专利名称：制造密封涂覆光导纤维的设备和方法
技术领域：
本发明涉及向光导纤维预型件制成的光导纤维丝上涂覆碳薄膜等，来制造密封涂覆光导纤维的设备和方法。
作为向纺出的原纤维上密封涂覆碳层的技术，在使光导纤维变薄的过程中，通过把光导纤维暴露于高温碳气氛中，对原纤维表面涂覆碳薄膜的方法已属已知(例如，见JP-B-38-10363)。
EP 0 308 143(1989.3.22 出版)公开了一种制造密封涂覆光导纤维的方法，它是在从光导纤维预型件纺制光导纤维的过程中，将弄薄了的高温原纤维导入碳气氛中，使原纤维表面涂覆上一层碳薄膜。在其公开方法的一个实施方案中，使用具有两个反应室的反应管，原料气被分别引入各个反应室，在这分开的反应室中，分两步涂覆上碳薄膜。
过去，当光导纤维表面密封涂覆碳层时，在碳膜和光导纤维的界面出现残余应力，或者由于碳膜表面存在的高低不平，使纤维的抗张强度下降。
在相关的领域中，因为在一个反应室内的原料气的浓度和组成等反应条件维持不变，原纤维表面形成的碳膜是均匀的。
当有两个或以上反应室时，如该对比文献所提出的，涂覆碳是在各个反应室内以不同的气体氛围进行的，由于室与室之间纤维温度不同，因此在界面形成不均匀的膜。因此，由于在不均匀的相界面存在残余应力产生了变形，使之不能达到强度的改进。
本发明的一个目的是在原纤维的径向方向上，连续改变在原纤维上形成的密封涂层的性质。
本发明是基于下列发现。
当用烃和囟化碳作为原料气及囟化碳的浓度提高时，形成的碳膜的表面变得平滑，纤维的抗强度增加。然而，随着囟化碳浓度提高，形成的碳膜的密封效应下降。经过各种研究后发现，在反应室内形成的碳膜的性质取决于基料的温度(原纤维的温度)和原料气的流速、组成、浓度和温度，通过控制这些参数，就能成功地控制形成的碳膜的性质。为了达到上述目的，已经发明了具有如下特点的制造密封涂覆光导纤维的设备和方法。
本发明制造密封涂覆光导纤维的设备的特征是提供一个对原纤维进行密封涂覆的单个反应室和将原料气引入该反应室的一组入口管，以及在原纤维通过该反应室的运动方向上，这一组入口管以相互不同的位置通入反应室。对于每根入口管，可以提供对经这一组入口管引入该单个反应室的原料气的流速、组成、浓度和温度参数之至少一种参数进行控制的控制装置。
本发明制造密封涂覆光导纤维的方法的特征是当原纤维通过该单个反应室，原料气被引入反应室对原纤维进行涂覆时，在沿着原纤维通过该反应室的运动方向上，在该单个反应室内的原料气的流速、组成、浓度和温度参数之至少一种参数被连续改变。
根据本发明，当光导纤维通过反应室时，对该光导纤维进行密封涂覆时，反应室内的原料气的流速、组成、浓度和温度参数的至少一种参数，可以在原纤维导入该反应室的运动方向上被连续改变，所以原纤维在沿其径向方向上得到具有连续改变膜性质的密封涂覆膜。
这是基于下列原理当烃和囟化碳作为原料气被导入该单个反应室时，烃的浓度愈高，膜形成温度越高，形成的膜的密封效应愈好。另一方面，当具有脱氢效应的囟化碳的浓度提高时，反应温度就降低，就会形成具有平滑表面和增强了纤维起始强度的碳膜。
纤维温度升高及原料气流速增加时，膜的形成温度就趋于升高。
根据上述原理，当具有高烃浓度的原料气供给高温原纤维的入口端(沿原纤维运动方向的上游端)和当具有更高浓度的囟化碳原料气供给时，由于原纤维的温度降低(当它向沿原纤维运动的方向的下游端移动时)及原料气的供给量增加，就形成了一个足够厚的膜，并在原纤维和碳膜的界面处，形成具有致密结构和高密封效应的碳膜，形成的碳膜具有平滑的表面，而无明显的边缘或台阶。
从下列详述和仅作为举例的附图，本发明就变得更易被充分理解。这些附图不能认为是对本发明的限制。
从下列详述，可以更明白看出本发明的进一步应用范围。然而，应当理解这些详述和具体实例，以及指明的本发明优选的实施方案，仅仅是作为举例性质，因为从这些详述中，对于那些本领域的技术人员而言，在本发明的精神和范围内，他们可以作出各种变化和修改。
