丙烯酸系纤维的制造方法与流程

本发明涉及使用将丙烯酸系聚合物溶解于有机溶剂中而得到的纺丝原液的丙烯酸系纤维的制造方法。

背景技术：

用湿式纺丝法制造丙烯酸系纤维时，纺丝原液从纺丝喷嘴喷出并在凝固浴中凝固后，如果使通过纺丝原液的有机溶剂而处于湿润状态的凝固丝(纤维)直接干燥，则纤维彼此之间发生粘接。因此，通常采用在干燥前预先通过水槽(水浴)中的水洗工序除去纤维中的有机溶剂的方法。例如，在专利文献1中记载了：在将湿式纺丝的丙烯酸系纤维干燥前，在高温的水洗浴中进行水洗，从而除去有机溶剂。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2004-346447号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

但是，通过水浴中的水洗来除去有机溶剂的情况下，存在需要大量水、并且水洗时间延长的问题。

本发明为了解决上述以往的问题，提供不需使用水浴就能够以短时间除去丙烯酸系纤维中的有机溶剂的丙烯酸系纤维的制造方法。

用于解决问题的手段

本发明涉及一种丙烯酸系纤维的制造方法，其特征在于，其是使用将丙烯酸系聚合物溶解于有机溶剂中而得到的纺丝原液的丙烯酸系纤维的制造方法，其具有水洗工序，该水洗工序是对使上述纺丝原液固化而成的凝固丝交替进行水喷洗和用夹持辊压制。

由上述夹持辊产生的夹持压优选为0.2mpa以上。上述水洗工序中，优选将水喷洗和用夹持辊压制交替进行8次以上。上述纺丝原液中的有机溶剂优选为选自二甲亚砜、二甲基乙酰胺以及n,n-二甲基甲酰胺中的一种以上。上述水洗工序优选是在拉伸上述凝固丝后进行。

上述丙烯酸系聚合物相对于丙烯酸系聚合物的整体质量而言含有20～85质量％丙烯腈、15～80质量％含卤素乙烯(即卤代乙烯基单体；halogen-containingvinyl)和/或含卤素亚乙烯(即卤代亚乙烯基单体；halogen-containingvinylidene)、以及0～10质量％含磺酸的单体，上述丙烯酸系聚合物的比粘度优选为0.1～0.3。

发明效果

根据本发明，不需使用水浴就能够以短时间有效地除去丙烯酸系纤维中的溶剂。

附图说明

图1是本发明的实施例中所使用的水洗装置的示意剖视图。

图2是比较例1中所使用的水洗装置的示意剖视图。

图3是比较例2中所使用的水洗装置的示意剖视图。

图4a是说明由夹持辊产生的夹持压的示意剖视图，图4b是说明由夹持辊产生的夹持压的示意表面图。

具体实施方式

本发明为使用将丙烯酸系聚合物溶解于有机溶剂中而得到的纺丝原液的丙烯酸系纤维的制造方法，其中，对使将丙烯酸系聚合物溶解于有机溶剂中而得到的纺丝原液固化而成的凝固丝，交替进行水喷洗和用夹持辊压制。本发明中，“夹持辊”只要是通常用湿式纺丝制造纤维时使用的夹持辊即可，没有特别限定。本发明中，“用夹持辊压制”是指，在使凝固丝(丙烯酸系纤维)通过上下的一对夹持辊之间的同时施压制力。施压制力的方法只要可以通过夹持辊对凝固丝施压制力即可，没有特别限定。例如，可以列举出：通过气缸对上部夹持辊施压制力、在上部夹持辊上放置砝码、将上部夹持辊向下拉拽等。本发明中，“交替进行水喷洗和用夹持辊压制”是指：水喷洗和用夹持辊压制连续进行，即在进行水喷洗后进行用夹持辊压制、或者在进行用夹持辊压制后进行水喷洗。

作为上述夹持辊，例如可以使用橡胶系夹持辊、金属制的夹持辊等。作为上部夹持辊，优选使用橡胶系夹持辊(也记为橡胶辊)；作为下部夹持辊，优选使用金属制的夹持辊(也记为金属辊)。作为橡胶系夹持辊的材质，可以列举出：天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶等。另外，橡胶系夹持辊可以是在金属制的辊上卷绕橡胶而成的辊。关于橡胶的厚度，从保持纤维的截面形状的观点出发，优选为3mm以上，更优选为5mm以上，进一步优选为8mm以上。作为金属制的夹持辊的材质，可以列举出不锈材料、不锈钢等。夹持辊的硬度优选为40～100，更优选为50～90，进一步优选为55～85。本发明中，夹持辊的硬度是指基于jisk6253、通过a型硬度计测定得到的值。

