专利名称：一种高纯氢气制取的方法
技术领域：
本发明提供一种制取高纯氢气的方法，具体地说是利用变压吸附原理由原料氢气(＞99.00％)制取高纯氢气(可≥99.999％)。
利用变压吸附技术制取高纯氢气是工业制取超纯氢气的方法之一，如日本专利、特平4-56648报导的″气体的吸附精制法″和化工部西南化工研究院所报导的″变压吸附制造氢气技术的工业应用″所涉及的技术。所报导方法的工艺流程如
图1所示(图1为四塔变压吸附法工艺流程图)为四塔变压吸附制氢法，A，B，C，D四个床层是并联的，每个床层要经过七个阶段，以A塔为例1.吸附在一定的压力下(P)，使原料气通过床层，将杂质气体吸附在床层上，从而得到高纯氢气，一部分作为产品气排出，一部分作为另一吸附塔的升压气体，使其升到产品气的压力；2.均压1在吸附过程完毕后，将塔内的气体与另一解析后的吸附塔均压，均压后，两塔的压力相等，为原料气压力的一半(1/2P)。
3.冲洗1将A塔内的气体节流，去冲洗另一放空后的吸附塔，使其吸附的杂质得到充分的解析；4.放空A塔内的剩余气体由进气端排空，使吸附的杂质气体解析，排出一部分；5.冲洗2另一均压力1后的吸附塔的升压气体，使A塔内的杂质得到进一步的解吸；6.均压2A塔与另一吸附过程完成后的吸附塔均压，使A塔获得1/2P的压力。
7.升压A塔获得1/2P的压力后，再由产品气体充压到产品压力P，等待下一周期的吸附。其它三个塔的运行过程与A塔相似，由于均压过程回收了吸附塔内的部分气体，使回收率达到75％～80％。因该方法回收率较低，使其应用受到较大的限制。
本发明的目的提高现有利用变压吸附法制取高纯氢气的回收率。
本发明的高纯氢气制取方法，仍然利用现有变压吸附法制取高纯氢气的设备，但是采用不同的工艺流程(即操作方法)，提高原设备制取高纯氢气的回收率。公知的变压吸附制氢法工艺流程是在每个吸附塔工作时间内(1/4周期)使吸附塔内的高纯氢达P后，将塔内的气体与另一吸附塔均压(各50％P)，其剩余的气体(50％P)用于冲洗另一吸附塔和自身的解析。这样每塔放空的氢气约50％P，氢气的回收率较低。本发明改进了这种传统的方法，在保证所制取高纯氢气的质量要求和满足用于冲洗其它的吸附塔和自身解析所需气体的条件下，首先将吸附塔内的部分高纯氢气作为产品排出，再重复普通制取高纯氢工艺方法，从而提高设备的回收率。本发明从大量的实验中得出当冲洗其它的吸附塔和自身解析的气体保持在最初吸附塔中高纯氢气的0.35～0.45P部分时，即可满足吸附塔的冲洗和解析(重新活化)。因此，可将最初吸附塔中得到的高纯氢气，首先排放0.1～0.3P，再按普通的方法进行操作。本发明的方法由于较原工艺方法先排出0.1～0.3P部分高纯氢气，因此设备的总回收率可以提3～6％。具体地说一发明的采用变压吸附法制取高纯氢气的方法，其特征在于在每个吸附塔工作时间内使吸附塔内的高纯氢气达到P，关闭原料氢气，排放高纯氢气至0.7～0.9P后再按普通工艺进行完成制取高纯氢气。本发明方法的工艺流程仍可由图1表示。图中V1，V2，V3，V4为系统控制阀，P1为系统压力表，Pa为吸收塔A的压力表，Av1～5为吸收塔A的控制阀，同样对于吸收塔B，C，D相应配有Bv1～5，Cv1～5，Dv1～5阀和Pb，Pc和Pd压力表。V1为原料氢气入口，V2为产品氢气出口。
下面通过实施例对本发明的技术给予进一步地说明实施例1.高纯氢气制取方法利用公知的BOCDEPLLE研制的20NM3/H高纯氢气净化设备，采用本发明的方法，用25NM3/H的普通氢气为原料气，生产出现20.8NM3/H的高纯氢气，其氢气收率可达83.33％。
具体的实施方法如下在吸附过程进行后，停止向吸附塔内通原料氢气，将塔内的氢气排除至0.8P后再与另一吸附器进行均压。其它过程与前述第二项的操作相同。
设备的技术指标如下原料氢气＞＝99.2％其中O2＜＝2000PPMN2＜＝2000PPMH2O常温饱和水总碳＜＝1000PPM压力1.0～1.5MPA净化后氢气＞＝99.999％其中O2＜＝1.0PPM
N2＜＝1.0PPMH2O＜＝1.0PPMTCH＜＝3.0PPMCO＜＝1.0PPMCO2＜＝1.0PPM压力0.8～1.0MPA比较例1普通技术制高纯氢气利用实例1的设备，采用普通制取氢气的工艺流程方法，其回收率只有79.92％。
由上述实施例和比较例可知，在不增加设备的条件下，应用本发明，可使变压吸附氢气净化设备的产气量增加3％以上，就20NM3/H氢气净化设备而言，每年可多回收59403高纯氢气，将产生较显著的经济效益。
权利要求
1.一种采用变压吸附法制取高纯氢气的方法，其特征在于在每个吸附塔工作时间内使吸附塔内的高纯氢气达到P，关闭原料氢气，排放高纯氢气至0.7～0.9P后再按普通工艺进行完成制取高纯氢气。
全文摘要
一种采用变压吸附法制取高纯氢气的方法,是在每个吸附塔工作时间内使吸附塔内的高纯氢气达到P,关闭原料氢气,排放高纯氢气至0.7～0.9P后再按普通工艺进行完成制取高纯氢气。该方法可利用原技术所使用的设备,在不增加设备的条件下,可使原设备产气量增加3%以上。
文档编号C04B28/16GK1187457SQ9710500
公开日1998年7月15日 申请日期1997年1月9日 优先权日1997年1月9日
发明者邱长春, 韩同生, 王瑞升, 刘景开, 王武明, 沈之烨 申请人:中国科学院大连化学物理研究所