图1 表示本发明密封涂覆光导纤维的制造设备的实施方案的视图，它可应用于本发明密封涂覆光导纤维的制造方法。
图2 表示本发明密封涂覆光导纤维的制造设备的另一个实施方案的视图。
现在参考图1说明本发明的一个实施方案。
如图所示，原纤维由拉伸设备10拉伸光导纤维预型件2形成。从预型件2拉出的原纤维1被送到密封涂覆设备20，在那里被密封涂覆以例如碳，以形成密封涂覆了的光导纤维3。该密封涂覆的光导纤维3经纤维直径监测设备35和冷却设备40后，送到树脂涂覆设备50，以形成涂覆了树脂的光导纤维5。该树脂涂覆的光导纤维5经一绞盘被绕到一个滚筒上(未显示出)，或在它涂以尼龙后被绕在滚筒上。
预型件2被挂在拉伸设备10的管子11上，由一个臂(未示出)持住。管子11置于拉伸炉12内，炉12有用于加热和熔化预型件2下端的加热器。拉伸炉12可以是公知的电炉或射频炉。最好是它不产生氢分子或尘埃。由拉伸设备10从预型件2纺出折射率分布与预型件2基本相似的原纤维1，纤维照原样被喂入密封涂覆设备20。
密封涂覆设备20有一反应管21和冷却套22。反应管21内部由隔板23a和23b分隔成一个单个反应室25和其上、下游端形成的两个密封室26。隔板23a和23b上分别有孔24a和24b，纤维通过两孔中心穿过。密封气如氮或氩，经入口管26a通入密封室26。一组入口管25a、25b、25c和25d以及排气管25e，在沿原纤维1穿过反应室25的运动方向上，相互以不同位置通向反应室25。原料气经入口管25a、25b、25c和25d供给反应室25，而经放空管25e放空。待供给反应室25的原料气的流速、组成、浓度和温度，由为每根入口管提供的控制装置27独自控制。因此，在沿原纤维流经反应室25的流动方向上，反应室25内原料气的流速、组成、浓度和温度参数中至少一种参数能被连续改变。
为了减小吹向原纤维1的原料气的变化，反应室25可以是具有一组管子的多管结构。图2示出本发明另一实施方案的纵向剖示图，其中双管结构的反应室在沿原纤维运动方向上被剖开。在反应室25内，安排着1根在其表面具有许多小孔的内管25f。作为双管结构，可使用具有壁厚1.5mm、内径40mm的反应管和壁厚1.5mm、内径25mm，带直径为1-2mm、间距5mm小孔的石英管。原纤维1沿着内管25f的中心轴运动。因此，原料气通过小孔，并吹到原纤维1的表面。因此，1.在原料气的上游端和下游端的气体的速度差成为一致，和2.在形成的膜的深度方向上，原料气能均匀供给原纤维。因此，即使入口管25a、25b、25c、25d和25e沿圆周方向不是对称排列，原料气氛围的变化也将被减小，膜能沿原纤维1的圆周方向均匀形成。
控制装置27包括与原料气(如乙烯或乙炔等烃类，四氯化碳、囟化烃、氯仿或三氯乙烯等囟化碳)和用作稀释气的惰性气体，如氮、氦或氩等的供应源(未表示出)相连的质量流量阀28a、28b和28c，用于计量流过质量流量阀的气体的流速的质量流速计29a、29b和29c，和一个用于混合经质量流速计的气体的混合室30。在混合室30内，装有温度计，以测量其内部气体的温度和加热内部气体的加热器之类的温度控制单元的温度。因此，经入口管25a、25b、25c和25d，从质量流量阀供给反应室25的原料气的流速、组成、浓度和温度，能被逐条管道地独立加以控制。组成受到控制的原料气在混合室30内完全混合，然后供给反应室25。只有经过由控制装置27所控制的入口管25a-25d中的至少一条向反应室25供给惰性气体，反应室25内的原料气的浓度才能在沿原纤维1的运动方向上得到连续改变。
氢气或氯气可以加入被引入反应室25的原料气中，以控制原料气中氢原子或氯原子的含量。
氦、氮或空气之类气体，或水或醇类等液体可作为冷却剂，从入口管22a供给反应室25外面的反应管21周围安装的冷却套22，并经流出管22b进行循环。在这种方式下，面对反应室25的反应管21的侧壁是处于常温下。
