一种磁性环氧树脂复合纤维的制备方法与流程

本发明属于磁流变液的制备领域，具体涉及一种磁性环氧树脂复合纤维的制备方法。

背景技术：

磁流变液是一类具有磁流变效应的新型智能材料。在外加磁场作用下，磁流变液的流变性质会发生突变，可以在毫秒内由流体态转变成固体态，并且这种转变是可调、可控、可逆的；当撤去磁场时，它又能立即由固体态转变为流体态。因此，磁流变液在液压、减震、驱动密封、磁场传感、离合器、超精细抛光以及自适应控制等领域具有广阔的应用的前景，因此磁流变液及类似的电流变液自从被发现以来在学术研究和工业中均得到了广泛的关注。

磁流变液一般由导磁性颗粒作为分散相、非导磁分散液和添加剂组成的。其中，导磁性颗粒是影响磁流变效应的关键因素之一。目前，典型的导磁性颗粒可以是顺磁性、超顺磁性和铁磁性化合物，羰基铁具有高的磁导率、软磁性和通用性而被广泛应用。然而，羰基铁作为导磁性颗粒的主要缺点是其密度过大，容易沉淀，并且沉淀后难以重新分散。聚合物包覆技术被认为是磁流变体系的一种先进途径，因为它不但可以导磁颗粒的密度，还可增强颗粒间的静电排斥作用。

目前的研究主要集中在使用导磁性颗粒（一般为球形，包括表面修饰的、聚合物包覆的导磁性微球等）作为磁流变液的导磁性介质。与微米或纳米颗粒相比，纳米纤维或纳米线具有更大的比表面积，更有利于形成3d网状，因此基于纳米纤维/纳米线的磁流变液在理论上应该具有更好的流变性能。此外，磁性纳米纤维具有良好的磁性能，包括饱和磁化强度、矫顽力等。因此，导磁性微/纳米纤维是制备高性能磁流变液的发展趋势之一。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种磁性环氧树脂复合纤维的制备方法。通过控制合适的纺丝溶液浓度、复合纤维中铁粉含量以及磁流变液的浓度等，所制得的磁流变液性能良好，在155ka/m的外部磁场下剪切应力达到2000pa以上。

本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：

一种磁性环氧树脂复合纤维的制备方法：将环氧树脂充分溶解在有机溶剂中得到环氧树脂溶液，然后再加入羰基铁粉和固化剂，通过超声得到均匀分散有羰基铁粉的悬浮液；然后将悬浮液进行静电纺丝得到含有羰基铁粉的磁性环氧树脂复合纤维。

所述的环氧树脂的环氧值范围0.01~0.40。

所述的有机溶剂包括丙酮、乙醇和丁酮。

环氧树脂溶液的质量分数为30%~60%。

所述的羰基铁粉的粒径小于1μm。

羰基铁粉与环氧树脂的质量比为0.5:1~2:1。

所述的固化剂为多元胺类固化剂；固化剂的用量按照其所含活拨氢数量是环氧树脂中环氧基团的0.8~1.2倍计算。

所述的静电纺丝条件为：工作电压15~20kv，进料速度0.5~1ml/h。

一种如上所述的制备方法制得的磁性环氧树脂复合纤维的应用：以硅油为载液，加入磁性环氧树脂复合纤维制成质量分数为40%~60%的磁流变液。

本发明的有益效果是：

本发明结合静电纺丝技术制得了一种磁性环氧树脂复合纤维，通过改变环氧树脂的类型、纺丝溶液浓度以及铁粉含量等，可以实现对磁性复合纤维及其磁流变液的有效调控。在155ka/m的外部磁场下，磁流变液的剪切应力达到2000pa以上。

