石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料及其制备方法，属于陶瓷材料【技术领域】。本发明所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料，由以下重量百分含量的原料组成：氧化铝99.0～99.9％，氧化镁0.01～0.9％，二氧化硅0.05～0.2％。本发明采用冷等静压成型工艺，先后经过球磨、造粒、成型和烧成工序。本发明所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料，其原料成本低，具有优异的力学性能和化学稳定性，能满足石油钻井泵在恶劣工况条件下耐腐蚀、高强度、高硬度的苛刻要求；本发明同时提供了简单易行的制备方法，适合工业化生产。
【专利说明】石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料及其制备方法，属于陶瓷材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]钻井泵缸套作为钻井泵的主要易损件之一，其质量和性能的好坏直接影响到钻井工作的正常进行。我国主要使用的是以优质碳素钢为外套、以高碳高铬合金铸铁为内衬的双金属缸套，当钻井泵运行时，活塞在缸套内的往复运动使含有大量硬质颗粒的泥浆吸入和排除缸套内孔，这种有着巨大腐蚀性的泥浆使金属缸套易磨损，使用寿命严重降低。目前，一些具有耐高温、耐腐蚀、高强度、高韧性的碳化硅、掺杂氧化铝、氧化锆陶瓷已经应用在缸套内衬上，但是由于其价格昂贵，并未得到广泛应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料，其原料成本低，具有优异的力学性能和化学稳定性，能满足石油钻井泵在恶劣工况条件下耐腐蚀、高强度、高硬度的苛刻要求；本发明同时提供了简单易行的制备方法，适合工业化生产。
[0004]本发明所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料，由以下重量百分含量的原料组成:氧化铝99.0?99.9%，氧化镁0.01?0.9%，二氧化硅0.05?0.2%。
[0005]所述氧化铝为煅烧氧化铝，其原晶尺寸彡0.2um。
[0006]所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料中，氧化铝含量高达99%以上，氧化铝与氧化镁、二氧化硅形成了三元体系。
[0007]添加的氧化镁起到生长抑制剂的作用，其可以和氧化铝在晶界上形成尖晶石，这种晶界上第二相的形成可以抑制氧化铝晶粒的异常长大，从而使氧化铝晶粒更加均匀化，降低了烧结温度，减少了氧化铝烧结过程中产生的气孔，使烧结更加致密化；添加的二氧化硅可以和氧化铝在晶界上形成膨胀均匀、硬度大、抗化学腐蚀的微量莫来石，烧结过程中二氧化硅与氧化铝形成液相来降低了烧结温度，起到了促进烧结的作用。在该三元体系中，氧化铝与生成的莫来石、尖晶石进一步形成稳定相。
[0008]本发明所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)球磨:先加入配方量的原料氧化铝、氧化镁和二氧化硅，再加入氧化铝球石和水，然后加入粘结剂和分散剂进行球磨，得到浆料；
[0010](2)造粒:将步骤(I)得到的浆料进行喷雾干燥造粒，得到造粒粉；所得造粒粉过筛除铁后，加湿、陈腐，待用；
[0011](3)成型:取步骤(2)中陈腐待用的造粒粉装入模具中，采用冷等静压成型工艺，得到生坯；
[0012](4)烧成:将步骤(3)所得生坯装入窑中烧成，出窑即得石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料。
[0013]步骤(I)中，氧化铝球石的直径为6-20mm ;原料、氧化铝球石和水的质量比为1:1?4:0.2?0.7 ;所得浆料的平均粒径为0.5?1.2 μ m。
[0014]所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚或木质素磺酸钠，粘结剂加入量为氧化铝、氧化镁、二氧化娃、氧化铝球石和水的总重量的0.1?0.5%。
[0015]所述分散剂为聚丙烯酸盐类、聚丙烯酸、聚羧酸脂类或磺酸系高分子分散剂，分散剂加入量为氧化铝、氧化镁、二氧化娃、氧化铝球石和水的总重量的0.5%?1.0%。
[0016]步骤(2)中，造粒过程在喷雾干燥造粒塔中进行，喷雾干燥造粒塔进风温度为300?500°C，出风温度为150?300°C ;经喷雾造粒得到的造粒粉粒度为60?120 μπι ;加湿处理时加入水的重量为除铁后的造粒粉重量的0.5?3%。
[0017]步骤(3)中，冷等静压压力先由OMPa升至100?160MPa，保压5?20秒；再由100?160MPa减压至70?llOMPa，保压5?20秒；然后由70?I 1MPa减压至30?60MPa，保压5?20秒；最后由30?60MPa减压至OMPa。
[0018]步骤(4)中，将生坯装入窑中时，生坯下面垫上氧化铝垫环；烧成温度为1600?1700 °C，保温时间为2?4h。
[0019]球磨是使原料粉细化和均匀化的过程，在球磨过程中添加的分散剂可以有效改善料浆粉料表面性能，降低料浆黏度，得到流变性好、分散均匀、固含量高且稳定的浆料，从而达到提高研磨效果、减少用水量、降低动力消耗的目的。球磨过程中添加的另一种添加剂粘结剂的作用是在制品成型过程中减少颗粒间的摩擦力，增加陶瓷物料的可塑性和成型过程的尚度粘结性，从而提尚生还强度。
