黑液的制造方法及含香味成分的液体的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种通过将烟草原料进行处理而得到的黑液的制造方法。另外，也涉 及一种通过将所述黑液进行处理而得到的含香味成分的液体的制造方法。
【背景技术】
[0002] 一般而言，黑液是指通过纸浆的制造工序中的蒸解处理而得到的黑色或褐色的液 体。在此，蒸解处理为将纸浆的原料与药液一起加热、得到纸浆的处理方法。得到的纸浆作 为纸、片材等的原料而被工业利用。
[0003] 在该蒸解处理中有各种方法，可列举例如：使用氢氧化钠和硫酸钠的混合液的牛 皮纸浆法、使用氢氧化钠水溶液的碱纸浆法、使用重亚硫酸盐及亚硫酸气体等的酸性亚硫 酸盐法、使用氢氧化钠和重亚硫酸盐的中性亚硫酸盐法等。蒸解处理一般在严格的条件下 进行，因此，难以控制其反应。因此，为了得到目标的特定化合物，不进行蒸解处理。另外， 现状是在得到工业木材纸浆的情况下，大多对通过蒸解处理而得到的黑液进行废弃处理。
[0004] 另一方面，在烟草业界中，已知有以烟草纤维为基础而制造的再造烟叶。再造烟叶 例如通过将烟草原料的短梗、细粉等在60°C左右的温水中进行搅拌，其后分离成提取液和 残渣（即烟草纤维），将得到的烟草纤维进行片材化而得到。该再造烟叶中，已知有适当对 烟草赋予优选的香味的技术。作为这样的技术，例如，一般将在从烟草原料中提取烟草纤维 时得到的含有香味成分的提取液添加于烟草纤维。
[0005] 作为烟草中优选的香味成分之一，可列举香草醛。作为制造香草醛的方法，已知有 将在制造亚硫酸纸浆时产生的黑液在碱性条件下进行氧化的方法（专利文献1~3)。
[0006] 现有技术文献
[0007] 专利文献
[0008] 专利文献1 :美国专利第2516827号说明书
[0009] 专利文献2 :美国专利第2576752号说明书
[0010] 专利文献3 :美国专利第2576753号说明书
【发明内容】
[0011] 发明所要解决的课题
[0012] 认为通过将上述香草醛的制造方法适当用于含有木质素的烟草原料，可得到含有 香草醛的黑液。另外，可以认为，如果将这样得到的黑液添加于烟草纤维，则可得到具有良 好的香味的再造烟叶。但是，在作为上述香草醛的制造方法的酸性亚硫酸法中，已知有使用 二氧化硫作为药剂的方法。同样地，在中性亚硫酸盐法中，也已知有使用硫化钠作为药剂的 方法。但是，在烟草原料或烟草提取液的处理中，用含有硫的化合物将烟草原料或烟草提取 液进行处理，有可能损害烟草的味道，不优选。另外，所述酸性亚硫酸法主要为进行2次以 上加热的多段操作，因此，在需要复杂的处理设备方面具有问题。
[0013] 因此，本发明的目的在于，提供一种黑液的制造方法，其可以以少的处理工序得到 含有香味成分的黑液而不损害烟草的味道。另外，目的还在于，提供一种含香味成分的液体 的制造方法，其通过将黑液进行处理而得到。
[0014] 用于解决课题的技术方案
[0015] 根据本发明的第1方面，提供一种黑液的制造方法，其包含：将烟草原料在碱性条 件下蒸解而得到黑液。
[0016] 根据本发明的第2方面，提供一种含香味成分的液体的制造方法，其包含：将烟草 原料在碱性条件下进行蒸解；将通过所述蒸解而得到的生成物分离成黑液和烟草纤维；将 所述黑液进行脱盐而得到含香味成分的液体。
[0017] 发明的效果
[0018] 根据本发明，可以提供一种黑液的制造方法，其可以以少的处理工序得到含有香 味成分的黑液。另外，根据本发明，也可以提供一种含香味成分的液体的制造方法，其通过 将黑液进行处理而得到。
【附图说明】
[0019]图1是表示本发明的黑液、含香味成分的液体及烟草填充材料的制造方法的流程 图。
[0020] 图2A是表示蒸解处理的时间及温度和香草醛生成量的关系的图。
[0021] 图2B是表示蒸解处理的时间及温度和残渣量的关系的图。
[0022] 图3A是表示蒸解处理的时间及固液比与香草醛生成量的关系的图。