附图说明

图1是本发明所用的羰基铁粉微观形貌；

图2是本发明实施例1（上）和实施例2（下）制备的磁性复合纤维显微镜照片；

图3是实施例1制备的磁性复合纤维的磁流变曲线；

图4实施例2所得磁性复合纤维配制的磁流变液的流变曲线（实心：50%；空心：60%）；

图5实施例3所得磁性复合纤维配制的磁流变液的流变曲线（实心：50%；空心：60%）；

图6实施例4所得磁性复合纤维配制的磁流变液的流变曲线（实心：40%；空心：50%）

图7是实施例5制备的磁性复合纤维的磁流变曲线。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

一种磁性环氧树脂复合纤维的制备方法，包括以下步骤：

将一定量的环氧树脂充分溶解在酮类溶剂中得到适当浓度的环氧树脂溶液，然后再加入适量的羰基铁粉和固化剂，通过超声得到均匀分散有羰基铁粉的悬浮液；然后将悬浮液在适当的条件下进行静电纺丝即可得到含有羰基铁粉的磁性环氧树脂复合纤维，并进行干燥。

以硅油为载液，加入磁性环氧树脂复合纤维可得到磁流变液。

所述的环氧树脂的环氧值范围0.01~0.40。

所述的环氧树脂溶液中环氧树脂的质量分数为30%~60%。

所述的羰基铁粉的粒径小于1μm。

所述的羰基铁粉与环氧树脂的质量比范围为0.5:1~2:1。

所述的固化剂为多元胺类固化剂。

所述的静电纺丝条件：工作电压15~20kv；进料速度0.5~1ml/h。

所述的磁流变液中磁性复合纤维的质量分数为40%~60%。

实施例1

将环氧值为0.03的环氧树脂溶解在丁酮溶剂中，配成浓度为40wt%的聚合物溶液，然后加入与环氧树脂1:1的羰基铁粉和1.1当量的多元胺固化剂进行分散15分钟得到均匀悬浮液。将悬浮液转移到注射器中，在工作电压15kv、进料速度0.6ml/h的条件进行纺丝，得到磁性复合纤维，然后进行干燥、收集样品。将所得磁性复合纤维分散在硅油中，配制成浓度为40wt%的磁流变液进行测试。

实施例2

具体实验步骤与实施例1相同，聚合物溶液浓度为50%，羰基铁与环氧树脂比为1.5，静电纺丝条件：工作电压20kv、进料速度0.6ml/h。将所得磁性复合纤维分散在硅油中，配制成浓度为50wt%和60wt%的磁流变液进行测试。

实施例3

具体实验步骤与实施例1相同，聚合物溶液浓度为50wt%，羰基铁与环氧树脂比为2.0，静电纺丝条件：工作电压20kv、进料速度0.6ml/h。将所得磁性复合纤维分散在硅油中，配制成浓度为50wt%和60wt%的磁流变液进行测试。

实施例4

具体实验步骤与实施例1相同，聚合物溶液浓度为55wt%，羰基铁与环氧树脂比为1.0，静电纺丝条件：工作电压20kv、进料速度0.6ml/h。将所得磁性复合纤维分散在硅油中，配制成浓度为40wt%和50wt%的磁流变液进行测试。

实施例5

具体实验步骤与实施例1相同，聚合物溶液浓度为55wt%，羰基铁与环氧树脂比为1.5，静电纺丝条件：工作电压20kv、进料速度0.6ml/h。将所得磁性复合纤维分散在硅油中，配制成浓度为50wt%的磁流变液进行测试。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种磁性环氧树脂复合纤维的制备方法。首先选择合适类型的环氧树脂和有机溶剂配制得到一定浓度的环氧树脂溶液，然后再加入羰基铁粉和适量固化剂，通过超声得到均匀分散有羰基铁的悬浮液。然后，通过在适当的条件下进行静电纺丝，即可得到含有羰基铁粉的磁性环氧树脂复合纤维。经充分干燥后，从铝箔纸上收集样品。以硅油为载液，加入磁性环氧树脂复合纤维配制一列不同浓度的磁流变液。本发明通过控制合适的纺丝溶液浓度、复合纤维中铁粉含量以及磁流变液的浓度等，所制得的磁流变液性能更佳。

技术研发人员：赵玉来;侯琳熙;孙庆;江献财
受保护的技术使用者：福州大学
技术研发日：2017.06.07
技术公布日：2017.08.18