[0020]本发明采用湿袋式冷等静压成型技术，先将粉体装入可变形的橡胶套内，通过液体施加各向均匀的压力，当压制过程结束后，再将坯体的橡胶套从容器内取出。
[0021]所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法中，采用的烧成温度为1600?1700°C，不仅节能，而且烧成的陶瓷材料粒径均匀而且较小，活性高；而国内技术所用的烧成温度都要高于1700°C，而且烧成的陶瓷材料的粒径较大，活性较低。
[0022]本发明制备的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料导热系数高，其用于石油钻井缸套内衬时，能够将在生产过程中由于活塞往复运动产生的大量的热量储存起来，便于缸套内部的泥浆降温，有效延长橡胶活塞的寿命。
[0023]本发明具有以下有益效果:
[0024](I)本发明采用的原料来源广，成本低；
[0025](2)本发明制备的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料，具有优异的力学性能、化学稳定性、耐酸碱腐蚀等优点，其三点抗折强度多380MPa，维氏硬度多14.2GPa，断裂韧性彡5MPa/m2；
[0026](3)采用本发明制备的氧化铝陶瓷缸套内衬材料，用于石油钻井的缸套内衬时，硬度高，耐磨损性能好，导热系数高，能够有效延长缸套内衬的使用寿命；
[0027](4)所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法简单易行，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0028]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
[0029]实施例1
[0030]石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，包括以下步骤:
[0031](I)球磨:先将99Kg氧化铝、0.9Kg氧化镁、0.1Kg 二氧化硅的原料装入球磨机中，再加入400kg直径为6_的氧化铝球石和70kg水(原料、氧化铝球石和水的质量比为1:4:0.7)，然后加入0.47Kg聚氧乙稀醚和2.35Kg聚丙稀酸，进行球磨，得到所需的楽料，用粒度测试仪测得浆料的平均粒度为0.5 μπι。
[0032](2)造粒:将步骤(I)得到的浆料进行喷雾干燥造粒，得到造粒粉；向所得造粒粉中加入水(占除铁后的造粒粉重量的0.5% )，混匀后陈腐2天待用；喷雾干燥造粒塔进风温度设置为500°C，出风温度设置为300°C ;经喷雾造粒得到的造粒粉粒度为120 μπι。
[0033](3)成型:取步骤(2)中沉浮待用的造粒粉装入模具中，采用冷等静压成型工艺，得到生坯；所用冷等静压压力曲线为:压力先由OMPa逐渐升至160MPa，保压5秒；再由160MPa逐渐减压至I 1MPa,保压5秒；然后由I 1MPa逐渐减压至60MPa，保压5秒；最后由60MPa逐渐减压至OMPa。
[0034](4)烧成:将步骤(3)所得生坯装入窑中，生坯下面垫上氧化铝垫环，烧成温度为1650°C，保温时间为2h，出窑即得石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料。
[0035]对制备的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料进行性能测试，结果为:维氏硬度为15.0GPa，抗弯强度为390MPa，断裂韧性为5.5MPa/m2。
[0036]实施例2
[0037]石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，包括以下步骤:
[0038](I)球磨:先将99.9Kg氧化铝、0.05Kg氧化镁、0.05Kg 二氧化硅的原料装入球磨机中，再加入150kg直径为20mm的氧化铝球石和50kg水(原料、氧化铝球石和水的质量比为1: 1.5:0.5)，然后加入0.60Kg聚乙稀醇和2.1OKg聚丙稀酸钠，进行球磨，得到所需的楽料，用粒度测试仪测得浆料的平均粒度为1.0 μ m。
[0039](2)造粒:将步骤(I)得到的浆料进行喷雾干燥造粒，得到造粒粉；向所得造粒粉中加入水(占除铁后的造粒粉重量的3%)，混匀后陈腐3天，待用；喷雾干燥造粒塔进风温度设置为300°C，出风温度设置为150°C ;经喷雾造粒得到的造粒粉粒度为100 μπι。
[0040](3)成型:取步骤(2)中沉浮待用的造粒粉装入模具中，采用冷等静压成型工艺，得到生坯；所用冷等静压压力曲线为:压力先由OMPa逐渐升至lOOMPa，保压15秒；再由10MPa逐渐减压至70MPa，保压15秒；然后由70MPa逐渐减压至30MPa，保压15秒；最后由30MPa逐渐减压至OMPa。
[0041](4)烧成:将步骤(3)所得生坯装入窑中，生坯下面垫上氧化铝垫环，烧成温度为1700°C，保温时间为4h，出窑即得石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料。
[0042]对制备的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料进行性能测试，结果为:维氏硬度为15.3GPa，抗弯强度为410MPa，断裂韧性为5.8MPa/m2。
[0043]实施例3
[0044]石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，包括以下步骤:
[0045](I)球磨:先将99.6Kg氧化铝、0.2Kg氧化镁、0.2Kg 二氧化硅的原料装入球磨机中，再加入10kg直径为15mm的氧化铝球石和20kg水(原料、氧化铝球石和水的质量比为1:1:0.2)，然后加入1.1Kg木质素磺酸钠和2.2Kg聚萘甲醛磺酸钠，进行球磨，得到所需的浆料，用粒度测试仪测得浆料的平均粒度为1.2 μπι。
[0046](2)造粒:将步骤(I)得到的浆料进行喷雾干燥造粒，得到造粒粉；向所得造粒粉中加入水(占除铁后的造粒粉重量的2.0%)，混匀后陈腐4天，待用；喷雾干燥造粒塔进风温度设置为400°C，出风温度设置为200°C ;经喷雾造粒得到的造粒粉粒度为60 μπι。
[0047](3)成型:取步骤(2)中沉浮待用的造粒粉装入模具中，采用冷等静压成型工艺，得到生坯；所用冷等静压压力曲线为:压力先由OMPa逐渐升至130MPa，保压20秒；再由130MPa逐渐减压至90MPa，保压20秒；然后由90MPa逐渐减压至50MPa，保压20秒；最后由50MPa逐渐减压至OMPa。
[0048](4)烧成:将步骤(3)所得生坯装入窑中，生坯下面垫上氧化铝垫环，烧成温度为1600°C，保温时间为3h，出窑即得石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料。
[0049]对制备的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料进行性能测试，结果为:维氏硬度为16.0GPa,抗弯强度为440MPa，断裂韧性为6.0MPa/m2。
【权利要求】
1.一种石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料，其特征在于由以下重量百分含量的原料组成:氧化铝99.0?99.9%，氧化镁0.01?0.9%，二氧化硅0.05?0.2%。
2.根据权利要求1所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料，其特征在于:氧化铝为煅烧氧化铝，其原晶尺寸彡0.2um。
3.—种权利要求1或2所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)球磨:先加入配方量的原料氧化铝、氧化镁和二氧化硅，再加入氧化铝球石和水，然后加入粘结剂和分散剂进行球磨，得到浆料； (2)造粒:将步骤(1)得到的浆料进行喷雾干燥造粒，得到造粒粉；所得造粒粉过筛除铁后，加湿、陈腐，待用； (3)成型:取步骤(2)中陈腐待用的造粒粉装入模具中，采用冷等静压成型工艺，得到生坯； (4)烧成:将步骤(3)所得生坯装入窑中烧成，出窑即得石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料。
4.根据权利要求3所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，其特征在于:步骤⑴中，氧化铝球石的直径为6-20_ ;原料、氧化铝球石和水的质量比为1:1?4:0.2 ?0.7ο
5.根据权利要求3所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，其特征在于:粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚或木质素磺酸钠，粘结剂加入量为氧化销、氧化镁、二氧化娃、氧化销球石和水的总重量的0.1?0.5%。
6.根据权利要求3所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，其特征在于:分散剂为聚丙烯酸盐类、聚丙烯酸、聚羧酸脂类或磺酸系高分子分散剂，分散剂加入量为氧化铝、氧化镁、二氧化娃、氧化铝球石和水的总重量的0.5%?1.0%。
7.根据权利要求3所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，其特征在于:步骤(1)所得浆料的平均粒径为0.5?1.2 μ m。
8.根据权利要求3所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，造粒过程在喷雾干燥造粒塔中进行，喷雾干燥造粒塔进风温度为300?500°C，出风温度为150?300°C ;经喷雾造粒得到的造粒粉粒度为60?120 μ m ;加湿处理时加入水的重量为除铁后的造粒粉重量的0.5?3%。
9.根据权利要求3所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，其特征在于:步骤⑶中，冷等静压压力先由OMPa升至100?160MPa，保压5?20秒；再由100?160MPa减压至70?llOMPa，保压5?20秒；然后由70?llOMPa减压至30?60MPa，保压5?20秒；最后由30?60MPa减压至OMPa。
10.根据权利要求3所述的石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，将生坯装入窑中时，生坯下面垫上氧化铝垫环；烧成温度为1600?1700°C，保温时间为2?4h。
【文档编号】C04B35/622GK104496423SQ201410659554
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月18日 优先权日:2014年11月18日
【发明者】周文孝, 杨东亮, 李晓东, 于洋, 李艳丽, 古娜 申请人:山东硅元新型材料有限责任公司