一种同时制备纤维素纤维和半纤维素溶液的方法与流程

本发明涉及涉及制浆造纸以及纺织工业领域，尤其涉及一种同时制备纤维素纤维和半纤维素溶液的方法。

背景技术：

溶解浆，又名纤维素纤维，是一种高纯度的漂白化学浆，其甲纤含量一般高于90％，主要用于制备高附加值的纤维素酯和纤维素醚类产品。溶解浆的纯度是纤维素衍生物得率的保证，纯度越高，得率越大。此外，高纯度溶解浆在制备纤维素衍生物时，还能能够保证较高的产品得率以及较低的衍生化试剂用量。因此，溶解浆的纯化对于其是否能用于制造高附加值纤维素产品时至关重要的。目前，溶解浆的提纯方法有很多，比如nitren抽提，纤维素酶和半纤维素酶处理、热碱抽提、冷碱抽提等等。在这些方法中，因能够高选择性的脱出半纤维素，冷碱抽提工艺受到了人们广泛的关注。然而，因在冷碱抽提工序中，碱液的浓度较高，单段冷碱浸渍后直接碱回收将大大降低此工序的经济可行性。因膜技术的快速发展，有研究表明，可采用反渗透膜浓缩冷碱抽提过程液，提取半纤维素的同时，净化冷碱液。然而，因膜组件昂贵，且碱液净化后浓度一般不高，若重复利用于提纯溶解浆，则需添加浓缩设备。因此，需开发出一种高效的冷碱抽提工艺，提高其经济可行性。经研究发现，一定次数的回用冷碱液不仅可以得到甲纤含量合格的纤维素纤维，而且可以实现半纤维的自动浓缩。

综上所述，可以循环利用冷碱滤出液对溶解浆进行提纯处理，即可同时制备出高纯度纤维素纤维和高浓度半纤维素溶液。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种同时制备纤维素纤维和半纤维素溶液的方法，克服目前单段冷碱抽提方法所存在的弊端。

本发明主要通过循环利用冷碱滤出液用于抽提溶解浆，以获得高纯度纤维素纤维和高浓度半纤维素溶液。该方法可以实现溶解浆的绿色纯化，半纤维素的自动浓缩，其工艺操作简单，原理切实可行，过程绿色环保，且实现了资源高效利用。

本发明通过下述技术方案实现：

一种同时制备纤维素纤维和半纤维素溶液的方法，包括以下步骤：

步骤1：化学浆冷碱浸渍：采用冷碱液浸渍化学浆，得到纤维素纤维和含半纤维素的冷碱液；

步骤2：分离纤维素纤维：冷碱浸渍结束后，利用双棍挤浆机分离经步骤(1)处理后所得的纤维素纤维和冷碱液；所得冷碱滤出液与(少量)纯碱液一起对下一批次化学浆进行冷碱浸渍；

步骤3：冷碱滤出液循环利用：将经步骤(2)处理后所得冷碱滤出液与一定量纯碱液泵入冷碱浸渍槽中用于抽提下一批次的化学浆；以此类推，冷碱过滤液一直循环利用，并补充纯碱液，用于多批次化学浆冷碱浸渍制备纤维素纤维和半纤维素含量的冷碱滤出液；

步骤4：纤维素纤维后处理：经步骤(3)处理所得各批次高白度纤维素纤维经浆料混合器混匀之后送至洗涤工段；

步骤5：含高浓度半纤维素的冷碱过滤液后处理：经步骤(3)处理后所得含冷碱滤出液中半纤维素浓度达到上限值后送至半纤维素提取工段。

步骤(1)中所用冷碱液的质量分数3％～20％，温度为0～50℃，浸渍时间为1～180min，冷碱浸渍浆浓为2％～15％。

步骤(2)中所述双棍挤浆机的出浆浓度为20～40％。

步骤(5)所述的冷碱滤出液中半纤维素浓度的上限值为20～60g/L。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：

采用本方法制备高纯度纤维素纤维和高浓度半纤维素溶液时，每批次浆样仅需少量纯碱液即可实现纤维素纤维的高度纯化，且随着冷碱液循环次数的增加，碱液中的半纤维素也自动富集，大大提高了碱液中半纤维素资源化利用的经济可行性。

采用本方法制备高纯度纤维素纤维和高浓度半纤维素溶液，特别适用于实验室以及工厂车间中提纯溶解浆和获取高浓半纤维素溶液。

附图说明

图1为本发明实例中的冷碱液循环利用次数对抽提后浆中甲纤含量和半纤维素含量的影响曲线图。

图2为本发明实例中的冷碱液循环利用次数对抽提后浆料特性粘度的影响曲线图。

图3为本发明实例中的冷碱液循环利用次数对抽提后滤液中半纤维素含量及其回收率的影响曲线图。

图4为本发明实例中的冷碱液循环利用次数与碱液相对利用率之间的关系曲线图。

图5为本发明制备工艺图。

具体实施方式

下面通过图1至图5结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。

实施例

多次循环利用冷碱滤出液提纯漂白硫酸盐竹浆并获得高浓半纤维素溶液

(1)、(高白度)化学浆冷碱浸渍：采用质量分数为8％，温度为25℃的冷碱液浸渍高白度化学浆60min，浆浓为5％，得到(高纯度)纤维素纤维和含半纤维素的冷碱液；

(2)、高效分离纤维素纤维：冷碱浸渍结束后，利用双棍挤浆机高效分离经步骤(1)处理后所得的高纯度纤维素纤维和冷碱液；双棍挤浆机出浆浓度控制为40％，所得冷碱滤出液与少量纯碱液一起对下一批次化学浆进行冷碱浸渍；

(3)、冷碱滤出液循环利用：将经步骤(2)处理后所得冷碱滤出液与一定量纯碱液泵入冷碱浸渍槽中用于抽提下一批次的化学浆。以此类推，冷碱过滤液一直循环利用，并补充纯碱液至浆浓为5％，用于多批次化学浆冷碱浸渍制备高纯度纤维素纤维和高半纤维素含量的冷碱滤出液；

(4)、(高纯度)纤维素纤维后处理：经步骤(3)处理所得各批次高白度纤维素纤维经浆料混合器混匀之后送至洗涤工段；

(5)、(含高浓度)半纤维素的冷碱过滤液后处理：经步骤(3)处理后所得含冷碱滤出液中半纤维素浓度达到30g/L后送至半纤维素提取工段。

(6)测定条件及结果分析：

所使用的竹浆的各项指标见表1：

表1漂白硫酸盐竹浆的主要性能指标

实验结果见附图1～4。由图1～3可知，冷碱液循环利用12次时，可得到纯度较高的纤维素纤维(甲纤含量>97.0％)以及高浓度的半纤维素溶液(36.75g/L)，此时，冷碱液相对利用率为单段冷碱抽提的2.25倍，半纤维素总体回收率大于80％，纤维素纤维聚合度基本无变化。

如上所述，便可较好地实现本发明。

本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。