一种含橄榄的es纤维及其制备方法
技术领域
[0001]
本发明涉及es纤维领域，尤其是涉及一种含橄榄的es纤维及其制备方法。
背景技术：
[0002]
橄榄，橄榄科橄榄属乔木植物。高可达35米，胸径可达150厘米。小叶3-6对，纸质至革质，侧脉12-16对，果序长1.5-15厘米，具1-6果。卵圆形至纺锤形，成熟时黄绿色，外果皮厚，核硬，两端尖，核面粗化。花期4-5月，果10-12月成熟。橄榄原产于中国南方，中国福建、中国台湾、广东、广西、云南、日本（长崎、冲绳）及马来半岛等地区均有栽培，野生橄榄于海拔1300米以下的沟谷和山坡杂木林中，或栽培于庭园、村旁。
[0003]
橄榄是很好的防风树种及行道树。其木材可造船，作枕木，制家具、制农具及建筑用材等。并且其橄榄叶、橄榄果、橄榄核均可入药，具有清热解毒、化痰止咳、消疾杀虫、消肿止痛等功效。其中橄榄果可生食或渍制，药用治喉头炎、咳血、烦渴、肠炎腹泻。
[0004]
早在15世纪-16世纪，就有迹象显示饮用橄榄叶泡的茶是中东地区传统上治疗例如咳嗽，喉咙痛, 膀胱炎和发热等不适的方法。而直到18世纪早期，橄榄叶才开始引起医疗界的注意。橄榄叶中主要含有的主要成分为环烯醚萜类物质、黄酮及其甙、双黄酮及其甙、低分子单宁等，其活性最高的为橄榄苦甙和羟基酪醇。橄榄叶中的橄榄苦甙可以保护皮肤细胞不受紫外线的伤害，防止紫外线对皮肤膜脂质的分解，促进纤维细胞生成胶元蛋白，减少纤维细胞胶元酶的分泌，阻止细胞膜的抗聚糖反应，从而高度保护纤维细胞，自然抵御由氧化而导致肌肤的破坏，更免受uv紫外线伤害，有效维持肌肤柔嫩与弹性，达到扶肤、嫩肤的功效。
[0005]
es纤维是日本智索公司开发出来的聚烯烃系纤维，是一种新型的热接合性复合纤维。该纤维为双组分皮芯结构复合纤维，皮层组织熔点低且柔软性好，芯层组织则熔点高、强度高。这种纤维经过热处理后，皮层一部分熔融而起粘结作用，其余仍保留纤维状态，同时具有热收缩率小的特征。特别适合用作热风穿透工艺生产卫生材料、保暖填充料、过滤材料等产品。
[0006]
es纤维经过热处理后，纤维与纤维之间互相接着，可形成不用粘合剂的无纺布成型体。如热风粘合式无纺布、热轧粘合式无纺布。es纤维是将两种不同熔点的树脂进行组合而成，利用两者的熔点差，仅经热处理就可以实现纤维间的粘合。es纤维截面形式为“皮芯型”或“并列型”，采用es纤维加工而成的非织造布具有良好的蓬松性、柔软性和湿弹性。
[0007]
随着时代的发展进步和人们生活水平的提高，对es纤维的功能性改进也越来越多。由于es纤维对皮肤具有一定的刺激性，过敏体质人群在使用es纤维制品时，容易出现不同程度的过敏反应。由此，在es纤维应用越来越广泛的今天，对es纤维的抗过敏功能的需求也越来越迫切。
[0008]
目前，常见的es纤维改性方法主要有两种：一种是在纺丝程中，直接添加功能改性剂至皮层原料中，制备功能性es纤维。另一种方法是通过后处理工艺将功能性成分附着于纤维表面，从而赋予es纤维一定程度的功能特性。前述的第一种方法，能够有效将功能性助
600rpm分散20-30min；所述橄榄提取液：分子巢颗粒分散液：表面活性剂：稳定剂的质量份比值为50:10:2:1。
[0014]
进一步的，所述橄榄叶提取物：橄榄果提取物的重量份比值为2-4:1；所述橄榄叶提取物，橄榄苦甙含量＞30%，羟基酪醇含量10-20%；所述橄榄果提取物，橄榄多酚含量大于8%。
[0015]
进一步的，所述前驱体的制备，所述无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯的体积比为90-100：5-10：5-10：8-12：20-25。
[0016]
进一步的，所述制备皮层材料，将所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、pe切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯混合均匀，进行密炼造粒，制得皮层材料；所述制备芯层材料，将pp切片、钛酸酯偶联剂、玻璃纤维混合均匀，进行密炼造粒，制得芯层材料。
[0017]
进一步的，所述制备皮层材料，所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、pe切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯的重量份比值为30-35：200-220：5-8:8-10:5-10:3-10：2-5；所述密炼，密炼压力为12mpa，密炼温度为110℃，密炼时间为40min；所述制备芯层材料，所述pp切片、钛酸酯偶联剂、改性玻璃纤维的重量份比值为100:2:5；所述密炼，密炼压力为14mpa，密炼温度为200℃，密炼时间为30min。
[0018]
