一种莱赛尔纤维用浆粕原料的生产方法与流程

本发明涉及新型纤维素纤维，尤其涉及一种莱赛尔纤维用浆粕原料的生产方法。

背景技术：

1、莱赛尔纤维是以植物纤维为原料制得的新型纤维素纤维，生产过程绿色、环保、溶剂回收率高达99％，纤维性能优于传统粘胶纤维。但相比较于粘胶纤维的原料，莱赛尔用浆粕对α-纤维素(又称“甲纤”)的含量、聚合度(dp)、金属离子含量、灰分含量等都有严格的要求，比如要求α-纤维素≥92％、聚合度450～700、灰分≤0.07％、fe≤5ppm、cu≤1ppm等。

2、目前，国产溶解浆粕在溶解性、可纺性及金属离子含量等方面难以满足莱赛尔的生产要求，这造成我国的莱赛尔生产用浆主要依赖进口。而目前的莱赛尔专用浆以木浆粕为主，且主要是亚硫酸盐木浆。但是亚硫酸盐法制浆技术产生的生产废物处理难度大、成本高，不符合国家环保要求，而且可用于亚硫酸盐法的木资源有限，难以实现亚硫酸盐木浆粕大规模生产。同时，我国竹材资源丰富，但目前以生产造纸浆为主，由于造纸竹浆的灰分高，一般在0.2～0.4wt％，α-纤维素含量较低，一般在85％左右；聚合度较高，一般在800～1000。因此，竹浆目前只用于造纸，在莱赛尔领域没有得到推广应用。

3、为了以造纸竹浆为原料制得莱赛尔纤维用浆粕，本领域已经做了很多努力。比如，专利cn112853796a涉及一种造纸浆改性为莱赛尔专用浆粕的制备方法，是按照多级碱抽提、酸处理、降聚等工艺，流程长、物料损耗大，资源不能得到充分利用；又比如cn115094660a涉及一种纸浆纯化升级为莱赛尔用浆粕的方法，采用n级碱抽提、酶处理、去除金属离子等步骤，纯化升级纸浆为莱赛尔专用浆，该专利采用氢氧化钾作为碱抽提剂，且没有完善的回用体系，成本过高；此工艺中没有聚合度稳定调节手段；酸处理和除灰铁工艺时间过短，药剂利用率低、处理效果差；此专利是在实验室条件，整体工艺在工业化操作性不强。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于提供一种莱赛尔纤维用浆粕原料的生产方法，以解决上述问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：

3、一种莱赛尔纤维用浆粕原料的生产方法，包括下述步骤：

4、(1)长度分选：以造纸浆为原料，将竹纸浆分选出纤维平均长度1.3mm以上的良浆(杂细胞含量≤20％)，将阔叶浆分选出纤维平均长度1.0mm以上的良浆(杂细胞含量≤15％)，针叶木纸浆可以不进行长度分选；

5、(2)降聚：将步骤(1)分选出的良浆进行降聚，降聚完成后，压榨，再将浆料经水洗至ph≤9；

6、(3)酸处理：将步骤(2)处理后的浆料进行至少一次酸处理，处理完成后用水洗涤至ph≥6；

7、(4)干燥：经将步骤(3)处理后的浆料，进行干燥处理，即得。

8、本发明采用长度分选、氧碱降聚、酸处理活化、络合除灰铁和二氧化硅、闪急干燥等步骤制备絮状浆粕，具有流程短、过程物料可资源利用、所得浆粕能够无缝对接莱赛尔生产等优点。

9、酸处理达到除灰、铁、二氧化硅及其它金属离子和改进纤维溶解性能的目的；其中，二氧化硅会影响胶液的过滤性能，特别是竹纸浆的二氧化硅含量很高，可达500ppm以上，远超莱赛尔木浆二氧化硅含量，本发明二氧化硅的去除主要通过碱精制或酸性条件下氟化钠来处理；

10、作为优选的技术方案，步骤(1)中，所述造纸浆为漂白造纸竹浆或漂白阔叶木纸浆或漂白针叶木纸浆。

11、作为进一步优选的技术方案，步骤(1)中，所述长度分选的方法为：将漂白造纸竹浆或漂白阔叶木纸浆用水分散稀释到1wt～3wt％的浆浓，通过多级压力筛处理，筛孔尺寸为0.1mm～0.3mm，筛浆压力0.1mpa～0.4mpa，对竹纸浆分选出纤维平均长度1.3mm以上的良浆(杂细胞含量≤20％)，对阔叶木浆分选出纤维平均长度1.0mm以上的良浆(杂细胞含量≤15％)；分选出的除所述良浆以外的其他细小纤维和杂细胞回用于造纸。

12、本发明在降聚等处理之前，先对漂白造纸竹浆或漂白阔叶木纸浆进行长度分选，至少具有如下效果：第一，分选出长纤维用于莱赛尔专用浆粕的制备，其余回用于造纸等，从而实现资源的综合利用；第二，分选后有效降低了良浆中的杂质，提高纤维纯度；第三，避免低分子杂质和非纤维杂质等进入莱赛尔生产，从而避免影响溶剂回收和影响莱赛尔质量。