本发明中，使用将丙烯酸系聚合物溶解于有机溶剂中而得到的纺丝原液，将上述纺丝原液通过纺丝喷嘴喷出，在凝固浴中使其固化(凝固)，从而能够得到凝固丝。作为上述凝固浴，从容易控制凝固状态的观点出发，使用水与有机溶剂的混合液。虽然没有特别限定，但是例如作为上述凝固浴，可以使用相对于混合液整体质量而言含有20～75质量％有机溶剂、25～80质量％水的混合液。上述纺丝原液中的有机溶剂以及上述凝固浴中的有机溶剂只要是丙烯酸系聚合物的良溶剂即可，没有特别限定。从生产率的观点出发，优选为选自二甲亚砜(dmso)、二甲基乙酰胺(dmac)以及n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的一种以上；从安全性的观点出发，更优选使用二甲亚砜。从丙烯酸系纤维的品质和工序管理的简便性的观点出发，优选上述纺丝原液中的有机溶剂与上述凝固浴中的有机溶剂相同。

上述水洗工序可以在拉伸上述凝固丝前进行，也可以在拉伸后进行，但从提高生产率的观点出发优选在拉伸上述凝固丝后进行。上述凝固丝的拉伸可以在拉伸浴中进行。上述拉伸浴没有特别限定，可以使用水与有机溶剂的混合液。例如，可以使用相对于混合液整体质量而言包含20～75质量％有机溶剂、25～80质量％水的混合液。此外，上述凝固丝的拉伸可以在凝固浴中进行。拉伸温度没有特别限定，例如可以在25～90℃的温度范围内进行。拉伸倍率没有特别限定，但从提高纤维的强度以及生产率的观点出发，优选为2～8倍，更优选为2～7倍，进一步优选为2～6倍。

上述凝固丝优选是在拉伸后(拉伸丝)通过交替进行水喷洗和用夹持辊压制的水洗工序来脱溶剂。上述水洗工序中，从提高有机溶剂的除去效率的观点出发，优选水喷洗与用夹持辊压制交替进行6次以上，更优选进行8次以上，进一步优选进行10次以上。

从充分地防止干燥工序中的纤维间的热粘接和断纱的观点出发，水洗后的丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下。

本发明中，在有机溶剂的沸点高于水的情况下，丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率按如下所述进行测定计算。在装有纯水的玻璃样品瓶中，以纯水不溢出的方式装入纤维，在95℃以上的热水中静置2小时以上，提取纤维中的有机溶剂，然后用气相色谱等分析该提取液，得到纤维中的有机溶剂的质量(w1)。玻璃样品瓶中的纤维用纯水清洗后，在110℃的气氛下干燥4小时以上，测定干燥后的纤维的质量(w2)，用下式计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率。

丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率(质量％)＝(w1)/(w2)×100

另外，本发明中，在有机溶剂的沸点低于水的情况下，丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率按如下所述进行测定计算。在能够溶解丙烯酸系聚合物的有机溶剂(与纤维中的有机溶剂不同)中装入纤维，将溶解而得到的聚合物溶液用气相色谱分析，得到纤维中的有机溶剂的质量(w3)。使与有机溶剂中溶解的上述纤维相同质量的纤维在110℃的气氛下干燥4小时以上，测定干燥后的纤维的质量(w4)，用下式计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率。

丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率(质量％)＝(w3)/(w4)×100

上述水洗工序中，从提高丙烯酸系纤维中的有机溶剂的除去效率的观点出发，由上述夹持辊产生的夹持压优选为0.2mpa以上，更优选为0.4mpa以上，进一步优选为0.6mpa以上。另外，由多个夹持辊产生的夹持压可以相同也可以不同。从保持纤维的截面形状的观点出发，在丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率为50质量％以上的情况下，由上述夹持辊产生的夹持压优选为0.6mpa以下，更优选为0.4mpa以下。

