一种手套箱系统及一种惰性气体回收方法与流程

本发明涉及一种手套式操作设备领域，尤其涉及一种手套箱系统及惰性气体回收方法。

背景技术：

随着科学技术的发展，在化学、生物、医药学、物理、电子等科学实验中，越来越多地需要特殊的操作环境。例如在电化学研究领域中，组装锂离子电池时，锂电极非常活泼，在有氧气的环境下易氧化，也易与空气中的水分子反应变质。所配合使用的电解质也易吸水分解。因此必须保证操作箱内的空气非常干燥且氧气含量较低。还有的实验需要在惰性气体保护下进行；在生物、医药学的研究实验中，经常需要一个无菌、无尘的洁净实验空间；在某些电子器件加工试验中，也需要干燥、无氧的惰性气体保护环境。在这些情况下，就需要一个能创造出这些特殊环境的密闭的箱体，即手套箱系统。实验时，实验人员的手臂通过手套接口，带上手套伸入箱体内，透过玻璃进行需要的操作。

现有一些手套箱系统是采用先抽真空再充入惰性气体的方式来营造所需操作环境。然后在手套箱系统内进行需要的操作，如有机溶液配制，有机溶剂配制过程中，部分有机溶剂溶液挥发成为气体，为了防止挥发的有机溶剂从手套箱系统内泄露造成空气污染，会利用活性炭或化学试剂做成的吸附装置将挥发的有机气体吸收，而被吸附装置吸收的有机气体无法重新利用，会造成有机气体资源浪费。

技术实现要素：

为克服目前手套箱系统在进行有机气体吸收时，因无法重新回收利用有机气体，造成资源浪费的问题。本发明提供一种手套箱系统及一种惰性气体回收方法。

本发明解决上述技术问题提供一种手套箱系统，其包括操作间，所述操作间内含有惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体，还包括：分离机构，惰性气体处理机构以及控制机构；所述操作间、分离机构，惰性气体处理装置通过管路连通，操作间内的混合气体依次通过分离机构、惰性气体处理装置后回流至操作间内；并且所述控制机构与操作间，分离机构，惰性气体处理装置均电性连接；所述分离机构包括气液分离装置和一级换热器，所述一级换热器包括至少两独立且相互接触的管路，所述管路的一端与操作间连通，另一端与气液分离装置连通，其中一管路用于传输操作间内产生的混合气体到该气液分离装置中，气液分离装置用于对一级换热器传输过来的混合气体进行气液分离并输出低温惰性气体和低温有机溶剂，一级换热器的另一管路用于传输气液分离装置输出的低温惰性气体，所述低温惰性气体通过惰性气体处理装置进行除杂后，回流至操作间内；其中两管路中的混合气体和低温惰性气体在一级换热器中进行热交换。

优选地，所述惰性气体处理装置包括连通设置的水氧处理机构以及吸附机构，所述水氧处理机构对从气液分离装置出来的惰性气体内含有的氧气和水分进行吸收；所述吸附机构对气液分离装置出来的惰性气体中含有的微量有机气体进行吸收。

优选地，所述水氧处理机构包括水分吸收装置和氧气吸收装置；所述水分吸收装置内的水分吸收媒介为分子筛；所述氧气吸收装置内的氧气吸收媒介为铜触媒。

优选地，所述吸附机构内的吸附媒介为活性炭。

优选地，所述分离机构进一步包括至少一个二级换热器，至少一个二级换热器串联在一级换热器和气液分离装置之间，所述二级热交换器包括至少两条独立且互相接触的管路，混合气体依次通过一级换热器的一条管路、二级换热器的一条管路和气液分离装置，低温惰性气体经一级热交换器和二级换热器的另一管路与混合气体进行热交换后通入惰性气体处理机构中进行除杂处理，然后回流到操作间中。

