一种复合软磁材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合软磁材料及其制备方法，复合软磁材料中包括如下重量百分比的组分：75.13～86.12wt％的FeSiCr合金粉末、9～14.5wt％的Fe2O3、1.95～2.99wt％的NiO、2.15～3.75wt％的ZnO、0.55～1.43wt％的CuO、0.03～0.85wt％的Bi2O3、0.15～0.45wt％的V2O5、0.05～0.9wt％的SiO2。制备时，按照如上所述组分配比配料，经过混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结后，制得所述复合软磁材料。本发明的复合软磁材料及其制备方法，采用特定配比含量的组分，从而通过各材料的含量调整或者某些组分的添加，配合生产工艺，制得具有高绝缘﹑高耐压﹑高Bs性能的复合软磁材料。
【专利说明】一种复合软磁材料及其制备方法 【【技术领域】】
[0001] 本发明涉及软磁材料，特别是涉及一种复合软磁材料及其制备方法。 【【背景技术】】
[0002] 软磁材料常用于变压器磁芯、扼流线圈或者磁头等磁性元件中。随着器件向小型 化和大电流化方向发展，对软磁材料的性能提出了更高的要求。现有的软磁材料一般以铁 氧体为主要成分，包括Fe203、NiO、ZnO、CuO和SiO2。该现有的软磁材料在应用于某些磁性 元件时出现了一些不足。例如，当软磁材料应用在功率电感器中时，功率电感器在高频下使 用，尤其是在IOOKHz及以上使用，一方面软磁合金材料往往由于电阻率较低，绝缘和耐压 性能较低，磁心发热较大，造成器件的性能恶化。另一方面软磁铁氧体材料由于饱和磁通密 度（Bs)相对较低，造成功率电感器件的直流偏置特性不足。因此，为适应器件的小型化和 大电流化的发展要求，开发具有高绝缘、高耐压、高Bs复合软磁材料非常必要。 【
【发明内容】
】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种复合软磁材 料及其制备方法，复合软磁材料具有高绝缘、高耐压、高Bs的性能。
[0004] 本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
[0005] -种复合软磁材料，材料中包括如下重量百分比的组分：75. 13?86. 12wt%的 卩65丨〇合金粉末、9?14.5￥七％的卩6203、1.95?2.99￥七％的附0、2.15?3.75￥七％的2110、 0· 55 ?I. 43wt% 的Cu0、0. 03 ?0· 85wt% 的Bi203、0. 15 ?0· 45界七％的￥205、0· 05 ?0· 9wt% 的SiO2。
[0006] 一种复合软磁材料的制造方法，按照如下重量百分比的组分配比配料：75. 13? 86. 12wt% 的FeSiCr合金粉末、9 ?14. 5wt% 的Fe203、l. 95 ?2. 99wt% 的Ni0、2. 15 ? 3. 75wt% 的Ζη0、0· 55 ?I. 43wt% 的Cu0、0. 03 ?0· 85wt% 的Bi203、0. 15 ?0· 45wt% 的 V205、0. 05?0· 的SiO2 ;将所述配料经过混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结后，制得 所述复合软磁材料。
[0007] 本发明与现有技术对比的有益效果是：
[0008] 本发明的复合软磁材料及其制备方法中，采用特定配比含量的组分，从而通过各 材料的含量调整或者某些组分的添加，配合生产工艺，制得具有高绝缘、高耐压、高Bs性 能的复合软磁材料。经实验验证，本发明制得的复合软磁材料的性能为：起始磁导率μi为 50(1±20% )，饱和磁感应强度Bs彡900mT，绝缘电阻彡100ΜΩ，耐压彡100V。本发明制得 的复合软磁材料具有高绝缘耐压和高Bs的特点，适应磁性器件的小型化和大电流化对软 磁材料的要求。 【【专利附图】
【附图说明】】
[0009] 图1是本发明【具体实施方式】中复合软磁材料的制造方法的流程图；
[0010] 图2是本发明【具体实施方式】中的实验例1与对比例加电流特性的对比曲线图。 【【具体实施方式】】
[0011] 下面结合【具体实施方式】并对照附图对本发明做进一步详细说明。