安装在密封涂覆设备20下方的纤维直径监测设备35，用激光束测量密封涂覆光导纤维的外径。原纤维1的纤维直径由这一测量来控制。其下的冷却设备40，被用于将密封涂覆的光导纤维冷却到例如70℃的温度。冷却设备40可包括一个长度为30cm、内径为1.5cm圆筒，冷却用的氦气以每分钟10升的速度供给。在冷却设备下面的树脂涂覆设备50，包括一个充填以树脂52的模子51。该密封涂覆光导纤维3在通过模子51时被涂覆以树脂52，而形成树脂涂覆的光导纤维13。
由上述设备对原纤维进行密封涂碳的一个实验结果解释如下在该实验中，乙烯被用作烃原料气，四氯化碳被用作为囟化碳原料气。由于四氯化碳在室温室压下是液体，它由一蒸发器在30℃(恒温)蒸发之，氦气被用作为载气。氮气被用作为稀释气。从入口管25a、25b、25c和25d供给反应室25的原料气的组成和流速列于下表表 1(四氯化碳的)入口管 乙烯 载气25a 80cc/min 120cc/min25b 60cc/min 140cc/min25c 40cc/min 160cc/min25d 20cc/min 180cc/min因此，在沿原纤维移动的方向上，在高温原纤维的入口端(上游端)，原料气以高浓度烃供给反应室，在纤维向下游移动时，原料气以高囟化碳浓度供给。
原纤维的拉伸速度为150m/min，反应管壁温度保持在100℃，对两个密封室26通入口的密封气(氮)的流速设定为3l/min。
在这一条件下，碳被密封涂覆在原纤维上，在原纤维和碳膜的界面上，形成了具有致密结构和高密封效应的碳膜，形成的碳膜具有平滑的表面，而无明显的边缘和台阶。结果，形成的密封涂覆光导纤维的平均起始强度不小于6.0kgf，抗张强度等于或高于无碳密封涂层的常规光导纤维。这个结果比涂碳光导纤维的有关技术的值约增加20%。在光导纤维留在氢气氛(80℃，latm)20小时后，疲劳指数n高达100或更高，传输损失(1.24μm)没有因为氢气的作用而增加。这显示出其很好的防水性和抗氢性。
为了比较目的，仅从入口管25a向反应室25通入原料气，而关闭该设备的入口管25b、25c和25d，来制造涂碳光导纤维，其特征表述如下
(1)通入反应室的乙烯原料气的流速为200cc/min，四氯化碳载气(氦)的供气流速为300cc/min。
抗张强度4.5-5.0kgf疲劳指数(n)100或更高由于氢气造成传输损失的增加0dB/km(2)向反应室通入乙烯原料气的流速为100cc/min，四氯化碳载气(氦)的供气流速为400cc/min。
抗张强度6.0-6.5kgf疲劳指数(n)100或更高由于氢气造成传输损失的增加0.1-0.4 dB/km从上述对本发明的描述中可知，很明显本发明可以许多方式变化。这些变化不应认为是违背本发明的精神和范围，而且所有这些对于本领域的技术人员而言是明显的改进，将被包括于下述权利要求的范围之内。
权利要求
1.一种密封涂覆光导纤维的制造设备，该设备具有一个单个的反应室，原纤维和原料气被引入该反应室，当原纤维通过反应室时，由原料气对原纤维进行密封涂覆，该设备包括该反应室有一组引入原料气的入口管，和在原纤维通过该反应室的运动方向上，这些入口管以相互不同的位置通入反应室。
2.根据权利要求1的密封涂覆光导纤维的制造设备，还包括对经这组各自独立的入口管引入反应室的原料气的流速、组成、浓度和温度参数之至少一种参数进行控制的控制装置。
3.根据权利要求2的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中的控制装置包括一系列控制原料气的各气体组分的流速的流速控制阀、混合流经这些流速阀的原料气组分的混合室和控制在混合室内混合了的原料气的温度的温度控制装置。
4.根据权利要求3的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中的温度控制装置包括测量在混合室内原料气温度的温度计和加热混合室内原料气的加热器。
5.根据权利要求1的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中原料气的浓度由改变混合稀释气的量来控制。
