及缩二脲的粗三嗪三酮(含三嗪三酮约60%?70%)，而后经破碎、酸解、分离和干燥后得到含量98%的产品，湿品可以直接用于三氯三嗪三酮的生产。
[0017]将尿素和催化剂按质量比为50:1的比例加入瓷盆中，将瓷盆按上下层排放在小车上，将聚合炉用块煤加热装置加热到100°C，其中在加热的同时，将加热装置产生的烟道气引入到硫酸铵车间烘干工段进行余热利用。再用千斤顶将载入物料的小车顶入聚合炉内，同时聚合炉出口处有已经反应好的物料小车出炉，新进炉的小车上的物料在聚合炉内100°C条件下，在聚合炉内停留反应一定时间后出炉，产生的氨气则通过搜集输送到硫酸铵车间去生产硫酸铵，出炉后的物料经粗粉碎即为氰尿酸粗品。
[0018]氰尿酸粗品在投入初级水解釜之前，要进行超细粉碎，一般为60-100目。
[0019]将原料按照三嗪三酮粗品细料1.2吨、质量百分比为25%的硫酸1400L的比例在配料槽I和配料槽2内配制，连续供应料槽，搅拌均匀后，由加压计量泵将均匀的料液打入一级加压反应釜，同时通入蒸汽为料液加热，反应釜内压为0.4MPa，温度达到130-140°C，料液在此条件下瞬间水解，待一级反应釜满后，在加压计量泵的作用下，料液进入二级加压反应釜继续发生水解反应，待反应釜满后，料液依次进入三级、四级加压反应釜，此时水解反应完毕，料液进入冷却反应釜进行降温冷却，待料液温度多30°C时，放入滤槽进行水洗。放料前，滤槽先放入一定量池底水，水位控制在高于滤布10cm，放料完毕，高浓度硫酸水回用反应釜继续参与水解反应。洗料采用泡洗法，前2-3遍洗料废水回用于硫酸铵生产。洗毕，进行抽滤干燥。最后成品包装。
[0020]2)三氯三嗪三酮的合成
将三嗪三酮精品投入三钠盐混合罐，加入水和30%液碱，进行搅拌溶解反应，反应后混合液即为三嗪三酮三钠盐溶液，将三嗪三酮三钠盐溶液经过板框压滤机过滤杂质后，打入三钠盐贮罐，再经打料泵，打入副反应釜，并将三嗪三酮三钠盐打入三钠盐高位槽，在氯化釜内投入工艺用水600kg后，启动搅拌，启动废气回收系统，在温度5-10 °C的条件下，开始向氯化釜内滴加三嗪三酮三钠盐，并同时向氯化釜内通氯气，控制氯化釜内PH值为4.0-4.5，三嗪三酮三钠盐滴加完毕即为终点，滴加完毕，继续搅拌30min，放料过滤，滤饼即为成品湿品，湿品经烘干、造粒即为成品。
[0021]理化反应
次氯酸HClO和次溴酸HOBr从植物表面渗透到内部，次溴酸HOBr母体形成三嗪二酮DHT和三嗪ADHL，化学反应后消除物体内外有机磷农药残留及重金属残存，而且具备较强杀菌去病毒作用。
[0022]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0023]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.降解中药材农药残留物、重金属的方法，其特征在于，具体步骤包括: 1)选料:将中药材的产地以及各地中药材中所含的各种成份进行检测分析，做记录，将中药材成分含量高的原料作为首选；把选好的原料通过验收、称重、登记； 2)浸泡:把原料放入浸泡池中用清水浸泡lOmin，再用水冲净污泥；按比例将三氯三嗪三酮调制成8g/L的三氯三嗪三酮溶液，把兑好的三氯三嗪三酮溶液倒入浸泡池中，水温不大于22°C ;再将清洗好的原料倒入浸泡池，浸泡25-30min ； 3)超声波气泡清洗:先将Na2S2O3按比例调制成0.4g/L的Na 