[0012] 本【具体实施方式】中提出一种复合软磁材料，一种起始磁导率为50 (1±20% )的 高绝缘、高耐压、高Bs复合软磁材料，具有高绝缘耐压和高加电流的特点，适应功率电 感的小型化和大电流化对软磁材料的要求。复合软磁材料中包括如下重量百分比的组 分：75· 13 ?86. 12wt% 的FeSiCr合金粉末、9 ?14. 5wt% 的Fe203、l. 95 ?2. 99wt% 的 Ni0、2. 15 ?3. 75wt% 的Ζη0、0· 55 ?I. 43wt% 的Cu0、0. 03 ?0· 85wt% 的Bi203、0. 15 ? 0· 45界七％的V205、0. 05 ?0· 9wt% 的Si02。
[0013] 上述配方中，通过调整FeSiCr粉末的含量来调整材料的饱和磁感应强度Bs。通过 调整Fe203、NiO、ZnO、CuO的含量来调整生成的NiCuZn铁氧体的含量，从而提高材料 的磁导率和增加材料的绝缘和耐压性能。通过增加SiO2的含量有利于进一步提高材料的 绝缘和耐压性能。加入Bi2O3和V2O5可有利于制造过程中降低烧结温度。上述配方组分，配 合生产工艺可进一步调整材料结晶分布，从而得到较好的绝缘和耐压特性的软磁材料。
[0014] 优选地，FeSiCr合金粉末的平均粒径为3?30μm，其余组分均为纳米材料，粒径 为50?100nm。将各组分的粒径控制在该范围，有利于各种粉料之间的充分反应，可使得复 合软磁材料中的结晶更加均匀。
[0015] 本【具体实施方式】中提出一种复合软磁材料的制造方法，如图1所示，为制造方法 的流程图，包括如下步骤：按照如上所述的重量百分比以及组分配比配料，将配料经过混 合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结，制得复合软磁材料。
[0016] 优选地，按照如下具体步骤进行：
[0017] 1)混合时，进行干法混合，混合时间为60?90分钟。
[0018] 2)预烧，将混合好的材料在氮气保护气氛下进行预烧得到预烧料，预烧温度控制 在700±20°C，预烧时间为200?300分钟，预烧时氧含量控制在1 %以下。该步骤中，可在 推板窑中进行预烧。
[0019] 3)粉碎：将所述步骤2)得到的预烧料进行湿法粉碎，粉碎时以无水乙醇为溶剂， 粉碎时间为60?120分钟，粉碎后控制料浆粒径在3?30μm。
[0020] 4)造粒：在所述料浆中加入相当于所述料浆重量的3?4%的可溶于无水乙醇的 树脂粘结剂，采用氮气保护喷雾造粒，得到颗粒料。该步骤中，可选用糠醛树脂作为此处的 可溶于无水乙醇的树脂粘结剂。
[0021] 5)压制：将所述颗粒料压制成型得到坯件，所述坯件的压制密度控制在 (5.55±0. 10)g/cm3。该步骤中，可采用粉末成型机将所述颗粒料压制成型得到坯件。
[0022] 6)烧结：将所述坯件在氮气保护气氛下进行烧结，例如可在电阻炉中进行烧结， 烧结温度控制在750°C?790°C，烧结时氧含量控制在1 %以下；烧结后保温200?300分 钟，随后冷却至室温，制得所述复合软磁材料。
[0023]本具体方式制得的复合软磁材料，起始磁导率为50(1±20% )，具有高绝缘、高 耐压、高Bs的性能，适应磁性器件的小型化和大电流化对软磁材料的要求。本具体实施方 式的制造方法，整个制造过程工序简单易控，有利于工业化生产。
[0024]如下通过设置实验例和对比例验证制造方法制得的复合软磁材料的绝缘耐压以 及磁感应强度等性能。
[0025] 实验例1?5:按照如表1所示的配方组分配比各实验例的配料，将配比好的配料 进行干法混合，混合时间为75分钟。将混合好的材料在氮气保护气氛下进行预烧得到预烧 料，预烧温度控制在700°C，预烧时间为250分钟，预烧时氧含量控制在0. 8%。将得到的预 烧料进行湿法粉碎，粉碎时以无水乙醇为溶剂，粉碎时间为90分钟，粉碎后料浆粒径控制 在16μm。在所述料浆中加入相当于所述料浆重量的3. 5%的糠醛树脂，采用氮气保护喷雾 造粒，得到颗粒料。将所述颗粒料压制成型得到坯件，所述坯件的压制密度控制在5. 55g/ cm3。将所述坯件在氮气保护气氛下进行烧结，烧结温度控制在770°C，烧结时氧含量控制在 0. 8%，烧结后保温250分钟，随后冷却至室温，制得所述复合软磁材料。为便于测试，将复 合软磁材料制成复合材料磁环样品（T8X5X2)。
[0026] 对比例：按照表1所示配方组分配比对比例中的配料，采用传统工艺制得复合软 磁材料。同样，为便于测试，将复合软磁材料制成复合材料磁环样品（T8X5X2)。