优选地，所述分离机构进一步包括气体压缩装置，所述气体压缩装置连通在操作间与一级换热器之间，所述气体压缩装置对进入一级换热器前的混合气体进行加压处理。

优选地，所述气体压缩装置紧靠一级换热器的流通低温惰性气体的管路设置，所述低温惰性气体对气体压缩装置进行降温。

优选地，所述分离机构进一步包括减压装置，所述惰性气体在回流进入操作间之前先经过减压装置进行减压以使惰性气体压力和操作间中的压力基本一致。

优选地，所述一级换热器和/或二级换热器中流通低温惰性气体的管路和流通混合气体的管路之间螺旋缠绕设置或者并排设置。

本发明还提供一种惰性气体回收方法，用于将手套箱系统的操作空间内产生的惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体进行回收，其特征在于：所述惰性气体回收方法包括以下步骤：

将操作间中产生的含有惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体进行气液分离后分别输出低温有机溶剂和低温惰性气体；

将输出的低温惰性气体与混合气体进行热交换，将热交换后的低温惰性气体进行除杂处理，然后再输送回操作间内。

与现有技术相比，本发明所提供的一种手套箱系统具有如下的优点：

1、通过分离机构，将惰性气体与有机容易挥发气体进行分离，对分离后的有机气体进行回收，同时将分离后的惰性气体通过水氧处理机构以及吸附机构进行除杂，从新通入手套箱系统的操作间从新利用。

2、通过分离机构，将操作间中的含有惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体进行分离，以实现回收利用，所述分离机构包括气液分离装置和一级换热器，所述一级换热器包括至少两独立且相互接触的管路，所述管路的一端与操作间连通，另一端与气液分离装置连通，其中一管路用于传输操作间中产生的混合气体到该气液分离装置中，气液分离装置用于对一级换热器传输过来的混合气体进行气液分离并输出低温惰性气体和低温有机溶剂，一级换热器的另一管路用于传输气液分离装置输出的低温惰性气体进入惰性气体处理机构中进行除杂处理，然后回流到操作间中，其中两管路中的混合气体和低温惰性气体在一级换热器中进行热交换。本发明的一种分离机构，可以有效地将有机溶剂挥发气体与惰性气体分离，并利用冷凝分离后的低温惰性气体与混合气体进行热交换，实现了能量的充分利用，惰性气体可以被循环利用。

本发明提供的一种惰性气体回收方法，可以有效地将有机溶剂挥发气体与惰性气体分离，并利用冷凝分离后的低温惰性气体与混合气体进行热交换，实现了能量的充分利用，惰性气体可以直接循环利用。

【附图说明】

图1是本发明一种手套箱系统的第一实施例的结构框图示意图。

图2是本发明一种手套箱系统的第一实施例的分离机构与操作间连通的示意图。

图3是本发明一种手套箱系统的第一实施例的分离机构与操作间连通的又一示意图。

图4是本发明一种手套箱系统的第一变形实施例的分离机构与操作间连通的示意图。

图5是本发明一种手套箱系统的第一变形实施例的分离机构与操作间连通的又一示意图。

图6是本发明一种手套箱系统的第二变形实施例的分离机构与操作间连通的示意图。

图7是本发明一种手套箱系统的第三变形实施例的分离机构与操作间连通的示意图。

图8是本发明一种手套箱系统的第四变形实施例的分离机构与操作间连通的示意图。

图9是本发明一种惰性气体回收方法的流程示意图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要特别说明的是，在本发明中，当元件被称为“设置于”或“设于”另一元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中元件。本文所使用的术语“垂直”、“水平”、“上”及“下”以及类似的表述只是为了说明的目的，不是旨在限制本发明。

请参阅图1，图中实线代表管路连通，虚线代表电性连接。本发明提供一种手套箱系统90，其包括操作间20，分离机构10，惰性气体处理机构72，收集装置19以及控制机构100。操作间20用于提供对外部环境要求较为严格的生产或实验一个适当的场所，在这些生产或实验过程中往往会有大量的有机溶剂被使用。手套箱系统90在使用时，先将待生产或实验的物品放入操作间20内，然后对操作间20进行抽真空，再箱抽完真空的操作间20内充入惰性气体作为保护气体，待生产或实验的物品中包括易挥发的有机溶剂，故而惰性气体中会夹杂有大量的有机溶剂挥发气体。

