一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，化学式为(Bi1.8Zn0.2)(Zn0.6Nb1.4-2xSnxWx)O7，x＝0.02～0.05。先将原料Bi2O3、ZnO、Nb2O5、SnO2、WO3按上述化学式称量配料，经球磨、烘干、过筛、煅烧后合成主晶相；再外加质量百分比为0.75％的聚乙烯醇，球磨、烘干、过筛、压制成坯体；坯体于925～975℃烧结，制成低损耗温度稳定型高频介质陶瓷材料。本发明烧结温度为925～975℃，介电常数εr在93～101之间，介电损耗tanδ≤5×10-4，电容量温度系数在-28×10-6/℃～23×10-6/℃范围内，可用于多层片式陶瓷电容器(MLCC)的制备，降低了器件的成本。
【专利说明】一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种低损耗温度稳定型高 频陶瓷电容器介质及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着现代通信技术的不断发展，尤其是移动通信和卫星通讯向着高 可靠和小尺寸方向发展，对微波介质材料提出了更高的要求。采用MLCC技术的NPO 特性（25 °C的电容值为基准，在温度从-55 °C到+125 °C的范围之内、电容量温度系数 (TCC)彡±30ppm/°C)的陶瓷材料具有体积小、比容大、耐潮湿、寿命长、片式化、寄生电感 低、高频特性好等诸多优点，可适应从低频到超高频范围的集成电路的使用，并大大提高电 路组装密度，缩小整机体积，已成为最能适应电子技术飞速发展的元件之一。
[0003] Bi2O3-ZnO-Nb2O5三元系陶瓷介质，其具有烧结温度低、介电常数高、介电损耗小、 电容量温度系数可调等优点，并且其不与Ag内电极浆料起反应，可采用低钯含量的银钯浆 料作为内电极，可应用于低温共烧陶瓷（LTCC)的制备，并大大降低多层器件的成本。随 组分变化，Bi 2O3-ZnO-Nb2O5体系陶瓷存在两个具有不同介电性能的主要结构 ：(B^5Zna5) (Zn0 5Nb15)07( α -BZN)立方焦绿石（ε r ?150, tan δ 彡 4X ΚΓ4, TCC ?-400X KT6AC )和 Bi2Zn2/3Nb4/307 ( β -BZN)单斜钛锆钍结构（ε r ?80, tan δ 彡 2 X ΚΓ4, TCC ?170 X KT6AC )。 两种结构的BZN陶瓷材料具有符号相反的电容量温度系数。为满足实际应用，调解体系的 温度系数，成为研究者努力的方向。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，是为克服现有技术制备的介质陶瓷温度稳定性差的缺点，提供一 种低损耗温度稳定型高频介质陶瓷及其制备方法。
[0005] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006] -种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，化学式为（BiuZna2) (Zn 0. Wbn2xSnxWx) 07, X = 0· 02 ?0· 05 ;
[0007] 该低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤：
[0008] (1)将原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（Bih8Zna2) (Zna6Nbn2xSnxWx)O7,其中 X =0. 02?0. 05的化学式称量配料；
[0009] (2)将步骤（1)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时； 将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
[0010] ⑶将步骤⑵处理后的粉料于750°C下煅烧4小时，合成主晶相；
[0011] (4)在步骤（3)合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0. 75%的聚乙烯醇，放入 球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以 2MPa的压力压成坯体；
[0012] (5)将步骤（4)成型后的坯体于925?975°C烧结，保温4小时，制成低损耗温度 稳定型高频介质陶瓷材料；
[0013] (6)测试制品的高频介电性能。
[0014] 2.根据权利要求1所述的一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，其特征在 于，所述步骤（2)或步骤（4)的烘干温度为KKTC。
[0015] 3.根据权利要求1所述的一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，其特征在 于，所述步骤（2)或步骤（4)的陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为I : 1 : 2。
[0016] 4.根据权利要求1所述的一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，其特征在 于，所述步骤（4)的述体为C 1IOmmXlmm的圆片。
[0017] 5.根据权利要求1所述的一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，其特征在 于，所述步骤（5)的烧结温度为950°C。
[0018] 本发明的有益效果：提供了一种低温烧结低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质 材料（Bi h8ZnQ.2) (ZnQ.6%.4_2xSnxW x)O7(X = 0· 02?0· 05)，其烧结温度为925?975°C，介电常 数、在93?101之间，介电损耗七&113彡5\1〇- 4，电容量温度系数了0：在-28\1〇-6/1：? 23X1(T6/°C范围内，本发明的高频介质陶瓷材料，具有较低的烧结温度，可用于多层片式陶 瓷电容器（MLCC)的制备。
【具体实施方式】
[0019] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，实例中所用原料均为市售分析纯试 齐U，具体实施例如下。
[0020] (1)将原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（Bih8Zna2) (Zna6Nbn2xSnxWx)O7,其中 X =0. 02?0. 05的化学式称量配料；
[0021] (2)将上述配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时， 原料与氧化锆球、去离子水的质量比为I : 1 : 2;将球磨后的原料置于红外干燥箱中于 KKTC下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
[0022] (3)将上述混合均匀的粉料于750°C下煅烧4小时，合成主晶相；
[0023] (4)在煅烧后合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0. 75%的聚乙烯醇，放入球 磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为I : 1 : 2,球磨 12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以2MPa的压力压成Φ IOmmX Imm的述体；
[0024] (5)将上述成型后的坯体于925?975°C烧结，保温4小时，制成低损耗温度稳定 型高频陶瓷电容器介质材料；
[0025] (6)采用Agilent 4278A阻抗分析仪测试其介电性能，测试频率为1MHz。
[0026] 实施例1-4的相关工艺参数与介电性能详见表1。
[0027] 表 1
[0028]
【权利要求】
1. 一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，化学式为（BiuZna2) (Zn 0.6NbL4_2xSnxW x)07, X = 0? 02 ?0? 05 ; 该低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤： (1) 将原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（BiL8Zn〇.2) (Zn〇.6NbL4_2xSnxWx)0 7,其中 X = 0. 02?0. 05的化学式称量配料； (2) 将步骤（1)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时；将 球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料； (3) 将步骤（2)处理后的粉料于750°C下煅烧4小时，合成主晶相； (4) 在步骤（3)合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0.75%的聚乙烯醇，放入球磨 罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以2MPa 的压力压成坯体； (5) 将步骤（4)成型后的坯体于925?975°C烧结，保温4小时，制成低损耗温度稳定 型高频介质陶瓷材料； (6) 测试制品的高频介电性能。
2. 根据权利要求1所述的一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，其特征在于， 所述步骤⑵或步骤⑷的烘干温度为l〇〇°C。
3. 根据权利要求1所述的一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，其特征在于， 所述步骤（2)或步骤（4)的陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1 : 1 : 2。
4. 根据权利要求1所述的一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，其特征在于， 所述步骤（4)的述体为①IOmmX Imm的圆片。
5. 根据权利要求1所述的一种低损耗温度稳定型高频陶瓷电容器介质，其特征在于， 所述步骤（5)的烧结温度为950°C。
【文档编号】C04B35/495GK104311010SQ201410527486
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月9日 优先权日:2014年10月9日
【发明者】李玲霞, 金雨馨, 董和磊, 于仕辉, 许丹 申请人:天津大学