本发明中，关于由夹持辊产生的夹持压，由对夹持辊与丙烯酸系纤维(纤维束)的接触部分施加的压力/夹持辊与丙烯酸系纤维的接触部分的面积来表示。以下，使用附图来说明用气缸对夹持辊施压制力时的由夹持辊产生的夹持压。图4a是说明由夹持辊产生的夹持压的示意剖视图，图4b是说明由夹持辊产生的夹持压的示意表面图。施加了由箭头表示的方向的空气压力的气缸200对上部的夹持辊100压制，由此由上下的夹持辊100夹持的丙烯酸系纤维300被压制，但此时上部的夹持辊100与丙烯酸系纤维300的接触部分成为用400表示的部分。在将气缸的内筒210的横截面的面积设定为气缸内筒面积的情况下，由夹持辊产生的夹持压如下所述进行计算。

夹持压＝(对气缸施加的空气压力×气缸内筒面积)/夹持辊与丙烯酸系纤维的接触部分的面积

上述水洗工序中，水喷洗装置没有特别限定，但从容易喷洗的观点出发，优选通过喷嘴进行。上述喷嘴只要能够喷水即可，其形状等没有特别限定。例如，可以使用狭缝状或孔形状的喷嘴。喷水的朝向没有特别限定，可以从横向和/或从下方喷洗。从均匀地喷水的观点出发，优选使用具有多个孔的喷淋喷嘴。用于水喷洗的水的温度没有特别限定，例如，可以使用20～95℃的温度范围的水。从提高脱溶剂效果的观点出发，水的温度优选为40℃以上，更优选为50℃以上，进一步优选为60℃以上。

从提高脱溶剂效果的观点出发，从上述用于水喷洗的各喷嘴的每单位时间的水量(水喷洗量)相对于构成每单位时间通过夹持辊的丙烯酸系纤维的树脂的质量优选为2倍以上，更优选为3倍以上，进一步优选为4倍以上。另外，从提高脱溶剂效果并且降低水量的观点出发，相对于构成丙烯酸系纤维的树脂的质量优选为8倍以下，更优选为7倍以下，进一步优选为6倍以下。关于从各喷嘴喷出的水量，对各喷嘴而言可以恒定，也可以不同。以下，将从各喷嘴的每单位时间的水量相对于构成每单位时间通过夹持辊的丙烯酸系纤维的树脂的质量的倍率也称为水洗倍率。

上述中，构成每单位时间通过夹持辊的丙烯酸系纤维的树脂的质量按如下所述进行计算。下述中，纺丝原液中的固体成分浓度(质量％)为纺丝原液中的丙烯酸系聚合物的浓度。

构成每单位时间通过夹持辊的丙烯酸系纤维的树脂的质量(g)＝(纺丝原液喷出量(l/小时)×纺丝原液比重(g/l)×(纺丝原液中的固体成分浓度(质量％))/100

另外，上述中，从各喷嘴的每单位时间的水量按如下所述进行计算。

从各喷嘴的每单位时间的水量(g)＝构成每单位时间通过夹持辊的丙烯酸系纤维的树脂的质量(g)×水洗倍率(倍)

从提高脱溶剂效果的观点出发，从上述用于水喷洗的各喷嘴喷出的水的强度(水的打击力)优选为0.10kg以上，更优选为0.15kg以上，进一步优选为0.20kg以上。另外，从提高脱溶剂效果并且降低丙烯酸系纤维的紊乱来确保工序稳定性的观点出发，优选为1.0kg以下，更优选为0.90kg以下，进一步优选为0.80kg以下。本发明中，从喷嘴喷出的水的强度可以使用电子天平来测定。

上述水洗工序通过交替配置的夹持辊和水喷洗装置来进行。在将用夹持辊压制和水喷洗交替进行2次以上的情况下，可以使用包括2套以上交替配置的夹持辊和水喷洗装置的水洗装置。这些多个夹持辊和水喷洗装置可以交替串联配置，也可以交替分成二列以上配置。例如，如图1所示，在由13对夹持辊2和12个水喷洗装置3(喷淋喷嘴)构成的水洗装置10中，夹持辊2和水喷洗装置3(喷淋喷嘴)分为组a、组b、组c并配置成3列。各组中，配置接水槽4，一次喷洗后的水洗水用接水槽4回收、排放。凝固丝以组a、组b、组c的顺序通过水洗装置10。组a由交替配置的5对夹持辊2和4个水喷洗装置3(喷淋喷嘴)构成，组b由交替配置的4对夹持辊2和4个水喷洗装置3(喷淋喷嘴)构成，组c由交替配置的4对夹持辊2和4个水喷洗装置3(喷淋喷嘴)构成。

