一种碳纤维生产方法与流程

文档序号:14264898阅读:2458来源:国知局

本发明属于碳纤维生产技术领域,具体涉及一种碳纤维生产方法。



背景技术:

碳纤维(carbonfiber,简称cf),是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成,经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”,质量比金属铝轻,但强度却高于钢铁,并且具有耐腐蚀、高模量的特性,在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性,又兼备纺织纤维的柔软可加工性,是新一代增强纤维。碳纤维具有许多优良性能,碳纤维的轴向强度和模量高,密度低、比性能高,无蠕变,非氧化环境下耐超高温,耐疲劳性好,比热及导电性介于非金属和金属之间,热膨胀系数小且具有各向异性,耐腐蚀性好,x射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。碳纤维与传统的玻璃纤维相比,杨氏模量是其3倍多;它与凯夫拉纤维相比,杨氏模量是其2倍左右,在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀,耐蚀性突出。

专利一种碳纤维的生产方法(公告号cn103409854a),公开了一种碳纤维的生产方法,该方法包括制备纺丝液、湿法纺丝、凝固、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化、低温碳化与高温碳化等步骤。采用本发明方法,通过高规整度聚丙烯腈树脂与普通聚丙烯腈树脂共混,能够提高纤维分子链规整度,使得纤维结晶度提高,增加纤维的致密程度,增加最终纤维分子链碳网长度,提高纤维强度,与现有技术的碳纤维相比,采用本发明生产方法获得的碳纤维的拉伸强度、碳化收率分别提高了19.7%、26.0%以上。现有的碳纤维生产方法需要经过的步骤较多,且每一步骤的操作时间较长,生产效率较低。

根据现有技术中存在的问题,本发明在现有碳纤维生产步骤的基础上,对纺丝液的生产条件进行改进,在提高纺丝液性能的同时缩短反应时间,然后对其他步骤进行整改,缩短生产所用的时间。



技术实现要素:

本发明提供了如下的技术方案:

一种碳纤维的生产方法,包括如下步骤:

s1纺丝液的制备:

按照重量份数计,将高等规度聚丙烯腈树脂20-55份与普通聚丙烯腈树脂40-85份投入高速搅拌机中,搅拌5-11小时,得到混合树脂;

然后向所述混合树脂和220-300份二甲基亚砜同时加入反应釜中,控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至200-250℃,边搅拌边反应5-7小时,当反应釜中的温度达到200-250℃时,开始对所述反应釜进行抽真空处理,得到混合树脂溶液;

然后使用脱泡釜进行脱泡处理,控制所述脱泡釜内的压力为2-3kpa,最后过滤得到纺丝液;

s2:纺丝:将所述s1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和所述纺丝机的喷丝板,得到纤维丝;

s3:纤维丝的预氧化;

s4:低温碳化;

s5:上浆烘干与收丝卷绕。

优选的,所述s1中所述混合树脂和所述二甲基亚砜投入反应釜时,为边搅拌便加入。

优选的,所述s2中当所述纺丝液通过所述喷丝板时,在距离所述喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置,实现对所述纤维丝的冷却成型。

优选的,在所述s3预氧化与所述s4低温碳化的处理过程中的向所述纤维丝表面喷洒防静电液,方便后续传送上浆和收卷。

一种碳纤维的生产方法,包括如下步骤:

s1纺丝液的制备:

按照重量份数计,将高等规度聚丙烯腈树脂45份与普通聚丙烯腈树脂70份投入高速搅拌机中,搅拌7小时,得到混合树脂;

然后向所述混合树脂和250份二甲基亚砜同时加入反应釜中,控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至220℃,边搅拌边反应5小时,当反应釜中的温度达到200℃时,开始对所述反应釜进行抽真空处理,得到混合树脂溶液;

然后使用脱泡釜进行脱泡处理,控制所述脱泡釜内的压力为2.5kpa,最后过滤得到纺丝液;

s2:纺丝:将所述s1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和所述纺丝机的喷丝板,得到纤维丝;

s3:纤维丝的预氧化;

s4:低温碳化;

s5:上浆烘干与收丝卷绕。

本发明的有益效果是:

(1)聚丙烯腈纺丝液的旋转粘度与聚合反应的时间成正比,反应前2小时变化缓慢;2~7小时粘度增加较快,此后粘度增长缓慢,因此控制合适的反应时间可以控制得到优化的混合树脂;此外反应温度升高,纺丝液的增比粘度逐渐降低,而混合树脂溶液中的二甲基亚砜的残余量是生产高性能碳纤维原丝,因此本发明逐步升高温度,同时做抽真空处理,使得到的所述纺丝液性能提高的同时降低二甲基亚砜的残余量,提高纺丝液的生产速度;

(2)边搅拌便加入混合树脂和二甲基亚砜,使混合树脂与二甲基亚砜接触更加均匀,充分,提高生产率;

(3)在纺丝液通过喷丝板后进行冷却处理,加速纤维丝成形;