在操作间20侧壁上设置有多个手套接口201，隔离手套与手套接口201一一对应设置。操作者通过隔离手套对操作间20将要进行的生产或实验进行相应的操作。在操作间20上设置有缓冲间203，缓冲间203作为操作间20之间的相互连接和/或操作间20与外界环境过度连接的结构。

分离机构10，惰性气体处理机构72依次与操作间20相连通，对操作间20内所产生的惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体进行分离，以实现惰性气体和有机溶剂挥发气体的分离，分离后的惰性气体重新提纯除杂后再次进入操作间20，同时分离后的有机溶剂液化，被另外回收，实现了惰性气体和有机溶剂的有效回收利用。具体地，操作间20内所产生的惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体先进入分离机构10，在分离机构10内惰性气体和有机溶剂挥发气体被分离，分离完成后的有机溶剂液化被与分离机构10通过管路连通的收集装置19回收，以重新利用。惰性气体处理机构72包括水氧处理机构70以及吸附机构80。分离完成后的惰性气体被通过水氧处理机构70进行惰性气体中的水分和氧气成分的除杂，本实施例水氧处理机构70包括水分吸收装置和氧气吸收装置(图未示)。水分吸收装置用于吸收分离完成后的惰性气体内存在的水分，其吸收媒介优选为分子筛。氧气吸收装置用于吸收分离完成后的惰性气体内存在的氧气，其吸收媒介优选为铜触媒。进行水氧处理后的惰性气体被送入吸附机构80中，吸附机构80可将在分离机构10中可能未完全吸收的有机溶液挥发气体充分吸收，充分保障再次进入操作间20的惰性气体的纯净，本实施例中吸附机构80内的吸收媒介优选为活性炭。

控制机构100与操作间20，分离机构10，水氧处理机构70以及吸附机构80均电性连接，控制操作间20，分离机构10，水氧处理机构70以及吸附机构80之间协同工作。

请参阅图2，在本发明中，有机溶剂挥发气体的沸点要远高于惰性气体的沸点，两者相差超过20℃。所述有机溶剂包括但不限于四氢呋喃或者二甲苯等，本发明采用四氢呋喃作为有机溶剂来做示范性说明，在此不作限定。

分离机构10包括气液分离装置11以及一级换热器13。一级换热器13一端与操作间20连通，另一端与气液分离装置11连通，一级换热器13中设置有多条相互独立的管路(图未视)，多条管路之间相互接触以便各管路之间进行热交换。操作间20中含有惰性气体和四氢呋喃气体的混合气体依次通过一级换热器13一条管路进入气液分离装置11，混合气体在气液分离装置11中分离成低温惰性气体和低温四氢呋喃液体，低温惰性气体通过一级换热器13的另一管路通入惰性气体处理机构72中进行除杂处理，然后回流到操作间20中，在一级换热器13中，输送低温惰性气体和输送混合气体在两条相互独立的管路中流通并进行热交换，从而实现能量的充分利用和惰性气体的循环利用，而分离完成的四氢呋喃液体流入到收集装置19中以实现回收利用。

优选地，当一级换热器13具有多条管路分别用于输送混合气体以及气液分离后的低温惰性气体时，输送混合气体的管路与输送低温惰性气体管路优选地并排设置或者螺旋缠绕设置以使混合气体和低温惰性气体充分进行热交换。所述一级换热器13包括但不限于板式换热器或螺旋管式换热器。

