无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备和回填方法

无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备和回填方法
【专利摘要】本发明公开了一种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其步骤如下：将地下光卤石矿生产KCl后的母液强制蒸发，回收部分光卤石，母液强制蒸发后室温下比重不小于1.350；向回收光卤石后的母液中加入改性剂和胶凝剂得料浆；将钾盐矿生产KCl后的尾矿离心脱水，加入到料浆中，充分搅拌制备成为质量浓度为70～85%的膏体状回填料浆。本发明还公开了前述回填料浆的回填方法。本发明回填浆料的制备方法设计合理，充分利用了选矿尾矿和母液，可实现无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填。有效地解决了现有技术中回填料浆泌水率大、固化后抗水性差、凝固时间长的技术问题。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种采矿回填料浆的制备和回填方法，特别是一种使用高浓度、抗水、 快凝和快硬回填料进行地下光卤石矿回填的材料和方法。 无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备和回填 方法

【背景技术】
[0002] 对内陆埋藏型光卤石型钾盐矿，传统的开采方法有两种：干法开采和水法开采。无 论采用何种开采方法，在加工生产得到KC1的同时都会副产大量的尾盐和母液。另外，对干 法开采而言，除尾盐与母液的处置外还存在地下大面积采空区的问题。
[0003] 在诸如有色、煤矿等矿山，通常使用硅酸盐水泥作为胶凝材料，以尾砂或矸石为骨 料制备成回填料浆输送至井下采空区。一方面解决了尾矿的处置问题，另一方面可以控制 地压，提高资源回采率。
[0004] 针对地下钾盐矿，已有多项专利文献公开了回填料浆的制备及回填方法。如 专利号为 201010164701. 0、201010164704· 4、201110034099·3、201310422599·3、 201110458026. 7等的中国专利文献。以上专利文献均采用"尾矿+母液+氧化镁"的形式制 备回填料。氧化镁与浮选母液中的氯化镁反应可生成气硬性的氯氧镁水泥，由氯氧镁水泥 与浮选尾盐混合制得的回填料浆固化后在干燥条件下抗压抗折性能较好，但在温度30°C， 相对湿度90%以上的环境下极易吸潮、滴水，并且固化后的抗压抗折强度随时间增长损失 较为严重；另一方面，由于少量浮选药剂的存在，使得氧化镁与尾液和尾盐共同搅拌时会形 成大量微小气泡，极大增加了料浆中毛细管道的数量，最终导致料浆在固化过程中泌水率 增大，易于发生采场脱水现象；最后，料浆中NaCl含量在70%左右，导致料浆凝固反应时间 较长，需7天左右才能达到所需强度，使得钻挖、鼓风、矿物输送和回填周期加长。


【发明内容】

[0005] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中回填料浆泌水率大、固化后抗水性 差、凝固时间长的缺陷，提供一种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法。
[0006] 本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石 矿回填料浆的回填方法。
[0007] 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种无泌 水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，其步骤如下： (1) 将地下光卤石矿生产KC1后的母液强制蒸发，回收部分光卤石，母液强制蒸发后室 温下比重不小于1. 350 ; (2) 向回收光卤石后的母液中加入改性剂和胶凝剂得料浆； 所述改性剂为速凝剂和抗水剂； 所述的速凝剂选自锂盐、所有碱、三乙醇胺、三异丙醇胺和脲中的一种或几种以任意比 例混合而成的混合物；速凝剂在回填料浆中的质量百分数不高于7% ; 所述的抗水剂选自磷酸、正磷酸盐、硫酸盐、硅灰或者水溶性有机树脂中的一种或他们 以任意比例混合而成的混合物；抗水剂在回填料浆中的质量百分数不高于8% ; 所述的胶凝剂为氧化镁活性值不低于50%的活性氧化镁；活性氧化镁与母液中MgCl2 摩尔比为〇· 5:1?15:1 ; (3)将钾盐矿生产KC1后的尾矿离心脱水，加入到步骤（2)制得的料浆中，充分搅拌制 备成为质量浓度为70?85%的膏体状回填料浆。
[0008] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，步骤（2)中：所述的 正磷酸盐选自磷酸铁或磷酸铝；所述的硫酸盐选自石膏、铁矾、明矾或者硫酸铝；所述的水 溶性有机树脂选自三聚氰胺甲醛树脂或者脲素甲醛树脂。
[0009] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所 述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，步骤（2)中：速凝 剂在回填料浆中的质量百分数为〇. 05?6% ;抗水剂在回填料浆中的质量百分数为0. 05? 6%〇
[0010] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，步骤（2)中：速凝剂 在回填料浆中的质量百分数为〇. 2?3% ;抗水剂在回填料浆中的质量百分数为1?4%。 [0011] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，步骤（3)中：所述的 尾矿与母液的质量比为1:1?10:1。
[0012] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，步骤（3)中：所述的 尾矿与母液的质量比为2:1?8:1。
[0013] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，步骤（3)中：所述的 尾矿与母液的质量比为4:1?6:1 ;回填料浆的实测塌落度不小于20cm。
[0014] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，步骤（3)中：所述的 活性氧化镁是菱苦土或白云石煅烧所得的活性氧化镁，活性氧化镁与母液中MgCl 2摩尔比 为 1:1 ?11:1。
[0015] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特点是，步骤（3)中：活性氧 化镁与母液中MgCl 2摩尔比为1:1?5:1。
[0016] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。本发明还 公开了一种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的回填方法，其特点是，其步骤如 下：将以上技术方案中任何一项制得的回填料浆通过一根管道采取自流或泵送的方式输送 至采空区；回填料输送至采空区后凝固的时间为4h?72h，凝固后形成的回填物的抗压强 度为0. 6?5Mpa。本发明回填方法中，凝结成型时间可以通过改变改性剂的加入量调节在 4h?72h，抗压强度可通过改变胶凝材料的加入量调节在0. 6?5Mpa。
[0017] 与现有技术相比，本发明回填浆料的制备方法设计合理，充分利用了选矿尾矿和 母液，可实现无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填。有效地解决了现有技术中回填料浆 泌水率大、固化后抗水性差、凝固时间长的技术问题。