2S203溶液，并倒入超声波气泡清洗槽内，再将8g/L的三氯三嗪三酮溶液倒入超声波气泡清洗槽内，把浸泡好的原料倒入超声波气泡清洗槽内，启动超声波气泡清洗机，清洗20min后，再将Na2S2O3按比例调制成lg/L的Na2S2O3S液倒入超声波气泡清洗槽内，再清洗15min后停止超声波气泡清洗机，捞出原料再次用清水清洗干净； 4)离心脱水、烘干:初步用离心脱水机把步骤3)中清洗过的含水量100%的原料脱水至含水量80%，使用水分测定仪测量水分含量；再对含水量80%的原料进行整形，之后送入穿流烘干机，干燥时间在22-32h/批，干燥温度为40-60°C ; 5)包装:把处理好的产品进行分级分选、包装、成品。
2.根据权利要求1所述的降解中药材农药残留物、重金属的方法，其特征在于，所述三氯三嗪三酮生产方法，具体步骤包括: 1)三嗪三酮的合成 将尿素和催化剂加入瓷盆中，将瓷盆按上下层排放在小车上，将聚合炉用块煤加热装置加热到100°C，其中在加热的同时，将加热装置产生的烟道气引入到硫酸铵车间烘干工段；再用千斤顶将载入物料的小车顶入聚合炉内，尿素和催化剂在100°C的条件下发生缩聚反应，产生的氨气则输送到硫酸铵车间，出炉后的物料经粗粉碎即为三嗪三酮粗品； 二嘆二酬粗品再进彳丁超细粉碎，粒径为60-100目； 将超细粉碎的三嗪三酮粗品、质量百分比为25%的硫酸在配料槽内配制，其中超细粉碎的三嗪三酮粗品、质量百分比为25 %的硫酸的固液比为6: 7，连续供应料槽，搅拌均匀后，由加压计量泵将均匀的料液打入一级加压反应釜，同时通入蒸汽为料液加热，一级加压反应釜内压为0.4MPa，温度达到130-140°C，料液在此条件下瞬间水解，待一级加压反应釜满后，在加压计量泵的作用下，料液进入二级加压反应釜继续发生水解反应，待反应釜满后，料液依次进入三级、四级加压反应釜，此时水解反应完毕，料液进入冷却反应釜进行冷却，待料液温度多30°C时，放入滤槽进行水洗，水洗完毕，进行抽滤干燥；得到三嗪三酮精品； 2)三氯三嗪三酮的合成 将三嗪三酮精品投入三钠盐混合罐，加入质量百分比为30%的液碱，进行搅拌溶解发生中和反应，反应后混合液即为三嗪三酮三钠盐溶液；将三嗪三酮三钠盐溶液经过板框压滤机过滤杂质后，打入三钠盐贮罐，再经打料泵，将三嗪三酮三钠盐打入三钠盐高位槽，在氯化釜内投入工艺用水后启动搅拌，其中工艺用水与三嗪三酮精品的质量比为1:1-2，再启动废气回收系统，在温度5-10 °C的条件下，开始向氯化釜内滴加三嗪三酮三钠盐，并同时向氯化釜内通氯气，控制氯化釜内pH值为4.0-4.5，三嗪三酮三钠盐滴加完毕即为终点，滴加完毕，继续搅拌30min，放料过滤，滤饼即为成品湿品，湿品经烘干、造粒即为三氯三嗪三酮。
【专利摘要】本发明公开了降解中药材农药残留物、重金属的方法，选择合适的中药材；将其置入三氯三嗪三酮溶液中浸泡；再置入超声波气泡清洗槽内利用Na2S2O3溶液、三氯三嗪三酮溶液进行清洗，然后离心脱水、整形、烘干、包装即得。本发明利用三氯三嗪三酮与Na2S2O3，通过浸泡、超声处理等过程对中药材进行农药残留物、重金属的降解，具有操作过程简便，成本低，无需高温处理，避免破坏药材的药效。同时本发明中还提供一种制备三氯三嗪三酮的方法，该法提高了三氯三嗪三酮的精度，且工艺简单，成本低。
【IPC分类】C07D251-36, A62D3-30
【公开号】CN104606839
【申请号】CN201410798481
【发明人】马恩剑, 杜英杰
【申请人】马恩剑, 杜英杰
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月19日