请继续参考图2，气液分离装置11中设置有至少一套冷凝分离器111，冷凝分离器111上设置有进口1111、气相出口1113和液相出口1115，气相出口1113和进口1111与一级换热器13连通，液相出口1115与收集装置19连通。混合气体从进口1111通入到冷凝分离器111中被冷凝处理，气态的四氢呋喃遇冷液化，混合气体分离成低温惰性气体和低温四氢呋喃液体，冷凝分离后的低温惰性气体经气相出口1113流动到一级换热器13中与后续不断流入换热装置13中的混合气体进行热交换，然后流入水氧处理机构70中进行水氧吸收，然后再通过吸附机构80之后回流至操作间20以实现惰性气体的循环利用，而低温四氢呋喃液体经液相出口1115流动到收集装置19中以实现回收利用。冷凝分离器111的工作温度为－60℃￣0℃，此温度范围内的冷凝分离效果最佳。作为优选的，冷凝分离器111的温度为－60℃￣－20℃。作为优选的，气液分离装置11进一步包括温度传感器113和温度控制模块115，温度传感器113与温度控制模块115电性连接，温度控制模块115与冷凝分离器111电性连接，温度传感器113可实时检测冷凝分离器111中的温度并反馈给温度控制模块115，温度控制模块115可根据温度传感器113反馈的信号控制冷凝分离器111的功率，从而实现冷凝分离器111中温度的实时调整，实现惰性气体与四氢呋喃气体的充分分离。

请参考图3，作为优选的，所述分离机构10进一步设置有气体压缩装置12，所述气体压缩装置12设置在操作间20和一级换热器13之间用于对进入一级换热器13之前的混合气体进行加压处理。混合气体从操作间20中通入到气体压缩装置12后再通入到一级换热器13中。气体压缩装置12可对混合气体进行压缩以提高四氢呋喃的沸点从而使四氢呋喃气体更容易液化。混合气体被压缩的同时会产生热量，气体压缩装置12和混合气体的温度都会升高，压缩后的混合气体与冷凝分离后的低温惰性气体在一级换热器13的至少两条相对独立的管路中流通并进行热交换，使惰性气体的温度升高至其在操作间20中的使用温度或接近其在操作间20中的使用温度，然后惰性气体在惰性气体处理机构72进行除杂后，回到操作间20内时，温度与操作间20内的惰性气体温度基本保持一致，保持实验的外部温度环境，便于实验的顺利进行。

作为进一步优选的，所述气体压缩装置12和一级换热器13设置在一个密闭腔室内，所述气体压缩装置12紧靠一级换热器13的流通低温惰性气体的管路设置，低温的惰性气体可对气体压缩装置12进行降温。作为进一步优选的，所述分离机构10进一步设置有压力传感器16和压力控制模块17，压力传感器16与压力控制模块17电性连接，压力传感器16可检测气体压缩装置12中的压力并反馈给压力控制模块17，压力控制模块17根据压力传感器16反馈的压力值调整气体压缩装置12的功率，从而控制混合气体的压力。该优选实施例适用于本发明其他实施例。

请参考图4，作为本发明的第一变形实施例，第一变形实施例的元器件以及元器件之间的连接关系与第一实施例一致，均包括操作间20a，水氧处理机构70a以及吸附机构80a，收集装置39以及控制机构100a。两者的区别仅在于第一变形实施例的分离机构30进一步包括有至少一个二级换热器35，所述至少一个二级换热器35串联设置在一级换热器33和气液分离装置31之间，一级换热器33和二级换热器35中均设置有多条相对独立的管路，多条管路之间相互接触。混合气体依次经过一级换热器33、二级换热器35的一管路进入到气液分离装置11中，经过冷凝分离后的低温惰性气体从冷凝分离器311的气相出口3113通过一级换热器33和二级换热器35不同于输送混合气体的管路且与输送混合气体的管路相接触的管路流入水氧处理机构70a中进行水氧吸收，然后再通过吸附机构80a之后回流至操作间20a内。低温惰性气体在一级换热器33中完成第一次热交换后再通入到二级换热器35中进行第二次热交换，所述低温惰性气体和后续不断通入的混合气体分别在二级换热器35的至少两条相对独立的管路中流通并进行热交换，从而进一步实现能量的充分利用。优选的，惰性气体流入水氧处理机构70a中时进行除杂后，其温度还接近在操作间20a内的使用温度或更接近其在操作间20a内的使用温度。一级换热器33和/或二级换热器35中流通低温惰性气体的管路和流通混合气体的管路之间螺旋缠绕设置或者间隔设置，优选为两者螺旋缠绕设置，其优点在于热交换效率高。

