专利名称：一种油水分离滤纸的制备方法
技术领域：
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种微纳米分级结构的油水分离滤纸的制备方法。
背景技术：
油料中的游离水，是影响油料品质的关键因素，因此，开发一种工艺简单，并且经济实用的油水分离材料是过滤分离行业的一个重要课题。中国专利申请号201110071481. I公开了一种油水分离装置及制备方法，利用金属网进行通油挡水。中国专利申请号200910242075. X公开了一种抗污染油水分离超滤膜的制备方法。虽两者均具备一定的油水分离效果，但稳定性不足，例如不耐酸、碱，不抗盐， 而且使用了含氟化合物，存在成本高、能耗大、工艺复杂、制备周期长、对设备要求高、后续问题繁多以及污染环境等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种省时、简便、成本低廉的油水分离滤纸的制备方法，以克服现有技术中油水分离材料的制备方法工艺复杂、能耗大、成本高、条件苛刻、后续问题繁多等问题。经本发明得到的油水分离滤纸，其制备方法按以下步骤进行
一、将体积分数分别为无水乙醇10 15%的氨水和10 15%的正娃酸乙酯先后加入无水乙醇中，于室温下磁力搅拌I h，静置，老化12 h ；
二、将体积分数为乙醇O.4 O. 8%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力搅拌2 12 h，醇洗，离心，于25 75°C下真空干燥4 12h，制得疏水性二氧化硅颗粒；
三、配制聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的用量为四氢呋喃的O.8 40% (m/v)；
四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氢呋喃混合液，将疏水性二氧化硅颗粒均匀分散于步骤三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅颗粒的用量低于四氢呋喃的60% (m/v)；
五、将滤纸浸于上述混合溶液中，f3min后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，即得到油水分离滤纸。将步骤一替换为将体积分数分别为无水乙醇7 15%的氨水和10 15%的正硅酸乙酯先后加入无水乙醇中，于30 40° C下水浴超声I. 5 2. 5 h，静置，老化O. 5 h。步骤五替换为将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均匀涂于滤纸表面，室温干燥，即得到油水分离滤纸。本发明通过复合纳米二氧化硅、十八烷基三氯硅烷及聚苯乙烯，于滤纸表面形成一种具备微纳米分级结构的疏水性薄膜。其中纳米二氧化硅颗粒提供的微纳米粗糙度，与低表面能物质十八烧基三氯娃烧和聚苯乙烯的表面修饰，是该稳定的疏水性油水分离滤纸得以成功制备的关键。本发明所研制的疏水亲油性滤纸，实现了更为简捷高效的油水分离处理过程，适用于甲苯、正己烷、丙酮、正庚烷、二氯甲烷等不与水互溶的有机溶剂。实验证明，经本发明处理后的滤纸表面与水的接触角为97° 156°，因而水可以被成功截留于其表面；而不与水互溶的有机溶剂，例如丙酮，正己烷等等，在经本发明处理后的滤纸表面的接触角几乎为0°，可以自由透过该滤纸流出，从而实现有效的油水分离过程。而且，经本发明得到的油水分离滤纸无毒无异味，不会对人体健康和环境造成不良影响，具备一定的稳定性，如耐酸、耐碱、抗盐，其水滴截留率更是高达99%以上，是作为高效油水分离材料的最佳选择。本发明的方法工艺简单，经济成本低，周期短，能耗小，无需复杂的专用设备，更不存在繁多的后续问题，未来会有很大的应用前景。
图I为普通滤纸的高倍率扫描电镜照片，以及该滤纸与水的接触角照片。 图2为经本发明实施例一制备的油水分离滤纸的高倍率扫描电镜照片，以及该滤纸与水的接触角照片。图3为经本发明实施例二制备的油水分离滤纸的高倍率扫描电镜照片，以及该滤纸与水的接触角照片。
具体实施例方式下面结合附图详细阐述本发明优选的实施方式。实施例一
本实施例提供一种油水分离滤纸的制备方法，按以下步骤进行
步骤一、将体积分数分别为无水乙醇10%的氨水和10%的正硅酸乙酯先后加入无水乙醇中，于室温下磁力搅拌I h，静置，老化12 h ；
步骤二、将体积分数为乙醇O. 6%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力搅拌12 h，醇洗，离心，60°C下真空干燥12 h，制得疏水性二氧化硅颗粒；