6.根据权利要求2的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中原料气的浓度由改变混合稀释气的量来控制。
7.根据权利要求1的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中至少1条入口管用于向反应室内引入惰性气体而非原料气。
8.根据权利要求2的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中至少1条入口管用于向反应室内引入惰性气体而非原料气。
9.根据权利要求5的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中至少1条入口管用于向反应室内引入惰性气体而非原料气。
10.根据权利要求1的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中的反应室装有一个表面开着许多小孔的内管，原纤维通过该内管。
11.根据权利要求2的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中的反应室装有一个表面开着许多小孔的内管，原纤维通过该内管。
12.根据权利要求5的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中的反应室装有一个表面开着许多小孔的内管，原纤维通过该内管。
13.根据权利要求7的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中的反应室装有一个表面开着许多小孔的内管，原纤维通过该内管。
14.一种将原纤维导入一个单个的反应室，当原纤维通过反应室时，引入反应室的原料气对原纤维进行密封涂覆，制造密封涂覆光导纤维的方法，该方法包括在原纤维通过该反应室的运动方向上，在反应室内的原料气的流速、组成、浓度和温度参数之至少一种参数被连续改变。
15.根据权利要求14的制造密封涂覆光导纤维的方法，其中被引入反应室的原料气是乙烯、乙炔、囟化碳或囟化烃、或它们两种或两种以上物质的混合物。
16.根据权利要求14的制造密封涂覆光导纤维的方法，其中氯气或氢气与原料气混合被通入该反应室。
17.根据权利要求15的制造密封涂覆光导纤维的方法，其中氯气或氢气与原料气混合被通入该反应室。
18.根据权利要求14的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中原纤维上被密封涂覆一层碳膜。
19.根据权利要求15的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中原纤维上被密封涂覆一层碳膜。
20.根据权利要求16的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中原纤维上被密封涂覆一层碳膜。
21.根据权利要求14的密封涂覆光导纤维的制造设备，其中含高浓度烃的原料气在按原纤维运动方向的上游端供给通向反应室的入口管，含高浓度囟化碳的原料气在按原纤维运动方向的下游端，以增加了的原料气供应量供给通向反应室的入口管。
全文摘要
一种密封涂覆光导纤维的制造设备，该设备具有一个单个的反应室，原纤维和原料气被引入该反应室，当原纤维通过反应室时，用以对原纤维进行密封涂覆，其特征是该反应室有许多引入原料气的入口管，和在原纤维通过该反应室的运动方向上，这许多入口管以相互不同的位置通入反应室。
文档编号C03C25/10GK1064466SQ92100979
公开日1992年9月16日 申请日期1992年2月14日 优先权日1991年2月14日
发明者相川晴彦, 永山胜也, 石黑洋一, 吉村一朗, 胜山丰, 吉泽信幸 申请人:住友电气工业株式会社, 日本电信电话株式会社