本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种用于制备消防服的耐高温阻燃纤维及其制备工艺。
背景技术：
消防服是保护活跃在消防第一线的消防队员人身安全的重要装备品之一，它不仅是火灾救助现场不可或缺的必备品，也是保护消防队员身体免受伤害的防火用具。
由于发生火灾时，消防员是第一线前往火灾现场救援的人，使得消防员的安全受到关注，所以业界便开发出一种由防火材料制成的消防衣，让消防员能通过消防衣自身具有防火的性能来保护自己，以避免受到火场内所产生的热气及火灼伤。但因消防员进出火场的次数频繁，且需要长时间待在高温的环境中，使得消防衣的使用寿命不断降低，进而容易损坏。因此消防衣不仅需要具有优良的防水性能，而且还要有一定的阻燃性能。但是现有的消防服都是多层结构，其纤维阻燃性能较低，且为了提高消防服的耐高温性能和阻燃性能，降低了消防服的透气性，导致消防服的舒适性较低。
因此，亟待发明出一种耐高温性能好、阻燃性能优异的制备消防服的耐高温阻燃纤维及其生产工艺。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有的消防服都是多层结构，其纤维阻燃性能较低，且为了提高消防服的耐高温性能和阻燃性能，降低了消防服的透气性，导致消防服的舒适性较低的缺陷，提供了一种用于制备消防服的耐高温阻燃纤维及其制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种用于制备消防服的耐高温阻燃纤维，其特征在于：包括以下重量份数的原料：50～60份改性海藻酸钠、12～16份活化溶胶、6～8份无水乙醇和15～18份去离子水。
一种用于制备消防服的耐高温阻燃纤维的制备工艺，具体制备步骤为：
(1)称取55～60g硅藻土研磨后过120目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入带有15～18ml浓度为3mol/l的氢氧化钠溶液和8～10ml浓度为2mol/l的偏硅酸钠溶液的搅拌机中混合搅拌，得到活化溶胶；
(2)将花生油、二乙醇胺和乙醇钠混合置于反应釜中，在氮气保护条件下搅拌反应，得到氨基产物，将海藻酸钠和无水乙醇混合搅拌，得到自制悬浮液，将氨基产物和去离子水混合搅拌，得到氨基水溶液，再将氨基水溶液和自制悬浮液混合，并在无光室温下搅拌反应，得到反应液，继续向反应液中加入反应液体积3％的聚乙二醇混合搅拌，得到混合液；
(3)将混合液和无水乙醇混合搅拌，过滤去除滤液，用无水乙醇洗涤滤渣，最后将洗涤后的滤渣放入表面皿中，再将表面皿置于烘箱中干燥，得到改性海藻酸钠；
(4)将改性海藻酸钠、活化溶胶、无水乙醇和去离子水混合搅拌，得到混合物料，再将混合物料脱泡、湿法纺丝，得到混合物料初生纤维，继续将混合物料初生纤维放入4～6l的3mol/l的硼酸锌溶液中进行浸泡，保持温度，干燥即得制备消防服的耐高温阻燃纤维。
步骤(1)所述的研磨时间为9～11min，搅拌温度为70～90℃，搅拌时间为1～2h。
步骤(2)所述的花生油、二乙醇胺和乙醇钠的质量比为5：2：1，搅拌反应温度为115～120℃，搅拌反应时间为32～35min，海藻酸钠和无水乙醇的质量比为5：1，混合搅拌时间为27～32min，氨基产物和去离子水的质量比为3：1，搅拌时间为15～18min，氨基水溶液和自制悬浮液的体积比为1：3，反应时间为3～6h，搅拌混合时间为60～65min。
步骤(3)所述的混合液和无水乙醇的体积比为4：1，混合搅拌时间为12～15min，洗涤次数为2～3次，干燥温度为75～80℃，干燥时间为35～40min。