请参考图5，作为本发明的第一变形实施例的优选方案，所述分离机构30进一步包括至少一个阀门36。一个阀门36与冷凝分离器311的气相出口3113连通，同时也与一级换热器33和二级换热器35连通，阀门36可以控制从冷凝分离器311排出的低温惰性气体通入到一级换热器33和二级换热器35中或直接通入到二级换热器35进行热交换，即低温惰性气体可以根据温度需求选择在一级换热器33和/或二级换热器35中进行热交换，低温惰性气体具有两条流通管路，两条流通管路在一级换热器33和二级换热器35之间交汇。作为优选的，低温惰性气体的两条流通管路的交汇处设置有另外一个阀门36，这个阀门36的作用是防止低温惰性气体倒灌进一级换热器33中。该优选实施例适用于本发明其他实施例，用户可以根据选择让低温惰性气体进行一次或多次热交换。

请参考图6，作为本发明的第二变形实施例，第二变形实施例的元器件以及元器件之间的连接关系与第一变形实施例一致，均包括操作间20b，分离机构40，水氧处理机构70b以及吸附机构80b以及控制机构100b。两者的区别仅在于第二变形实施例的分离机构40进一步包括至少一个三级换热器47，所述三级换热器47设置在二级换热器45和气液分离装置41的连通管路上且同时位于气液分离装置41与收集装置49的连通管路上。混合气体依次通过二级换热器45和三级换热器47后再通入到气液分离装置41中；所述三级换热器47与冷凝分离器411的液相出口4115连通，冷凝分离后的低温四氢呋喃液体经液相出口4115流入到三级换热器47中。所述三级换热器47中设置有多条相对封闭的管路，多条管路之间相互接触，低温四氢呋喃液体和混合气体分别在三级换热器47的至少两条不同的且相对封闭的管路中流通并进行热交换。作为本发明的第二变形实施例的一种变形，二级换热器45可以省略，所述三级换热器47一端与一级换热器和气液分离装置连通，另一端与收集装置连通，混合气体依次经过一级换热器和三级换热器流入到气液分离装置中，分离后的低温四氢呋喃液体和混合气体在三级换热器47的两条相互独立的管路中流通并进行热交换后流入到收集装置49中。

请参考图7，作为本发明的第三变形实施例，第三变形实施例的元器件以及元器件之间的连接关系与第二变形实施例一致，均包括操作间20c，分离机构50，水氧处理机构70c以及吸附机构80c以及控制机构100c。两者的区别仅在于第三变形实施例的分离机构50进一步包括升温装置58，所述升温装置58设置有多条相互独立的管路，多条管路之间相互接触。所述升温装置58一端与二级换热器55中流通惰性气体的管路和三级换热器57中流通四氢呋喃液体的管路连通，另一端与水氧处理机构70c和收集装置59连通。冷凝分离后的低温四氢呋喃液体在三级换热器57中与混合气体进行热交换后，如果其温度还没有回升到其在操作间20c中的使用温度，则可以流通到升温装置58中进行进一步升温，以使四氢呋喃液体的温度升高至其在操作间20c中的使用温度，再进行除杂使用；当低温惰性气体依次在一级换热器53和二级换热器55中与混合气体进行热交换后，其温度还没有回升到其在操作间20c中的使用温度，则需流通至升温装置58中进行进一步升温，以使惰性气体的温度升高至其在操作间20c中的使用温度，再进行除杂循环使用。作为本发明的第三变形实施例的一种变形，二级换热器55可以省略，三级换热器57一端直接与一级换热器53中流通惰性气体的管路连通和三级换热器57中流通四氢呋喃液体的管路连通，低温惰性气体在一级换热器53中与混合气体进行热交换后，其温度还没有回升到其在操作间20c中的使用温度，惰性气体直接通入到升温装置58中进行进一步升温，以使惰性气体的温度升高至其在操作间20c中的使用温度。