(4)本发明将表面处理分别与预氧化和低温碳化的步骤结合,既节约了一个步骤的操作时间,同时可以防止从s3-s5步骤中,纤维丝的传送不会产生静电,影响碳纤维的质量,保证最后收卷的顺畅。

具体实施方式

实施例1

一种碳纤维的生产方法,包括如下步骤:

s1纺丝液的制备:

按照重量份数计,将高等规度聚丙烯腈树脂20-55份与普通聚丙烯腈树脂40-85份投入高速搅拌机中,搅拌5-11小时,得到混合树脂;

然后向混合树脂和220-300份二甲基亚砜同时加入反应釜中,控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至200-250℃,边搅拌边反应5-7小时,当反应釜中的温度达到200-250℃时,开始对反应釜进行抽真空处理,得到混合树脂溶液;

然后使用脱泡釜进行脱泡处理,控制脱泡釜内的压力为2-3kpa,最后过滤得到纺丝液;

s2:纺丝:将s1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和纺丝机的喷丝板,得到纤维丝;

s3:纤维丝的预氧化;

s4:低温碳化;

s5:上浆烘干与收丝卷绕。

优选的,s1中混合树脂和二甲基亚砜投入反应釜时,为边搅拌便加入。

优选的,s2中当纺丝液通过喷丝板时,在距离喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置,实现对纤维丝的冷却成型。

优选的,在s3预氧化与s4低温碳化的处理过程中的向纤维丝表面喷洒防静电液,方便后续传送上浆和收卷。

实施例2

一种碳纤维的生产方法,包括如下步骤:

s1纺丝液的制备:

按照重量份数计,将高等规度聚丙烯腈树脂45份与普通聚丙烯腈树脂70份投入高速搅拌机中,搅拌7小时,得到混合树脂;

然后向混合树脂和250份二甲基亚砜同时加入反应釜中,控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至220℃,边搅拌边反应5小时,当反应釜中的温度达到200℃时,开始对反应釜进行抽真空处理,得到混合树脂溶液;

然后使用脱泡釜进行脱泡处理,控制脱泡釜内的压力为2.5kpa,最后过滤得到纺丝液;

s2:纺丝:将s1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和纺丝机的喷丝板,得到纤维丝;

s3:纤维丝的预氧化;

s4:低温碳化;

s5:上浆烘干与收丝卷绕。

优选的,s1中混合树脂和二甲基亚砜投入反应釜时,为边搅拌便加入。

优选的,s2中当纺丝液通过喷丝板时,在距离喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置,实现对纤维丝的冷却成型。

优选的,在s3预氧化与s4低温碳化的处理过程中的向纤维丝表面喷洒防静电液,方便后续传送上浆和收卷。

实施例3

一种碳纤维的生产方法,包括如下步骤:

s1纺丝液的制备:

按照重量份数计,将高等规度聚丙烯腈树脂55份与普通聚丙烯腈树脂85份投入高速搅拌机中,搅拌11小时,得到混合树脂;

然后向混合树脂和300份二甲基亚砜同时加入反应釜中,控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至250℃,边搅拌边反应7小时,当反应釜中的温度达到250℃时,开始对反应釜进行抽真空处理,得到混合树脂溶液;

然后使用脱泡釜进行脱泡处理,控制脱泡釜内的压力为3kpa,最后过滤得到纺丝液;

s2:纺丝:将s1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和纺丝机的喷丝板,得到纤维丝;

s3:纤维丝的预氧化;

s4:低温碳化;

s5:上浆烘干与收丝卷绕。

优选的,s1中混合树脂和二甲基亚砜投入反应釜时,为边搅拌便加入。

优选的,s2中当纺丝液通过喷丝板时,在距离喷丝板10cm的下方设有吹风冷却装置,实现对纤维丝的冷却成型。

优选的,在s3预氧化与s4低温碳化的处理过程中的向纤维丝表面喷洒防静电液,方便后续传送上浆和收卷。

实施例4

一种碳纤维的生产方法,包括如下步骤:

s1纺丝液的制备:

按照重量份数计,将高等规度聚丙烯腈树脂35份与普通聚丙烯腈树脂70份投入高速搅拌机中,搅拌5小时,得到混合树脂;

然后向混合树脂和260份二甲基亚砜同时加入反应釜中,控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至240℃,边搅拌边反应6小时,当反应釜中的温度达到200℃时,开始对反应釜进行抽真空处理,得到混合树脂溶液;

然后使用脱泡釜进行脱泡处理,控制脱泡釜内的压力为2-3kpa,最后过滤得到纺丝液;

s2:纺丝:将s1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和纺丝机的喷丝板,得到纤维丝;

s3:纤维丝的预氧化;

s4:低温碳化;

s5:上浆烘干与收丝卷绕。

优选的,s1中混合树脂和二甲基亚砜投入反应釜时,为边搅拌便加入。

优选的,s2中当纺丝液通过喷丝板时,在距离喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置,实现对纤维丝的冷却成型。

优选的,在s3预氧化与s4低温碳化的处理过程中的向纤维丝表面喷洒防静电液,方便后续传送上浆和收卷。

以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、同替换、改进,均应包含在本发明的保护范围之内。

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