13、作为优选的技术方案，步骤(2)中，所述降解方法为氧碱降聚或漂白降聚或臭氧降聚。

14、氧碱降聚是在设定的含碱量、氧气压力、降聚温度、降聚时间下可以实现聚合度调整与半纤降低同步进行，且降聚效率较高，碱和半纤通过膜分离以后均可资源化利用，不足之处在于蒸汽消耗偏高，有碱的损耗；臭氧降聚是在设定的ph条件、臭氧用比、降聚温度、降聚时间下可以在较低温度下实现高效聚合度调整，能源消耗低，不足之处在于对半纤降低作用较小；漂白降聚可实现聚合度调整、适度降低半纤含量，碱消耗量较少，不足之处在于蒸汽消耗偏高，降聚的效率较低。

15、作为进一步优选的技术方案，所述氧碱降聚的方法为：所述碱液为氢氧化钠溶液，加入到氧碱降聚反应器的浆粥的氢氧化钠浓度为20g/l～120g/l，所述助剂为edta，加入量为原料纸浆干重的0.1％-0.25％；降聚温度40℃～120℃，氧气压力0.1～0.6mpa，降聚时间30min～120min。

16、作为更进一步优选的技术方案，氧碱降聚完成后，通过压榨机回收碱液，碱液半纤含量≤50g/l时直接回用于氧碱降聚；碱液半纤含量大于50g/l时，经过膜处理系统分离半纤后碱液回用于氧碱降聚。

17、采用合适的氧碱降聚，能够有效提升竹浆的甲纤含量，还能够实现碱液的循环利用，具体而言，因采用纯度较高的氧气，可以避免空气中的二氧化碳与碱反应成碳酸钠等盐类,从而有利于碱的回用；可以高效实现聚合度的降聚和调整，且减少纤维损失；同时利用氧化作用破坏纤维胞壁，提升纤维的溶解性能。

18、作为进一步优选的方案，所述臭氧降聚的方法为，将分选出的良浆加入酸溶液调整ph值到2-5，调整浆浓到3wt％～12wt％，将混合好的浆粥加入到降聚反应器，升温后控制降聚温度25～40℃，再加入臭氧，控制臭氧用量为原料纸浆干重的0.5wt％-5wt％，降聚时间30～90min，降聚完成后，浆料经水洗至ph为6～7。

19、作为优选的技术方案，步骤(3)中，所述酸处理的方法为：采用盐酸或硫酸调节浆粥ph为1～5，再加入原料纸浆干重0.1％-1％的草酸、0.1％-1％六偏磷酸钠、0.1％-1％氟化钠、0.1％-1％edta、0.1％-1％dtpa中的一种或多种，在30℃～80℃条件下处理30min～180min。

20、优化的酸处理可以得到低灰分、低二氧化硅、低金属离子含量的莱赛尔浆粕，同时利用酸的非选择性破坏，提升纤维的溶解性能。

21、作为优选的技术方案，步骤(4)中，所述干燥方法为闪急干燥，将纤维干燥到含水率8wt％～15wt％，所述闪急干燥物料通过时间为60s-120s，得到适用莱赛尔纤维干法投料的浆粕。

22、本发明的闪急干燥设备是公知设备，比如采用cn215597916u的用于纸浆原料闪急干燥的装置，闪急干燥设备为带有风机系统的微波加热烘干机，送风使浆粕处于疏松悬浮状态，均匀干燥。

23、作为优选的技术方案：步骤(4)中，所述干燥方法为压榨干燥，将纤维干燥到含水率55wt％以内，得到适用莱赛尔纤维湿法投料的浆粕。

24、与现有技术相比，本发明的优点在于：

25、(1)本发明的原料可以采用竹浆、阔叶木纸浆和针叶木纸浆，拓展了原料来源；

26、(2)通过长度分选，有效去除阔叶木纸浆和竹浆中的细小纤维和杂细胞，将细小纤维和杂细胞回用于造纸或其它应用。第一是实现资源的综合利用；第二是有效降低良浆中的杂质，提高纤维纯度；第三是避免低分子杂质和非纤维杂质等进入莱赛尔生产，影响溶剂回收和影响莱赛尔质量；

27、(3)优选采用氧碱降聚，有效提升竹浆和阔叶木纸浆的甲纤含量；避免二氧化碳与碱的反应，可以实现碱的循环利用；可以高效实现聚合度的降聚和调整，且减少纤维损失；同是利用氧化作用破坏纤维胞壁，提升纤维的溶解性能；

28、(4)优化的酸处理工艺，可以生产出低灰分、低铁质、低金属离子等含量的莱赛尔浆粕，同是利用酸的非选择性破坏，提升纤维的溶解性能；

29、(5)优选采用闪急干燥，可以节省干燥投资，干燥后浆粕为絮状，较好的适用莱赛尔干法投料的生产，可以减少莱赛尔干法投料的浆粕粉碎工序，减少投资、降低能耗，避免干法粉碎对纤维的角质化、局部压实等不利影响，提升纤维的溶胀均匀性和溶解性能，同时为浆纤一体化创造条件；

30、亦可采用压榨机方式进行脱水，再将压榨后的浆料进行多级粉碎，粉碎为絮状，较好的适用莱赛尔湿法投料的生产，可以减少莱赛尔干法投料的浆粕粉碎工序，减少投资、降低能耗，避免干法粉碎对纤维的角质化等不利影响，提升纤维的溶胀均匀性和溶解性能，也能为浆纤一体化创造条件；

31、本发明采用长度分选、氧碱降聚、酸处理活化、络合除灰铁和二氧化硅、闪急干燥等步骤有机结合，制备得到絮状莱赛尔专用浆粕，具有工艺流程短、成本低、过程物料可资源利用、所得浆粕能够无缝对接莱赛尔生产等优点。