步骤(4)所述的混合搅拌时间为35～45min，浸泡时间为10～12h，保持温度为35～45℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明以海藻酸钠为原料，活化溶胶作为促进剂，并辅以无水乙醇等制备得到制备消防服的耐高温阻燃纤维，首先利用氨解法对花生油进行改性，改性后将其亲油性酯基引入到含有两个相邻的羟基的海藻酸钠分子链中，使得海藻酸钠中的亲水性转变成疏水性，从而达到一定的疏水效果，其海藻纤维是一种阻燃纤维，自身具有阻燃性，在火苗烧灼之下，只是与火苗接触部位变黑，不会燃烧，这是海藻纤维在高温烧灼下的炭化反应。另外在燃烧过程中纤维的炭化程度高，离开火焰即熄灭，在空气中不会起明火，再次提高制备消防服的耐高温阻燃纤维的阻燃性；
(2)本发明通过偏硅酸钠和氢氧化钠对活化硅藻土进行共同改性，由于氢氧化钠不仅具有较强的碱性、还具有较快的离子化速度和较强的水化程度，可与硅藻土中具有反应活性的-si-oh发生反应形成硅氧四面体离子-si-o-na+，并进一步反应形成具有空间网状结构的硅质层，硅质层可以有效地隔热、阻止氧气与易燃的物质接触，从而提高制备消防服的耐高温阻燃纤维的阻燃性能，并在偏硅酸钠的协同作用下，其产生的硅酸与-o-si-o-si-链之间发生缩聚反应形成相互交错、互穿的空间网状结构，致使制备消防服的耐高温阻燃纤维的阻燃性能显著提高，具有广泛的应用情景。
具体实施方式
称取55～60g硅藻土研磨9～11min后过120目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入带有15～18ml浓度为3mol/l的氢氧化钠溶液和8～10ml浓度为2mol/l的偏硅酸钠溶液的搅拌机中，在温度为70～90℃下混合搅拌1～2h，得到活化溶胶；按质量比为5：2：1将花生油、二乙醇胺和乙醇钠混合置于反应釜中，在温度为115～120℃、氮气保护条件下搅拌反应32～35min，得到氨基产物，按质量比为5：1将海藻酸钠和无水乙醇混合搅拌27～32min，得到自制悬浮液，按质量比为3：1将氨基产物和去离子水混合搅拌15～18min，得到氨基水溶液，再将氨基水溶液和自制悬浮液按体积比为1：3混合，并在无光室温下搅拌反应3～6h，得到反应液，继续向反应液中加入反应液体积3％的聚乙二醇混合搅拌60～65min，得到混合液；按体积比为4：1将混合液和无水乙醇混合搅拌12～15min，过滤去除滤液，用无水乙醇洗涤滤渣2～3次，最后将洗涤后的滤渣放入表面皿中，再将表面皿置于烘箱中，在温度为75～80℃的条件下干燥35～40min，得到改性海藻酸钠；按重量份数计，分别称取50～60份改性海藻酸钠、12～16份活化溶胶、6～8份无水乙醇和15～18份去离子水混合搅拌35～45min，得到混合物料，再将混合物料脱泡、湿法纺丝，得到混合物料初生纤维，继续将混合物料初生纤维放入4～6l的3mol/l的硼酸锌溶液中进行浸泡10～12h，保持温度为35～45℃，干燥即得制备消防服的耐高温阻燃纤维。
实例1
称取55～60g硅藻土研磨9min后过120目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入带有15ml浓度为3mol/l的氢氧化钠溶液和8ml浓度为2mol/l的偏硅酸钠溶液的搅拌机中，在温度为70下混合搅拌1h，得到活化溶胶；按质量比为5：2：1将花生油、二乙醇胺和乙醇钠混合置于反应釜中，在温度为115℃、氮气保护条件下搅拌反应32min，得到氨基产物，按质量比为5：1将海藻酸钠和无水乙醇混合搅拌27min，得到自制悬浮液，按质量比为3：1将氨基产物和去离子水混合搅拌15min，得到氨基水溶液，再将氨基水溶液和自制悬浮液按体积比为1：3混合，并在无光室温下搅拌反应3h，得到反应液，继续向反应液中加入反应液体积3％的聚乙二醇混合搅拌60min，得到混合液；按体积比为4：1将混合液和无水乙醇混合搅拌12min，过滤去除滤液，用无水乙醇洗涤滤渣2次，最后将洗涤后的滤渣放入表面皿中，再将表面皿置于烘箱中，在温度为75℃的条件下干燥35，得到改性海藻酸钠；按重量份数计，分别称取50份改性海藻酸钠、12份活化溶胶、6份无水乙醇和15份去离子水混合搅拌35min，得到混合物料，再将混合物料脱泡、湿法纺丝，得到混合物料初生纤维，继续将混合物料初生纤维放入4l的3mol/l的硼酸锌溶液中进行浸泡10h，保持温度为35℃，干燥即得制备消防服的耐高温阻燃纤维。