上述丙烯酸系聚合物可以为丙烯腈的均聚物，也可以为丙烯腈与其他能够共聚的单体的共聚物。作为其他能够共聚的单体，只要是能够与丙烯腈共聚的单体即可，没有特别限定，例如可以使用：以氯乙烯、溴乙烯等为代表的卤化乙烯；以偏氯乙烯、偏溴乙烯等为代表的偏卤化乙烯类；以丙烯酸、甲基丙烯酸为代表的不饱和羧酸类以及它们的盐类；以甲基丙烯酸甲酯为代表的甲基丙烯酸酯、以甲基丙烯酸缩水甘油酯等为代表的不饱和羧酸的酯类；以乙酸乙烯酯或丁酸乙烯酯为代表的乙烯基酯类等公知的乙烯基化合物。作为其他能够共聚的单体，可以使用含磺酸的单体。作为上述含磺酸的单体，没有特别限定，可以使用：烯丙基磺酸、甲代烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、异戊二烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸及它们的钠盐等金属盐类以及胺盐类等。这些其他能够共聚的单体可以单独使用或者混合使用两种以上。

从容易溶解于上述有机溶剂的观点出发，上述丙烯酸系聚合物相对于丙烯酸系聚合物的整体质量而言优选包含20～85质量％丙烯腈、15～80质量％含卤素乙烯和/或含卤素亚乙烯、以及0～10质量％含磺酸的单体，更优选包含30～70质量％丙烯腈、30～70质量％含卤素乙烯和/或含卤素亚乙烯、以及0～10质量％含磺酸的单体。另外，从容易溶解于上述有机溶剂的观点出发，上述丙烯酸系聚合物的比粘度优选为0.1～0.3，更优选为0.15～0.25。从更加容易溶解于上述有机溶剂的观点出发，上述丙烯酸系聚合物相对于丙烯酸系聚合物的整体质量而言优选包含20～85质量％丙烯腈、15～80质量％含卤素乙烯和/或含卤素亚乙烯、以及0～10质量％含磺酸的单体，上述丙烯酸系聚合物的比粘度为0.1～0.3；进一步优选包含30～70质量％丙烯腈、30～70质量％含卤素乙烯和/或含卤素亚乙烯、以及0～10质量％含磺酸的单体，上述丙烯酸系聚合物的比粘度为0.15～0.25。本发明中，使用奥斯特瓦尔德粘度计，在30℃下测定使丙烯酸系聚合物2g在二甲基甲酰胺1l中溶解而得到的聚合物溶液的比粘度，作为丙烯酸系聚合物的比粘度。

从纺丝稳定性的观点出发，上述纺丝原液相对于纺丝原液的整体质量而言优选包含15～40质量％丙烯酸系聚合物、60～85质量％有机溶剂、0～10质量％水，更优选包含20～35质量％丙烯酸系聚合物、65～80质量％有机溶剂、0～10质量％水。

上述丙烯酸系纤维没有特别限定，但在水洗工序中，从提高脱溶剂效果的观点出发，总纤度与丙烯酸系纤维束的宽度之比优选为30万dtex/cm以下，更优选为20万dtex/cm以下，进一步优选为10万dtex/cm以下。

实施例

通过以下实施例，对本发明更加具体地进行说明。此外，本发明不限于下述的实施例。

(实施例1)

