑶等混合工艺。目前国内光缆生产厂家约二百多家，大部分他们是靠国外进口光缆或光纤预制棒来生产光纤产品，2013年预计国内需求量在2500吨左右，其国内产的预制棒大约为1250吨左右，剩下的50%需要从国外进口，成本高，造成制棒不如买棒的局面。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种用无芯杆结构的连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法。生产的大直径光纤预制棒高度透明，无核心，无散射。
[0004]本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法，其特点是:
(1)高纯度石英砂的制备
首先将原硅石(SiO2)表面的泥沙及杂质用水除去；用机械破碎至块径不大于25mm ;然后放入混合酸反应池中浸泡48小时后，用水将酸液洗净；进入焙烧,焙烧温度IlOO0C ±10°C，焙烧2小时，恒 温一小时；再把焙烧后的石英石取出放入冷水里水淬改变石英石晶体结构；将水淬后的石英石在500°C的温度下烘干；然后进入粉碎机粉碎成粒径为
0.25-0.15mm的石英砂；再进入强磁除铁；然后将石英砂分选，然后采用多级浮选，将长石、云母、方解石等杂质浮出，用纯净水与阴阳离子水，将浮选过石英砂反应药洗净；再将洗完的石英砂装入反应釜里，加入混合酸，然后将其封闭，不能将酸渗出，反应釜按每小时60圈的速度转动，石英砂在反应釜里保证24小时反应后，用空气压缩机加压，将废酸回收到玻璃钢管中，然后用纯净水加压注入反应釜里，将微酸洗净，使PH值达到6-7，将反应釜里高纯石英砂取出烘干，烘干温度为1350°C -1400°C，最后冷却备用；
(2)连熔炉改造
将连熔炉内的芯杆拆除，在钨坩埚I底部料台出口下方设有成型装置；成型装置包括与料台出口对接的竖管2，在竖管2的下端设有喇叭口形护口器3，料台底部设置为平滑的缩口段与竖管的上端口对接；
所述竖管直径为30±5mm，竖管高度为40— 80 mm，喇叭口形护口器的下口直径为120±5謹，喇叭口形护口器的高度为190±5謹。
[0005](3)大直径光纤预制棒的拉制
将步骤(I)中的石英砂投入步骤(2 )所述改造好的连熔炉内，加热使石英砂熔化，并通过计算机系统与激光测径系统结合控制，拉制出符合要求的大直径光纤预制棒。
[0006]本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(I)中水淬用水采用去离子水，其电导率< 0.2X10_6、水温< 15°C。
[0007]本发明与现有技术相比，采用无芯杆结构的连熔炉，并经过改造的成型装置拉制出50mm至350mm及以上的大直径光纤预制棒,具有优良的光学均匀性,高度透明，无核心，无散射。其成本低、纯度高，可大幅度降低目前国内预制棒的成本，在技术方面也具有很强的竞争力，完全可以取代进口产品，加速我国光纤产品的推广应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为成型装置的结构简图。
【具体实施方式】
[0009]一种连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法，
(1)高纯度石英砂的制备