步骤三、配制聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的用量为四氢呋喃的20% (m/v)；步骤四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氢呋喃混合液，将疏水性二氧化硅颗粒均匀分散于步骤三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅颗粒的用量为四氢呋喃的20% (m/v)；步骤五、将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均匀涂于滤纸表面(约Icm2/滴)，室温干燥，即得到油水分离滤纸。本实施方式制得的油水分离滤纸，水在其表面的接触角由0° (图I)转变为156° (图2)，因而水可以被成功截留于其表面；而不与水互溶的有机溶剂如丙酮，正己烷等等，在其表面的接触角几乎为0°，可以自由透过该滤纸流出，从而实现有效的油水分离过程。其中纳米二氧化硅颗粒提供的微纳米粗糙度，与低表面能物质十八烷基三氯硅烷和聚苯乙烯的表面修饰，是该稳定的超疏水性滤纸得以成功制备的关键(图2)。实施例二
本实施例提供一种油水分离滤纸的制备方法，按以下步骤进行
步骤一、将体积分数分别为无水乙醇7%的氨水和10%的正硅酸乙酯先后加入无水乙醇中，于37° C下水浴超声2 h，静置，老化O. 5 h ;步骤二、将体积分数为乙醇O. 8%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力搅拌2 h，醇洗，离心，60°C下真空干燥6 h，制得疏水性二氧化硅颗粒；
步骤三、配制聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的用量为四氢呋喃的20% (m/v)；步骤四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氢呋喃混合液，将疏水性二氧化硅颗粒均匀分散于步骤三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅颗粒的用量为四氢呋喃的20% (m/v)；步骤五、将滤纸浸于上述混合溶液中，2min后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，SP得到油水分离滤纸。本实施方式制得的油水分离滤纸，水在其表面的接触角由0° (图I)转变为151° (图3)，因而水可以被成功截留于其表面；而不与水互溶的有机溶剂如丙酮，正己烷等等，在其表面的接触角几乎为0°，可以自由透过该滤纸流出，从而实现有效的油水分离 过程。其中纳米二氧化硅颗粒提供的微纳米粗糙度，与低表面能物质十八烷基三氯硅烷和聚苯乙烯的表面修饰，是该稳定的超疏水性滤纸得以成功制备的关键(图3)。实施例三
本实施例提供一种油水分离滤纸的制备方法，按以下步骤进行
步骤一、将体积分数分别为无水乙醇15%的氨水和10%的正硅酸乙酯先后加入无水乙醇中，于室温下磁力搅拌I h，静置，老化12 h ；
步骤二、将体积分数为乙醇O. 8%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力搅拌2 h，醇洗，离心，75°C下真空干燥4h，制得疏水性二氧化硅颗粒；
步骤三、配制聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的用量为四氢呋喃的40%(m/v)；步骤四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氢呋喃混合液，将疏水性二氧化硅颗粒均匀分散于步骤三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅颗粒的用量为四氢呋喃的10% (m/v)；步骤五、将滤纸浸于上述混合溶液中，Imin后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，即得到油水分离滤纸。实施例四
本实施例提供一种油水分离滤纸的制备方法，按以下步骤进行
步骤一、将体积分数分别为无水乙醇12%的氨水和12%的正硅酸乙酯先后加入无水乙醇中，于室温下磁力搅拌I h，静置，老化12 h ；
步骤二、将体积分数为乙醇O. 6%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力搅拌5 h，醇洗，离心，35°C下真空干燥5h，制得疏水性二氧化硅颗粒；