[0027] 参照例1?4:为验证本【具体实施方式】中配方组分在确定过程中特别性，设置参照 例，省去某些组分，验证制得的产品是否仍然具有高绝缘、高耐压、高Bs的性能。按照表 1所示配方组分配比参照例1?4中的配料，采用与实验例相同的工艺制得复合软磁材料。 同样，为便于测试，将复合软磁材料制成复合材料磁环样品（T8X5X2)。
[0028]表1
[0029]
【权利要求】
1. 一种复合软磁材料，其特征在于：材料中包括如下重量百分比的组分：75. 13? 86. 12wt % 的 FeSiCr 合金粉末、9 ?14. 5wt % 的 Fe203、l. 95 ?2. 99wt % 的 NiO、2. 15 ? 3. 75wt % 的 Zn0、0. 55 ?1. 43wt % 的 Cu0、0. 03 ?0? 85wt % 的 Bi203、0. 15 ?0? 45wt % 的 V205、0. 05 ?0? 9wt% 的 Si02。
2. 根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于：所述FeSiCr合金粉末的平均粒 径为3?30 ii m，其余组分均为纳米材料，粒径为50?100nm。
3. 根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于：按重量百分比计算，所述FeSiCr 合金粉末的含量为82. lwt%，所述Fe203的含量为10. 3wt%，所述NiO的含量为2. 5wt%， 所述ZnO的含量为3. lwt %，所述CuO的含量为0. 9wt %，所述Bi203的含量为0. 5wt %，所 述V2〇5的含量为〇? 25wt %，所述Si02的含量为0? 35wt %。
4. 一种复合软磁材料的制造方法，其特征在于：按照如下重量百分比的组分配比配 料：75. 13 ?86. 12wt % 的 FeSiCr 合金粉末、9 ?14. 5wt % 的 Fe203、l. 95 ?2. 99wt % 的 Ni0、2. 15 ?3. 75wt % 的 Zn0、0. 55 ?1. 43wt % 的 Cu0、0. 03 ?0? 85wt % 的 Bi203、0. 15 ? 0. 45wt%的V205、0. 05?0. 9wt%的Si02 ;将所述配料经过混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧 结后，制得所述复合软磁材料。
5. 根据权利要求4所述的复合软磁材料的制造方法，其特征在于：具体包括如下步 骤： 1) 混合：将配比好的配料进行干法混合，混合时间为60?90分钟； 2) 预烧：将混合好的材料在氮气保护气氛下进行预烧得到预烧料，预烧温度控制在 700±20°C，预烧时间为200?300分钟，预烧时氧含量控制在1 %以下； 3) 粉碎：将所述步骤2)得到的预烧料进行湿法粉碎，粉碎时以无水乙醇为溶剂，粉碎 时间为60?120分钟，粉碎后控制料浆粒径在3?30 ii m ; 4) 造粒：在所述料浆中加入相当于所述料浆重量的3?4%的可溶于无水乙醇的树脂 粘结剂，采用氮气保护喷雾造粒，得到颗粒料； 5) 压制：将所述颗粒料压制成型得到坯件，所述坯件的压制密度控制在（5. 55±0. 10) g/cm3 ; 6) 烧结：将所述坯件在氮气保护气氛下进行烧结，烧结温度控制在750°C?790°C，烧 结时氧含量控制在1 %以下；烧结后保温200?300分钟，随后冷却至室温，制得所述复合 软磁材料。
6. 根据权利要求5所述的铁粉芯的制造方法，其特征在于：所述步骤2)中在推板窑中 进行预烧。
7. 根据权利要求5所述的铁粉芯的制造方法，其特征在于：所述步骤4)中加入相当于 所述浆料重量的3. 5%的可溶于无水乙醇的树脂粘结剂。
8. 根据权利要求5所述的铁粉芯的制造方法，其特征在于：所述步骤4)中所述可溶于 无水乙醇的树脂粘结剂为糠醛树脂。
9. 根据权利要求5所述的铁粉芯的制造方法，其特征在于：所述步骤5)中采用粉末成 型机将所述颗粒料压制成型得到坯件。
10. 根据权利要求5所述的铁粉芯的制造方法，其特征在于：所述步骤6)中在电阻炉 中进行烧结。
【文档编号】C04B35/622GK104392820SQ201410214841
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年5月20日 优先权日:2014年5月20日
【发明者】聂敏, 周勋, 李有云 申请人:深圳顺络电子股份有限公司