首先将原硅石(SiO2)表面的泥沙及杂质用水除去；用机械破碎至块径不大于25mm ;然后放入混合酸反应池中浸泡48小时后，用水将酸液洗净；进入焙烧,焙烧温度IlOO0C ±10°C，焙烧2小时，恒温一小时；再把焙烧后的石英石取出放入冷水里水淬，改变石英石晶体结构，用去离子水，电导率< 0.2X10—6、水温< 15°C ;将水淬后的石英石在500°C的温度下烘干；然后进入粉碎机粉碎成粒径为0.25-0.15mm的石英砂；再进入强磁除铁；然后将石英砂分选(40目、60目、80目、100目、140目)，然后采用多级浮选，将长石、云母、方解石等杂质浮出，用纯净水与阴阳离子水，电导率分别为20um、3 um以下将浮选过石英砂的反应药洗净；再将 洗完的石英砂装入反应釜里，加入四酸混合酸(盐酸、氢氟酸、硝酸、硫酸)，然后将其封闭，不能将酸渗出，反应釜按每小时60圈的速度转动，石英砂在反应釜里保证24小时反应后，用空气压缩机加压，将废酸回收到玻璃钢管中，然后用纯净水加压注入反应釜里，将微酸洗净，使PH值达到6-7，将反应釜里高纯石英砂取出烘干，烘干温度为1350°C -1400°C，最后冷却备用；
(2)连熔炉改造
将连熔炉内的芯杆拆除，在钨坩埚底部料台出口下方设有成型装置；成型装置包括与料台出口对接的竖管，在竖管的下端设有喇叭口形护口器，料台底部设置为平滑的缩口段与竖管的上端口对接；
所述竖管直径为30±5mm，竖管高度为40— 80 mm，喇叭口形护口器的下口直径为120±5謹，喇叭口形护口器的高度为190±5謹。
[0010](3)大直径光纤预制棒的拉制
将步骤(I)中的石英砂投入步骤(2 )所述改造好的连熔炉内，加热使石英砂熔化，并通过计算机系统与激光测径系统结合控制，拉制出符合要求的大直径光纤预制棒；
整个过程采取计算机系统与激光测径系统控制，根据需要拉制的光纤预制棒直径的大小不同，控制炉温、流量、熔化速度、进料速度、拉制光纤预制棒速度、电流、电压、保护气体(氮气、氢气)流量。拉制出符合直径要求的预制棒，使大直径高纯度光纤预制棒的成品率达到兰90%,羟值写lppm, SiO2含量达99.9999%。
【权利要求】
1.一种连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法，其特征在于: (1)高纯度石英砂的制备 首先将原娃石表面的泥沙及杂质用水除去；用机械破碎至块径不大于25_ ;然后放入混合酸反应池中浸泡48小时后，用水将酸液洗净；进入焙烧，焙烧温度1100°C ±10°C，焙烧2小时，恒温一小时；再把焙烧后的石英石取出放入冷水里水淬，改变石英石晶体结构；将水淬后的石英石在500°C的温度下烘干；然后进入粉碎机粉碎成粒径为0.25-0.15mm的石英砂；再进入强磁除铁；然后将石英砂分选，然后采用多级浮选，将杂质浮出，用纯净水与阴阳离子水将浮选过的石英砂洗净；再将洗完的石英砂装入反应釜里，按加入混合酸，然后将其封闭，不能将酸渗出，反应釜按每小时60圈的速度转动，石英砂在反应釜里保证24小时反应后，用空气压缩机加压，将废酸回收到玻璃钢管中，然后用纯净水加压注入反应釜里，将微酸洗净，使PH值达到6-7，将反应釜里高纯石英砂取出烘干，烘干温度为13500C -1400°C，最后冷却备用； (2)连熔炉改造 将连熔炉内的芯杆拆除，在钨坩埚底部料台出口下方设有成型装置；成型装置包括与料台出口对接的竖管，在竖管的下端设有喇叭口形护口器，料台底部设置为平滑的缩口段与竖管的上端口对接； 所述竖管直径为30±5mm，竖管高度为40— 80 mm，喇叭口形护口器的下口直径为120±5謹，喇叭口形护口器的高度为190±5謹； (3)大直径光纤预制棒的拉制 将步骤(I)中的石英砂投入步骤(2 )所述改造好的连熔炉内，加热使石英砂熔化，并通过计算机系统与激光测径系.统结合控制，拉制出符合要求的大直径光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的连熔炉拉制大直径光纤预制棒的方法，其特征在于:步骤(I)中水淬用水采用去离子水，其电导率< 0.2X 10_6、水温< 15°C。
【文档编号】C03B37/012GK103466920SQ201310384895
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2013年8月30日
【发明者】徐传龙, 冯维娥, 徐源 申请人:连云港市弘扬石英制品有限公司