【专利附图】

【附图说明】
[0018] 图1为本发明回填料浆的一种制备方法工艺流程图。

【具体实施方式】
[0019] 下面结合附图对本发明做进一步的说明描述。实施例是示例性的，仅用于解释本 发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0020] 实施例1，一种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其步骤如 下： (1) 将地下光卤石矿生产KC1后的母液强制蒸发，回收部分光卤石，母液强制蒸发后室 温下比重不小于1. 350 ; (2) 向回收光卤石后的母液中加入改性剂和胶凝剂得料浆； 所述改性剂为速凝剂和抗水剂； 所述的速凝剂选自锂盐、所有碱、三乙醇胺、三异丙醇胺和脲中的一种或几种以任意比 例混合而成的混合物；速凝剂在回填料浆中的质量百分数为7% ; 所述的抗水剂选自磷酸、正磷酸盐、硫酸盐、硅灰或者水溶性有机树脂中的一种或他们 以任意比例混合而成的混合物；抗水剂在回填料浆中的质量百分数为8% ; 所述的胶凝剂为氧化镁活性值不低于50%的活性氧化镁；活性氧化镁与母液中MgCl2 摩尔比为0. 5:1 ; (3) 将钾盐矿生产KC1后的尾矿离心脱水，加入到步骤（2)制得的料浆中，充分搅拌制 备成为质量浓度为70%的膏体状回填料浆。
[0021] 实施例2, 一种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其步骤如 下： (1) 将地下光卤石矿生产KC1后的母液强制蒸发，回收部分光卤石，母液强制蒸发后室 温下比重不小于1. 350 ; (2) 向回收光卤石后的母液中加入改性剂和胶凝剂得料浆； 所述改性剂为速凝剂和抗水剂； 所述的速凝剂选自锂盐、所有碱、三乙醇胺、三异丙醇胺和脲中的一种或几种以任意比 例混合而成的混合物；速凝剂在回填料浆中的质量百分数为6% ; 所述的抗水剂选自磷酸、正磷酸盐、硫酸盐、硅灰或者水溶性有机树脂中的一种或他们 以任意比例混合而成的混合物；抗水剂在回填料浆中的质量百分数为7% ; 所述的胶凝剂为氧化镁活性值不低于50%的活性氧化镁；活性氧化镁与母液中MgCl2 摩尔比为15:1 ; (3) 将钾盐矿生产KC1后的尾矿离心脱水，加入到步骤（2)制得的料浆中，充分搅拌制 备成为质量浓度为85%的膏体状回填料浆。
[0022] 实施例3,实施例1或2要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的 制备方法的步骤（2)中：所述的正磷酸盐选自磷酸铁或磷酸铝；所述的硫酸盐选自石膏、铁 矾、明矾或者硫酸铝；所述的水溶性有机树脂选自三聚氰胺甲醛树脂或者脲素甲醛树脂。
[0023] 实施例4,实施例1或2或3要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料 浆的制备方法：速凝剂在回填料浆中的质量百分数为〇. 05% ;抗水剂在回填料浆中的质量 百分数为〇. 05% ;其余均与实施例1或2或3相同。
[0024] 实施例5,实施例1或2或3要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料 浆的制备方法：速凝剂在回填料浆中的质量百分数为〇. 2% ;抗水剂在回填料浆中的质量百 分数为1% ;其余均与实施例1或2或3相同。
[0025] 实施例6,实施例1或2或3要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料 浆的制备方法：速凝剂在回填料浆中的质量百分数为3% ;抗水剂在回填料浆中的质量百分 数为4% ;回填料浆的实测塌落度不小于20cm。其余均与实施例1或2或3相同。
[0026] 实施例7,实施例1-6任何一项要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回 填料浆的制备方法的步骤（3)中：所述的尾矿与母液的质量比为1:1。
[0027] 实施例8,实施例1-6任何一项要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回 填料浆的制备方法的步骤（3)中：所述的尾矿与母液的质量比为10:1。
[0028] 实施例9,实施例1-6任何一项要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回 填料浆的制备方法的步骤（3)中：所述的尾矿与母液的质量比为5:1。
[0029] 实施例10,实施例1-9任何一项要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回 填料浆的制备方法的步骤（3)中：所述的活性氧化镁是菱苦土或白云石煅烧所得的活性氧 化镁，活性氧化镁与母液中MgCl 2摩尔比为1:1。
[0030] 实施例11，实施例1-9任何一项要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回 填料浆的制备方法的步骤（3)中：所述的活性氧化镁是菱苦土或白云石煅烧所得的活性氧 化镁，活性氧化镁与母液中MgCl 2摩尔比为11:1。
[0031] 实施例12,实施例1-9任何一项要求所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回 填料浆的制备方法的步骤（3)中：所述的活性氧化镁是菱苦土或白云石煅烧所得的活性氧 化镁，活性氧化镁与母液中MgCl 2摩尔比为5:1。
[0032] 实施例13, 一种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的回填方法，其步骤 如下：将实施例1-12任何一项制得的回填料浆通过一根管道采取自流或泵送的方式输送 至采空区；回填料输送至采空区后凝固的时间为4h?72h，凝固后形成的回填物的抗压强 度为0· 6?5Mpa。
[0033] 下述实验中，某KC1生产企业，选后液、选后液强制蒸发回收光卤石后母液组成及 尾矿组成见表1 : 表1