步骤三、配制聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的用量为四氢呋喃的2%(m/v)；步骤四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氢呋喃混合液，将疏水性二氧化硅颗粒均匀分散于步骤三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅颗粒的用量为四氢呋喃的50% (m/v)；步骤五、将滤纸浸于上述混合溶液中，I. 5min后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，即得到油水分离滤纸。实施例五
本实施例提供一种油水分离滤纸的制备方法，按以下步骤进行
步骤一、将体积分数分别为无水乙醇14%的氨水和14%的正硅酸乙酯先后加入无水乙醇中，于室温下磁力搅拌I h，静置，老化12 h ；
步骤二、将体积分数为乙醇O. 7%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力搅拌10 h，醇洗，离心，65°C下真空干燥10h，制得疏水性二氧化硅颗粒；
步骤三、配制聚苯乙烯的四氢呋喃溶液，聚苯乙烯的用量为四氢呋喃的35%(m/v)；步骤四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氢呋喃混合液，将疏水性二氧化硅颗粒均匀分散于步骤三所得溶液中，其中，疏水性二氧化硅颗粒的用量为四氢呋喃的30% (m/v)；步骤五、将滤纸浸于上述混合溶液中，2. 5min后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，即得到油水分离滤纸。实施例六
本实施例是将实施例二的步骤一替换为将体积分数分别为无水乙醇15%的氨水和14%的正硅酸乙酯先后加入无水乙醇中，于32° C下水浴超声2. 5 h，静置，老化O. 5 h。实施例七
本实施例是将实施例二的步骤一替换为将体积分数分别为无水乙醇10%的氨水和 12%的正硅酸乙酯先后加入无水乙醇中，于38° C下水浴超声I. 5 h，静置，老化O. 5 h。实施例八
本实施例是将实施例二的步骤五替换为将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均匀涂于滤纸表面(对于厚度为O. 16毫米的滤纸，约Icm2/滴，每滴量约O. 05ml)，室温干燥，即得到油水分离滤纸。
权利要求
1.ー种油水分离滤纸的制备方法，其特征在于按以下步骤进行 一、将体积分数分别为无水こ醇10 15%的氨水和10 15%的正娃酸こ酯先后加入无水こ醇中，于室温下磁力搅拌I h，静置，老化12 h ； ニ、将体积分数为こ醇0. 4 0. 8%的十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力搅拌2 12 h，醇洗，离心，25 75°C下真空干燥4 12h，制得疏水性ニ氧化硅颗粒； 三、配制聚苯こ烯的四氢呋喃溶液，聚苯こ烯的用量为四氢呋喃的0.8 40% (m/v)； 四、配制疏水ニ氧化硅/聚苯こ烯/四氢呋喃混合液将疏水性ニ氧化硅颗粒均匀分散于步骤三所得溶液中，其中，疏水性ニ氧化硅颗粒的用量低于四氢呋喃的60% (m/v)； 五、将滤纸浸于上述混合溶液中，f3min后取出置于清洁的表面皿中，室温干燥，即得到油水分离滤纸。
2.根据权利要求I所述的油水分离滤纸的制备方法，其特征在于将步骤ー替换为将体积分数分别为无水こ醇7 15%的氨水和10 15%的正娃酸こ酯先后加入无水こ醇中，于30 40。C下水浴超声I. 5 2. 5 h，静置，老化0.5 h。
3.根据权利要求I或2所述的油水分离滤纸的制备方法，其特征在于步骤五替换为将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合溶液均匀涂于滤纸表面，室温干燥，即得到油水分离滤纸。
全文摘要
油水分离滤纸的制备方法，属于功能材料技术领域。所述方法步骤如下一、将正硅酸乙酯和氨水先后加入乙醇中反应，静置，过夜老化；二、将十八烷基三氯硅烷加入老化的混合液中，磁力搅拌，醇洗，离心，干燥，制得疏水性二氧化硅颗粒；三、配置聚苯乙烯的四氢呋喃溶液；四、配制疏水二氧化硅/聚苯乙烯/四氢呋喃混合液；五、方法1将滤纸浸于上述混合液中，取出置于清洁的表面皿中，室温干燥；方法2将滤纸平铺于清洁的表面皿中，吸取一定上述混合液均匀涂于滤纸表面，室温干燥，即得到油水分离滤纸。本发明的方法工艺简单，经济成本低，周期短，能耗小，无需复杂的专用设备，更不存在繁多的后续问题，未来将会有很大的应用前景。
文档编号D21H27/08GK102797197SQ2012102719
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月2日 优先权日2012年8月2日
发明者王成毓, 张明 申请人:东北林业大学