进一步的，所述纺丝，将所述皮层材料和芯层材料分别烘干、熔融、过滤，然后经计量后进行复合纺丝，制得纤维；所述皮层材料和芯层材料的体积份比值为1:1-1.2；所述皮层材料熔融温度为120℃，所述芯层材料熔融温度为220℃；所述纺丝，喷丝板喷头压力为3.2-3.5kg/cm2，模头温度200℃。
[0019]
与现有技术相比，本发明的有益效果为：（1）本发明的含橄榄的es纤维的制备方法，制备的含橄榄提取物的分子巢颗粒加工稳定性好，不会被纤维制备工艺所影响；同时，分子巢颗粒在纤维皮层内部分布性好，能够充分发挥橄榄有效成分的改性效果，所述的es纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率≥99.3%，对大肠杆菌抑菌率≥96.8%，对白色念珠菌抑菌率≥95.2%。
[0020]
（2）本发明的含橄榄的es纤维，制备的含橄榄提取物的分子巢颗粒中，橄榄有效成分负载稳定，对es纤维的改性效果稳定、持久，经过100次标准洗涤，所述的es纤维抑菌性能下降小于8.1%。
[0021]
（3）本发明的含橄榄的es纤维，具有护肤、润肤、防紫外线功能，在1.2
×
10-2w/in2紫外线照射50h，其物理性能仍能够保持96.1%以上。
[0022]
（4）本发明的含橄榄的es纤维，能够有效减少对皮肤的刺激性，有效减少过敏体质人群对es纤维制品的过敏反应。
[0023]
（5）本发明的含橄榄的es纤维，物理性能佳，其模量为163-170n/tex。
具体实施方式
[0024]
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体
实施方式。
[0025]
实施例1一种含橄榄的es纤维的制备方法，包括：橄榄提取液的制备、分子巢颗粒的制备、含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。
[0026]
所述橄榄提取液的制备，将预定份数的橄榄叶提取物和橄榄果提取物混合，研磨至150目；投入至10倍体积的无水乙醇中，100rpm搅拌10min，升温至40℃，进行超声提取2h，滤出固体物后，制得所述橄榄提取液。
[0027]
所述超声提取，超声频率为22khz，超声强度为10w/cm2，超声功率350w。
[0028]
所述橄榄叶提取物：橄榄果提取物的重量份比值为2:1。
[0029]
所述橄榄叶提取物，橄榄苦甙含量为33.4%，羟基酪醇含量为17.1%，目数为80目。
[0030]
所述橄榄果提取物，橄榄多酚含量为10.5%，目数为60目。
[0031]
所述分子巢颗粒的制备，包括前驱体制备、成型、活化。
[0032]
所述前驱体制备，将预定份数的无水乙醇和去离子水混合，然后投入预定份数的十六烷基三甲基溴化铵（ctab）和氨水，200rpm搅拌5min后，滴加投入预定份数的正硅酸乙酯（teos），继续搅拌1h；升温至35℃，保温2h，放置凝胶陈化至凝胶彻底；制得所述前驱体。
[0033]
所述无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯的体积比为90：5：5：12：25。
[0034]
所述成型，将所述前驱体置于260℃，15mpa条件下，进行超临界干燥，干燥至水分含量小于0.5%；然后进行煅烧，煅烧温度500℃，煅烧时间3h，制得分子巢颗粒。
[0035]
所述分子巢颗粒，为多孔纳米sio2，粒径d50为360nm，孔径为8-12nm，比表面750m3/g。
[0036]
所述活化，将所述分子巢颗粒，置于密闭容器内，在30s内加压至11mpa，保压10min，1.5s内快速泄压至常压；然后再次在30s内加压至15mpa，保压5min，1.5s内快速泄压至常压，完成活化步骤。
[0037]
所述含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备，包括分子巢颗粒分散液的制备、负载。
[0038]
所述分子巢颗粒分散液的制备，将所述的分子巢颗粒投入至无水乙醇中，分散均匀，制得分子巢颗粒分散液。
[0039]
所述分子巢颗粒：无水乙醇的体积比为1:1。
[0040]
所述负载，将所述橄榄提取液、分子巢颗粒分散液与表面活性剂、稳定剂混合，500rpm分散20min，制得含橄榄提取物的分子巢颗粒；滤出所述分子巢颗粒，然后进行溶剂挥发去除乙醇，制得干燥的含橄榄提取物的分子巢颗粒。
[0041]
所述橄榄提取液：分子巢颗粒分散液：表面活性剂：稳定剂的质量份比值为50:10:2:1；所述的表面活性剂为聚乙二醇；所述稳定剂为硬脂酸钠。
[0042]
所述制备皮层材料，将所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、pe切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯混合均匀，进行密炼造粒，制得皮层材料。