实例2
称取58g硅藻土研磨10min后过120目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入带有16ml浓度为3mol/l的氢氧化钠溶液和9ml浓度为2mol/l的偏硅酸钠溶液的搅拌机中，在温度为80℃下混合搅拌1.5h，得到活化溶胶；按质量比为5：2：1将花生油、二乙醇胺和乙醇钠混合置于反应釜中，在温度为117℃、氮气保护条件下搅拌反应34min，得到氨基产物，按质量比为5：1将海藻酸钠和无水乙醇混合搅拌29min，得到自制悬浮液，按质量比为3：1将氨基产物和去离子水混合搅拌17min，得到氨基水溶液，再将氨基水溶液和自制悬浮液按体积比为1：3混合，并在无光室温下搅拌反应4h，得到反应液，继续向反应液中加入反应液体积3％的聚乙二醇混合搅拌62min，得到混合液；按体积比为4：1将混合液和无水乙醇混合搅拌13min，过滤去除滤液，用无水乙醇洗涤滤渣2次，最后将洗涤后的滤渣放入表面皿中，再将表面皿置于烘箱中，在温度为77℃的条件下干燥37min，得到改性海藻酸钠；按重量份数计，分别称取55份改性海藻酸钠、14份活化溶胶、7份无水乙醇和17份去离子水混合搅拌40min，得到混合物料，再将混合物料脱泡、湿法纺丝，得到混合物料初生纤维，继续将混合物料初生纤维放入5l的3mol/l的硼酸锌溶液中进行浸泡11h，保持温度为40℃，干燥即得制备消防服的耐高温阻燃纤维。
实例3
称取60g硅藻土研磨11min后过120目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入带有18ml浓度为3mol/l的氢氧化钠溶液和10ml浓度为2mol/l的偏硅酸钠溶液的搅拌机中，在温度为90℃下混合搅拌2h，得到活化溶胶；按质量比为5：2：1将花生油、二乙醇胺和乙醇钠混合置于反应釜中，在温度为120℃、氮气保护条件下搅拌反应35min，得到氨基产物，按质量比为5：1将海藻酸钠和无水乙醇混合搅拌32min，得到自制悬浮液，按质量比为3：1将氨基产物和去离子水混合搅拌18min，得到氨基水溶液，再将氨基水溶液和自制悬浮液按体积比为1：3混合，并在无光室温下搅拌反应6h，得到反应液，继续向反应液中加入反应液体积3％的聚乙二醇混合搅拌65min，得到混合液；按体积比为4：1将混合液和无水乙醇混合搅拌15min，过滤去除滤液，用无水乙醇洗涤滤渣3次，最后将洗涤后的滤渣放入表面皿中，再将表面皿置于烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥40min，得到改性海藻酸钠；按重量份数计，分别称取60份改性海藻酸钠、16份活化溶胶、8份无水乙醇和18份去离子水混合搅拌45min，得到混合物料，再将混合物料脱泡、湿法纺丝，得到混合物料初生纤维，继续将混合物料初生纤维放入6l的3mol/l的硼酸锌溶液中进行浸泡12h，保持温度为45℃，干燥即得制备消防服的耐高温阻燃纤维。
对比例
以开封市某公司生产的于制备消防服的耐高温阻燃纤维作为对比例
对本发明制得的于制备消防服的耐高温阻燃纤维和对比例中的于制备消防服的耐高温阻燃纤维进行检测，检测结果如表1所示：
1.、测试方法：
退火耐温测试按gb/t15763.2-2009标准进行检测。
导热系数测试按gb/5486—2008的标准进行检测；
氧指数测试采用氧指数测试仪进行检测；
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的于制备消防服的耐高温阻燃纤维耐高温性好、阻燃性好，既经济又环保，具有广阔的应用前景。