带长度方向P1-P2、P3-P4之间和沿着垂直于纳米带长度方向P1-P4、P2-P3之间的电流-电压曲线，见图8所示；所测得的沿着纳米带长度方向也即是平行方向和沿着垂直于纳米带长度方向也即是垂直方向的电流-电压曲线，见图9所示，沿着纳米带长度方向的平均电导率为6.325X 10_4S/Cm，而沿着垂直于纳米带长度方向导电性弱，平均电导率为1.28X10_12S/cm;为了测试沿着厚度方向的导电性，将[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列切割成直径为2cm，厚度为0.5mm的圆片，将其夹到交流阻抗谱仪的上下两个极板之间，测试其电导率-频率曲线，见图10所示，在交流电场频率为10000Hz以上时，电导率几乎不随电场频率变化，此时的电导率约等于直流电场下测得的电导率，电导率为 3.5 X 10_9S/cm，具有绝缘体性质，所述的[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe3O4/PMMA]各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列具有良好的发光、导电各向异性和磁性三功能。
[0033]当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
【主权项】
1.各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列，其特征在于，三色旗型纳米带呈定向排列，形成阵列结构，具有发光、导电各向异性和磁性三种功能，每根三色旗型纳米带的宽度为10 μ m，厚度小于I μ m，长度大于5mm。
2.—种如权利要求1所述的各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用并列三喷丝头，以N，N- 二甲基甲酰胺DMF和氯仿CHCl3为混合溶剂，制备产物为[Tb(BA) 3phen/PMMA]//[PANI/PMMA]//[Fe304/PMMA]各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列，其步骤为: (1)沉淀法制备油酸包覆的Fe3O4纳米晶将 5.4060g FeCl3.6Η20，2.7800g FeSO4.7Η20，4.04g NH4NO3和 1.9g 分子量为 20000的聚乙二醇溶于10mL去离子水中，加热至50°C并通入氩气30min，然后缓慢滴加氨水至溶液的PH值为11，继续通氩气20min得到黑色悬浊液，将此悬浊液磁分离后，用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次，将产物置于60°C的真空干燥箱中干燥12h，得到直径为8-10nm的Fe3O4纳米晶，取1.5000g所制备的Fe 304纳米晶分散在已通入30min氩气的10mL去离子水中并超声分散20min，然后将溶液在氩气保护下加热到80°C，并加入ImL油酸，然后继续反应40min，将所得到的沉淀进行磁分离，去除水层并将沉淀在60°C真空干燥箱中干燥12h，得到油酸包覆的Fe3O4纳米晶； (2)沉淀法制备Tb(BA) 3phen配合物 将1.8693g Tb4O7溶于1mL浓硝酸中，加热蒸干得到Tb (NO 3) 3晶体，加入20mL无水乙醇，配制成Tb (NO3)3的乙醇溶液，将1.8320g苯甲酸和0.9910g邻菲啰啉加入到50mL无水乙醇中配制成混合配体溶液，加热到50-60°C，在不断搅拌的情况下将Tb (NO3) 3的乙醇溶液逐滴加到混合配体溶液中，再加入浓NH3.H2O调节pH为6-6.5之间，继续反应3h，所得沉淀依次用水和乙醇洗涤3次，最后在干燥箱中60°C下干燥12h，得到Tb(BA)3Phen配合物； (3)制备聚甲基丙烯酸甲酯PMMA 称取10g甲基丙烯酸甲酯MMA和0.1g过氧化二苯甲酰ΒΡ0，加入到带有回流装置的250mL三颈瓶中并搅拌均匀，将上述溶液在90-95°C的温度下剧烈搅拌并回流至溶液有一定粘度，当其粘度与甘油相近后，在继续搅拌的同时停止加热并自然冷却到室温，之后将上述溶液灌注到试管中，灌注高度为5-7cm，灌注完毕后静置2h至试管内的溶液没有气泡，然后将上述试管转移到50°C干燥箱中放置48h，试管内的液体硬化为透明的固体，最后将干燥箱温度提高至110°C并保温2h，使聚合反应结束，然后自然冷却至室温，得到聚甲基丙烯酸甲酯PMMA ； (4)配制纺丝液 在9.3750g氯仿和0.6250g DMF的混合溶剂中，加入0.5g PMMA和0.0500gTb (BA) 3phen配合物并搅拌48h，得到纺丝液I，在9.3750g氯仿和0.6250g DMF的混合溶剂中，加入0.1500g苯胺和0.1873g樟脑磺酸并搅拌2h后，加入0.3676g过硫酸铵搅拌30min，然后将混合溶液放入5°C的冰箱冷藏室中24h，得到纺丝液II，在9.3750g氯仿和0.6250gDMF的混合溶剂中，加入0.5g PMMA和2.0g油酸包覆的Fe3O4纳米晶并搅拌48h，得到纺丝液 III ; (5)制备[Tb(BA)3phen/PMMA]//[PANI/PMMA]//[Fe304/PMMA]各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列 采用三支分别都带有截平的12#不锈钢针头的5mL注射器，将其中两只注射器所带的不锈钢针头分别弯曲30°角，然后将这两根不锈钢针头分别摆放到另一根不锈钢针头的左右两边，使三根不锈钢针头的尖端紧密相邻并处于同一平面，最后采用一支ImL塑料喷枪头套在三根并行不锈钢针头上，使三根不锈钢针头的尖端处于塑料喷枪头的中间部分，将纺丝液1、II和III分别注入到三个注射器中，其中纺丝液II注入到中间的注射器中，采用竖喷方式，接收装置为一个水平放置的长20cm，直径为7cm的圆柱形铝制转筒，转速为1500r/min，纺丝电压为6kV，针尖与收集转筒间距为12cm，环境温度为26°C，相对湿度为 20 % -30 %，得到[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列，由定向排列的三色旗型纳米带组成，每根三色旗型纳米带的宽度为?ο μ m，厚度小于I μ m，长度大于5mm，在338nm的紫外光激发下，发射出主峰位于545nm的明亮绿光，三色旗型纳米带阵列表面上沿着纳米带长度方向导电性强，平均电导率为6.325X 10_4S/cm，而沿着垂直于纳米带长度方向导电性弱，平均电导率为1.28X 1^12S/cm，沿着三色旗型纳米带厚度方向的平均电导率为3.5 X 10_9S/cm，具有各向异性导电性，饱和磁化强度为9.80emu/g，所述的三色旗型纳米带阵列具有良好的发光、导电各向异性和磁性三功能。
【专利摘要】本发明涉及一种各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括五个步骤：(1)沉淀法制备油酸包覆的Fe3O4纳米晶；(2)沉淀法制备Tb(BA)3phen配合物；(3)制备聚甲基丙烯酸甲酯；(4)配制纺丝液；(5)制备[Tb(BA)3phen/PMMA]//[PANI/PMMA]//[Fe3O4/PMMA]各向异性导电磁光三功能三色旗型纳米带阵列，采用静电纺丝技术，使用并列三喷丝头制备。所制备的三色旗型纳米带阵列具有良好的发光、导电各向异性和磁性三功能。本发明的方法简单易行，可以批量生产，这种新型的纳米结构材料具有广阔的应用前景。
【IPC分类】D01D1-02, C08F120-14, D01F1-10, D01F8-16, D01F8-10, C08G73-02, D01D5-00
【公开号】CN104532393
【申请号】CN201410795606
【发明人】董相廷, 马千里, 于文生, 王进贤, 杨铭, 王婷婷, 于辉, 刘桂霞
【申请人】长春理工大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月18日