将由45.7质量％丙烯腈、52.3质量％氯乙烯、2.0质量％含磺酸的单体构成的丙烯酸系共聚物(比粘度0.174)用二甲亚砜(dmso)溶解，制作树脂浓度为28.0质量％、水分浓度为3.5质量％的纺丝原液。使用纺丝喷嘴(孔径为0.3mm、孔数为1250个)，将所得到的纺丝原液向20℃、57质量％的dmso水溶液的凝固浴中挤出并使其固化从而得到丙烯酸系纤维(凝固丝)(纺丝速度为2m/分钟)后，在80℃、50质量％的dmso水溶液的拉伸浴中拉伸至3.2倍。在所得到的纤维中，总纤度与纤维束的宽度之比为6万dtex/cm。如图1所示，使所得到的拉伸丝1通过由13对上部的橡胶辊(将硬度为80、厚度为6mm的丁腈橡胶(nbr)卷绕到不锈辊上而成的)和下部的sus304制的金属驱动辊构成的夹持辊2(直径为100mm、宽为85mm)、具有12个喷雾成扇型状的喷淋喷嘴3的水洗装置10。在通过水洗装置10时，在将通过橡胶辊和金属驱动辊之间的同时通过气缸施压制力而进行的压制和利用喷淋喷嘴3实施的水喷洗交替进行，由此进行水洗，除去拉伸丝1中的dmso。水洗装置10具备接水槽4，一次喷洗后的水洗水用接水槽4回收、排放。此外，13对夹持辊2分成三个组并配置成3列，一个组内的各自的由夹持辊产生的夹持压是同样的。在所有组中，由夹持辊产生的夹持压为0.96mpa。组a由交替配置的5对夹持辊2和4个水喷洗装置3(喷淋喷嘴)构成，组b由交替配置的4对夹持辊2和4个水喷洗装置3(喷淋喷嘴)构成，组c由交替配置的4对夹持辊2和4个水喷洗装置3(喷淋喷嘴)构成。拉伸丝1以组a、组b、组c的顺序通过水洗装置10。下述表2中，示出了各组的由夹持辊产生的夹持压。从各个喷淋喷嘴喷出的每单位时间的水量(水的喷雾量)相对于构成每单位时间通过夹持辊的丙烯酸系纤维的树脂的质量而言达到4倍。通过各个喷淋喷嘴喷雾的水的温度设定为80℃。通过各个喷淋喷嘴喷雾的水的打击力设定为0.15kg。采集以下述表1所示的水洗时间进行水洗后的丙烯酸系纤维的样品，如下所述测定计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂(dmso)的含有率，将其结果示于表1。具体而言，在水洗时间为0秒(用第1号夹持辊压制后)、水洗时间为2.4秒(用第3号夹持辊压制后)、水洗时间为4.8秒(用第5号夹持辊压制后)、水洗时间为7.2秒(用第7号夹持辊压制后)、水洗时间为9.6秒(用第9号夹持辊压制后)、水洗时间为12.0秒(用第11号夹持辊压制后)、水洗时间为14.4秒(用第13号夹持辊压制后)，测定计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率。

(实施例2)

在所有组中，除了使由夹持辊产生的夹持压为1.92mpa以外，与实施例1同样操作，除去丙烯酸系纤维中的dmso。

(实施例3)

除了使从各个喷淋喷嘴喷出的每单位时间的水量(水的喷雾量)相对于构成每单位时间通过夹持辊的丙烯酸系纤维的树脂的质量而言达到6倍以外，与实施例2同样操作，除去丙烯酸系纤维中的dmso。

(比较例1)

将由49.4质量％丙烯腈、48.1质量％氯乙烯、2.5质量％含磺酸的单体构成的丙烯酸系共聚物(比粘度为0.188)用二甲亚砜(dmso)溶解，制作树脂浓度为27.0质量％、水分浓度为3.4质量％的纺丝原液。使用纺丝喷嘴(孔径为0.35mm、孔数为50个)，将该纺丝原液向30℃、65质量％的dmso水溶液的凝固浴中挤出并使其固化从而得到丙烯酸系纤维(凝固丝)(纺丝速度为2m/分钟)后，在70℃、30质量％的dmso水溶液的拉伸浴中拉伸至3.3倍。如图2所示，使所得到的拉伸丝11向浴槽12中浸渍15秒后，用sus制的金属驱动辊(未图示)提拉到大气中，立刻送入下一个浴槽12中并浸渍15秒，依次在5个水槽12中浸渍，由此进行水洗，除去拉伸丝中的dmso。此时的浴槽的水温设定为80℃。就水洗后的丙烯酸系纤维的样品而言，在第1号水槽中浸渍后(水洗时间为15秒)、第2号水槽中浸渍后(水洗时间为30秒)、第3号水槽中浸渍后(水洗时间为45秒)、第4号水槽中浸渍后(水洗时间为60秒)、第5号水槽中浸渍后(水洗时间为75秒)进行采集，测定计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率。

(比较例2)