[0043]
所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、pe切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯的重量份比值为30：220：5:8: 10: 10：5。
[0044]
所述密炼，密炼压力为12mpa，密炼温度为110℃，密炼时间为40min。
[0045]
所述制备芯层材料，将pp切片、钛酸酯偶联剂、玻璃纤维混合均匀，进行密炼造粒，制得芯层材料。
[0046]
所述密炼，密炼压力为14mpa，密炼温度为200℃，密炼时间为30min。
[0047]
所述pp切片、钛酸酯偶联剂、改性玻璃纤维的重量份比值为100:2:5。
[0048]
所述改性玻璃纤维，为研磨后的玻璃纤维经羟化和硅烷化处理后，通过聚合制得。具体为：先将玻璃纤维研磨至260nm，将双氧水与玻璃纤维混合，加热至80℃，混合2h后；加入丙酮、γ―氨丙基三乙氧基硅烷，混合反应3h；滤出固体物质，干燥；然后投入至n,n-二甲基甲酰胺中，加入邻苯二甲酸酐、季戊四醇，升温至120℃，反应5h；投入二乙烯三胺，反应2h；干燥制得。
[0049]
所述双氧水：玻璃纤维：丙酮：γ―氨丙基三乙氧基硅烷：n,n-二甲基甲酰胺：邻苯二甲酸酐：季戊四醇：二乙烯三胺的重量份比值为30:1:40:15:20:2:2:10。
[0050]
所述纺丝，将所述皮层材料和芯层材料分别烘干至水分含量小于0.02%，分别熔融过滤，然后经计量后进行复合纺丝，制得纤维。
[0051]
所述皮层材料和芯层材料的体积份比值为1:1.2。
[0052]
所述皮层材料熔融温度为120℃，所述芯层材料熔融温度为220℃。
[0053]
所述复合纺丝，喷丝板喷头压力为3.5kg/cm2，模头温度200℃。
[0054]
所述纤维，为皮芯层结构纤维。
[0055]
所述后处理，所述纺丝后制得的纤维经卷绕、牵伸、上油、卷曲后，制得含橄榄的es纤维。
[0056]
所述牵伸，牵伸倍数3.1倍，牵伸速度为50m/min。
[0057]
经检测，本实施例的含橄榄的es纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率99.3%，对大肠杆菌抑菌率96.8%，对白色念珠菌抑菌率95.2%；经过100次标准洗涤，所述的es纤维抑菌性能下降7.9%；具有护肤、润肤、防紫外线功能，在1.2
×
10-2w/in2紫外线照射50h，其物理性能仍能够保持96.4%；其模量为163n/tex。
[0058]
实施例2一种含橄榄的es纤维的制备方法，包括：橄榄提取液的制备、分子巢颗粒的制备、含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。
[0059]
所述橄榄提取液的制备，将预定份数的橄榄叶提取物和橄榄果提取物混合，研磨至200目；投入至10倍体积的无水乙醇中，200rpm搅拌15min，升温至45℃，进行超声提取2.5h，滤出固体物后，制得所述橄榄提取液。
[0060]
所述超声提取，超声频率为22khz，超声强度为10w/cm2，超声功率350w。
[0061]
所述橄榄叶提取物：橄榄果提取物的重量份比值为4:1。
[0062]
所述橄榄叶提取物，橄榄苦甙含量为33.4%，羟基酪醇含量为17.1%，目数为80目。
[0063]
所述橄榄果提取物，橄榄多酚含量为10.5%，目数为60目。
[0064]
所述分子巢颗粒的制备，包括前驱体制备、成型、活化。
[0065]
所述前驱体制备，将预定份数的无水乙醇和去离子水混合，然后投入预定份数的十六烷基三甲基溴化铵（ctab）和氨水，250rpm搅拌10min后，滴加投入预定份数的正硅酸乙酯（teos），继续搅拌1.5h；升温至40℃，保温3h；放置凝胶陈化至凝胶彻底；制得所述前驱
体。
[0066]
所述无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯的体积比为90：10：10：10：25。
[0067]
所述成型，将所述前驱体凝胶置于260℃，16mpa条件下，进行超临界干燥，干燥至水分含量小于0.5%；然后进行煅烧，煅烧温度530℃，煅烧时间4h，制得分子巢颗粒。
[0068]
所述分子巢颗粒，为多孔纳米sio2，粒径d50为300nm，孔径为7-10nm，比表面800m3/g。
[0069]
所述活化，将所述分子巢颗粒，置于密闭容器内，在30s内加压至12mpa，保压10min，1.5s内快速泄压至常压；然后再次在30s内加压至18mpa，保压5min，1.5s内快速泄压至常压，完成活化步骤。
[0070]