【权利要求】
1. 一种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其特征在于，其步骤 如下： (1) 将地下光卤石矿生产KC1后的母液强制蒸发，回收部分光卤石，母液强制蒸发后室 温下比重不小于1. 350 ; (2) 向回收光卤石后的母液中加入改性剂和胶凝剂得料浆； 所述改性剂为速凝剂和抗水剂； 所述的速凝剂选自锂盐、所有碱、三乙醇胺、三异丙醇胺和脲中的一种或几种以任意比 例混合而成的混合物；速凝剂在回填料浆中的质量百分数不高于7% ; 所述的抗水剂选自磷酸、正磷酸盐、硫酸盐、硅灰或者水溶性有机树脂中的一种或他们 以任意比例混合而成的混合物；抗水剂在回填料浆中的质量百分数不高于8% ; 所述的胶凝剂为氧化镁活性值不低于50%的活性氧化镁；活性氧化镁与母液中MgCl2 摩尔比为〇· 5:1?15:1 ; (3) 将钾盐矿生产KC1后的尾矿离心脱水，加入到步骤（2)制得的料浆中，充分搅拌制 备成为质量浓度为70?85%的膏体状回填料浆。
2. 根据权利要求1所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其 特征在于，步骤（2)中：所述的正磷酸盐选自磷酸铁或磷酸铝；所述的硫酸盐选自石膏、铁 矾、明矾或者硫酸铝；所述的水溶性有机树脂选自三聚氰胺甲醛树脂或者脲素甲醛树脂。
3. 根据权利要求1所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其 特征在于，步骤（2)中：速凝剂在回填料浆中的质量百分数为0. 05?6% ;抗水剂在回填料 浆中的质量百分数为〇. 05?6%。
4. 根据权利要求1所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其 特征在于，步骤（2)中：速凝剂在回填料浆中的质量百分数为0. 2?3% ;抗水剂在回填料浆 中的质量百分数为1?4%。
5. 根据权利要求1所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其 特征在于，步骤（3)中：所述的尾矿与母液的质量比为1:1?10:1。
6. 根据权利要求5所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其 特征在于，步骤（3)中：所述的尾矿与母液的质量比为2:1?8:1。
7. 根据权利要求6所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其 特征在于，步骤（3)中：所述的尾矿与母液的质量比为4:1?6:1 ;回填料浆的实测塌落度 不小于20cm。
8. 根据权利要求1所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方法，其 特征在于，步骤（3)中：所述的活性氧化镁是菱苦土或白云石煅烧所得的活性氧化镁，活性 氧化镁与母液中]\%(：1 2摩尔比为1:1?11:1。
9. 根据权利要求1或8所述的无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的制备方 法，其特征在于，步骤（3)中：活性氧化镁与母液中1%(：1 2摩尔比为1:1?5:1。
10. -种无泌水、快凝、快硬的地下光卤石矿回填料浆的回填方法，其特征在于，其步骤 如下：将权利要求1-9任何一项制得的回填料浆通过一根管道采取自流或泵送的方式输送 至采空区；回填料输送至采空区后凝固的时间为4h?72h，凝固后形成的回填物的抗压强 度为0· 6?5Mpa。
【文档编号】C04B28/10GK104098313SQ201410332911
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】李青海, 李永华, 刘国举, 单连勇, 朱孔金 申请人:中蓝连海设计研究院