请参考图8，作为本发明的第四变形实施例，第四变形实施例的元器件以及元器件之间的连接关系与第三变形实施例一致，均包括操作间20d，分离机构60，水氧处理机构70d以及吸附机构80d，收集装置69以及控制机构100d。两者的区别仅在于第四变形实施例的的分离机构60进一步包括减压装置66，所述减压装置66可设置在冷凝分离器611的气相出口6111和操作间20d连通的管路上的任意位置，即只要在惰性气体从冷凝分离器611流出之后和流回操作间20d之前的过程中任意时刻均可对惰性气体进行减压处理。作为优选的，减压装置66串联设置在升温装置68和操作间20d之间，减压装置66一端与升温装置68连通，另一端与操作间20d连通。由于气体压缩装置63对混合气体进行了加压，故经气液分离后回收的惰性气体也是处于高压状态，如若不对惰性气体进行降压处理，当回收的惰性气体会对操作间20d造成干扰，影响水氧处理机构70d以及吸附机构80d的对惰性气体的除杂，从而影响了操作间20d中的实验和生产。因此，惰性气体在流回至操作间20d之前需经过减压装置66减压处理，以使其压力与操作间20d的压力基本一致。在本发明的实施例中，压力相差不超过1KPa即视为压力基本一致。

请参考图9，本发明还提供一种惰性气体回收方法，用于将手套箱系统的操作空间内产生的惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体进行回收，其包括以下步骤：

S1：将操作间中产生的含有惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体进行气液分离后分别输出低温有机溶剂和低温惰性气体。

S2：将输出的低温惰性气体与混合气体进行热交换，将热交换后的低温惰性气体进行除杂处理，然后再输送回操作间内。

作为优选的，所述惰性气体回收方法进一步包括步骤S3：

S3：除杂处理包括依次进行的水分和氧气成分的吸收处理以及有机溶剂的吸收处理。

作为优选的，所述惰性气体回收方法进一步包括步骤S4：

S4：将混合气体气液分离前，对混合气体进行气体压缩，所述气体压缩产生的热量传递给气液分离后输出的低温惰性气体。

作为优选的，所述惰性气体回收方法进一步包括步骤S5：

S5：在低温惰性气体被输送回操作间前，对低温惰性气体进行减压处理。

作为优选的，所述惰性气体回收方法进一步包括步骤S6：

S6：将混合气体进行气液分离后获得低温有机溶剂和低温惰性气体，低温有机溶剂和低温惰性气体与混合气体至少分别进行一次热交换。

与现有技术相比，本发明所提供的手套箱系统具有如下的优点：

1、通过分离机构，将惰性气体与有机容易挥发气体进行分离，对分离后的有机气体进行回收，同时将分离后的惰性气体通过水氧处理机构以及吸附机构进行除杂，从新通入手套箱系统的操作间从新利用。

2、通过分离机构，将操作间中的含有惰性气体和有机溶剂挥发气体的混合气体进行分离，以实现回收利用，所述分离机构包括气液分离装置和一级换热器，所述一级换热器包括至少两独立且相互接触的管路，所述管路的一端与操作间连通，另一端与气液分离装置连通，其中一管路用于传输操作间中产生的混合气体到该气液分离装置中，气液分离装置用于对一级换热器传输过来的混合气体进行气液分离并输出低温惰性气体和低温有机溶剂，一级换热器的另一管路用于传输气液分离装置输出的低温惰性气体进入惰性气体处理机构中进行除杂处理，然后回流到操作间中，其中两管路中的混合气体和低温惰性气体在一级换热器中进行热交换。本发明的一种分离机构，可以有效地将有机溶剂挥发气体与惰性气体分离，并利用冷凝分离后的低温惰性气体与混合气体进行热交换，实现了能量的充分利用，惰性气体可以被循环利用。

本发明提供的一种惰性气体回收方法，可以有效地将有机溶剂挥发气体与惰性气体分离，并利用冷凝分离后的低温惰性气体与混合气体进行热交换，实现了能量的充分利用，惰性气体可以直接循环利用。

以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。