所述含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备，包括分子巢颗粒分散液的制备、负载。
[0071]
所述分子巢颗粒分散液的制备，将所述的分子巢颗粒投入至无水乙醇中，分散均匀，制得分子巢颗粒分散液。
[0072]
所述分子巢颗粒：无水乙醇的体积比为1:1.5。
[0073]
所述负载，将所述橄榄提取液、分子巢颗粒分散液与表面活性剂、稳定剂混合，550rpm分散30min，制得含橄榄提取物的分子巢颗粒；滤出所述分子巢颗粒，然后进行溶剂挥发去除乙醇，制得干燥的含橄榄提取物的分子巢颗粒。
[0074]
所述橄榄提取液：分子巢颗粒分散液：表面活性剂：稳定剂的质量份比值为50:10:2:1；所述的表面活性剂为聚乙二醇；所述稳定剂为硬脂酸钠。
[0075]
所述制备皮层材料，将所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、pe切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯混合均匀，进行密炼造粒，制得皮层材料。
[0076]
所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、pe切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯的重量份比值为35：200：5:8:5:3:2。
[0077]
所述密炼，密炼压力为12mpa，密炼温度为110℃，密炼时间为40min。
[0078]
所述制备芯层材料，将pp切片、钛酸酯偶联剂、玻璃纤维混合均匀，进行密炼造粒，制得芯层材料。
[0079]
所述密炼，密炼压力为14mpa，密炼温度为200℃，密炼时间为30min。
[0080]
所述pp切片、钛酸酯偶联剂、改性玻璃纤维的重量份比值为100:2:5。
[0081]
所述改性玻璃纤维，为研磨后的玻璃纤维经羟化和硅烷化处理后，通过聚合制得。具体为：先将玻璃纤维研磨至260nm，将双氧水与玻璃纤维混合，加热至80℃，混合2h后；加入丙酮、γ―氨丙基三乙氧基硅烷，混合反应3h；滤出固体物质，干燥；然后投入至n,n-二甲基甲酰胺中，加入邻苯二甲酸酐、季戊四醇，升温至120℃，反应5h；投入二乙烯三胺，反应2h；干燥制得。
[0082]
所述双氧水：玻璃纤维：丙酮：γ―氨丙基三乙氧基硅烷：n,n-二甲基甲酰胺：邻苯二甲酸酐：季戊四醇：二乙烯三胺的重量份比值为30:1:40:15:20:2:2:10。
[0083]
所述纺丝，将所述皮层材料和芯层材料分别烘干至水分含量小于0.02%，分别熔融过滤，然后经计量后进行复合纺丝，制得纤维。
[0084]
所述皮层材料和芯层材料的体积份比值为1:1.05。
[0085]
所述皮层材料熔融温度为120℃，所述芯层材料熔融温度为220℃。
[0086]
所述复合纺丝，喷丝板喷头压力为3.5kg/cm2，模头温度200℃。
[0087]
所述纤维，为皮芯层结构纤维。
[0088]
所述后处理，所述纺丝后制得的纤维经卷绕、牵伸、上油、卷曲后，制得含橄榄的es纤维。
[0089]
所述牵伸，牵伸倍数3.1倍，牵伸速度为60m/min。
[0090]
经检测，本实施例的含橄榄的es纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率99.7%，对大肠杆菌抑菌率97.8%，对白色念珠菌抑菌率97.2%；经过100次标准洗涤，所述的es纤维抑菌性能下降5.4%；具有护肤、润肤、防紫外线功能，在1.2
×
10-2w/in2紫外线照射50h，其物理性能仍能够保持96.9%；其模量为170n/tex。
[0091]
对比例1采用实施例2的技术方案，其不同之处在于：删除“分子巢颗粒的制备”步骤，并将“含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备”步骤中采用的分子巢颗粒替换为相同粒径规格的膨润土颗粒。
[0092]
经检测，本对比例的含橄榄的es纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率73.2%，对大肠杆菌抑菌率69.1%，对白色念珠菌抑菌率60.8%；经过100次标准洗涤，所述的es纤维抑菌性能下降42.9%；具有护肤、润肤、防紫外线功能，在1.2
×
10-2w/in2紫外线照射50h，其物理性能保持70.4%；其模量为161n/tex。
[0093]
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
[0094]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。