将由46.4质量％丙烯腈、51.1质量％氯乙烯和2.5质量％含磺酸的单体构成的丙烯酸系共聚物(比粘度为0.18)用二甲亚砜(dmso)溶解，制作树脂浓度为27.0质量％、水分浓度为3.4质量％的纺丝原液。使用纺丝喷嘴(孔径为0.35mm、孔数为50个)，将该纺丝原液向30℃、65质量％的dmso水溶液的凝固浴中挤出并使其固化从而得到丙烯酸系纤维(凝固丝)(纺丝速度为2m/分钟)后，在70℃、30质量％的dmso水溶液的拉伸浴中拉伸至3.3倍。如图3所示，将所得到的拉伸丝21在浴槽22中浸渍2秒后，一边用由上部的橡胶辊(将硬度为80、厚度为6mm的丁腈橡胶(nbr)卷绕到不锈辊上而成的)和下部的sus304制的金属驱动辊构成的夹持辊23夹持并提起一边进行压制，再次在浴槽22中浸渍2秒，使其通过交替配置的6个水槽22和6对夹持辊23，由此进行水洗，除去拉伸丝中的dmso。由各夹持辊产生的夹持压为2.0mpa。此时的浴槽的水温设定为80℃。就水洗后的丙烯酸系纤维的样品而言，在用第1号夹持辊压制后(水洗时间为2秒)、用第2号夹持辊压制后(水洗时间为4秒)、用第3号夹持辊压制后(水洗时间为6秒)、用第4号夹持辊压制后(水洗时间为8秒)、用第5号夹持辊压制后(水洗时间为10秒)、用第6号夹持辊压制后(水洗时间为12秒)采集，测定计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率。

在实施例1～3以及比较例1～2中，如上所述，采集以下述表1所示的水洗时间进行水洗后的丙烯酸系纤维的样品，如下所述测定计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂(dmso)的含有率，将其结果示于下述表1。

(丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率的测定)

丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率如下所述进行测定计算。在装有纯水的玻璃样品瓶中，以纯水不溢出的方式装入纤维，在95℃以上的热水中静置2小时以上，提取纤维中的有机溶剂后，将该提取液用气相色谱分析，得到纤维中的有机溶剂的质量(w1)。玻璃样品瓶中的纤维用纯水清洗后，在110℃的气氛下干燥4小时以上，测定干燥后的纤维的质量(w2)，用下式计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率。

丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率(质量％)＝(w1)/(w2)×100

表1

由上述表1的结果可知，实施例1～3中，将丙烯酸系纤维通过交替进行的水喷洗和用夹持辊压制来进行水洗，由此与使用水槽(水浴)将丙烯酸系纤维进行水洗的比较例1相比，能够以极短的水洗时间有效地除去丙烯酸系纤维中的有机溶剂。另外，实施例1～3与交替进行了使用了水浴的水洗和用夹持辊压制的比较例2相比时，即使不使用水浴，也能够以短时间有效地除去丙烯酸系纤维中的有机溶剂。

(实施例4～11)

除了使由各组夹持辊产生的夹持压如下述表2所示以外，与实施例1同样操作，除去丙烯酸系纤维中的dmso。

(实施例12、13)

除了使由各组夹持辊产生的夹持压如下述表2所示以外，与实施例3同样操作，除去丙烯酸系纤维中的dmso。

实施例1～13中，采集通过下述表2所示的次数的夹持辊后的丙烯酸系纤维的样品，如上所述地测定计算出丙烯酸系纤维中的有机溶剂(dmso)的含有率，将其结果示于下述表2。下述表2中，也示出了对应的水洗时间。

由上述表2的结果可知，在所有实施例中，如果交替进行用夹持辊压制以及水喷洗的次数超过7次，则丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率达到7.0质量％以下，如果超过9次，则丙烯酸系纤维中的有机溶剂的含有率达到约5.0质量％。由实施例2与实施例3、实施例4与实施例12、实施例9与实施例13的比较可知，水喷洗量越多，脱溶剂效果提高。

符号说明

1、11、21、300丙烯酸系纤维(拉伸丝)

2、23、100夹持辊

3喷淋喷嘴

4接水槽

10水洗装置

12、22水槽(水浴)

200气缸

210气缸的内筒

400丙烯酸系纤维与夹持辊的接触部分