[0023] 图3B是表示蒸解处理的时间及固液比与残渣量的关系的图。
[0024] 图4A是表示蒸解处理的时间以及使用的药液种类和浓度与香草醛生成量的关系 的图。
[0025] 图4B是表示蒸解处理的时间以及使用的药液种类和浓度与丁香醛生成量的关系 的图。
[0026]图4C是表示蒸解处理的时间以及使用的药液种类和浓度与残渣量的关系的图。
[0027] 图5是表示实施例5的结果的图。
[0028] 图6是表示氧氛围下的蒸解处理中，固液比和香草醛生成量的关系的图。
[0029] 图7是表示氧氛围下的蒸解处理中，氧封入压和香草醛生成量的关系的图。
[0030] 图8是表示空气压入条件下的蒸解处理中，香草醛生成量的图。
【具体实施方式】
[0031] 下面，对本发明的实施方式详细地进行说明。
[0032] 首先，对本发明的1个实施方式的黑液的制造方法，参照图1进行说明。
[0033]图1是表示本发明的黑液、含香味成分的液体及烟草填充材料的制造方法的流程 图。本发明的黑液的制造方法包含将烟草原料在碱性条件下蒸解而得到黑液。具体而言， 将烟草原料（A)在碱性条件下蒸解处理（SI)，将生成物进行分离（S2)，得到黑液（B)和烟 草纤维（C)。根据该方法，可以以少的处理工序得到含有香味成分的黑液。
[0034]作为烟草原料（A)，可以适当使用来自烟草属的植物的烟草原料，但优选为含有许 多烟草梗、莖及根的烟草原料。这是因为，在烟草梗、莖及根中，与烟草叶（烟草梗以外的部 分）相比，含有许多成为香草醛的原料的木质素。
[0035] 蒸解处理（SI)通过将烟草原料（A)在药液中加热而进行。在本发明中，蒸解处理 (SI)在碱性条件下进行。如果为碱性，则其程度没有限定，但优选在强碱性条件下进行。碱 性条件通过例如使用碱溶液作为用于蒸解处理的药液来创建。药液的浓度可以以其药液具 有适于蒸解处理的PH的方式适当调节，但在使用碱溶液的情况下，例如可以以0.01当量以 上、优选0.1当量以上的浓度使用（以下，将当量也表示为N)。浓度的上限值没有特别限 定，例如可以以0. 1~2当量的浓度使用。
[0036] 另外，为了创建适于蒸解处理的碱性条件，优选使用pH12以上、优选pH13以上的 碱溶液。pH的上限值没有特别限定，例如可以使用pH12~14. 3、优选pH13~14. 3的碱溶 液。作为优选使用的碱溶液，可列举例如=NaOH水溶液、KOH水溶液、1(20)3水溶液、Na 20)3水 溶液、NaHOVK溶液等。作为药液，特别优选的是0. 1当量以上的强碱水溶液。存在药液的 pH越高、香草醛生成量越高的倾向。
[0037] 药液的使用量因使用的药液的pH而不同，只要是将烟草原料充分地蒸解的量，就 没有特别限定。例如，烟草原料的质量（g)和药液的使用量（mL)之比优选为1 :2~1 :100， 更优选为1 :3~1 :100,进一步优选为1 :3~1 :50,进一步优选为1 :5~1 :50,特别优选 为 1 :10 ~1 :50〇
[0038] 由图6的结果来看，在固液比的液量下限值为3以上且低于5的范围内，在香草醛 的生成量上产生大的显著差异。另一方面，关于固液比的液量的上限值，观察图6的结果 时，固液比1 :5、1 :10的任一种情况都得到良好的香草醛生成量，进而，在图5的样品B中， 虽然实验条件稍微不同，但是在固液比1 :50的情况下，也得到良好的香草醛生成量。鉴于 这些情况，可以认为，如果为上述范围内的固液比，则存在药液的使用量越多，得到的黑液 中的香味成分量越多的倾向。在实施本发明时，考虑常识的实施环境，认为固液比的液量 上限值一般为100左右，但如上所述，由于认为使用药液的量越多，黑液中的香味成分量越 多，因此，其上限值并不一定。
[0039] 蒸解处理一般在120~180°C下进行。在本发明中，可以在上述一般的温度下进 行，但更优选为130~180°C，特别优选为150~180°C。如果为上述范围内，则存在蒸解处 理的温度越高，黑液中的香味成分量越多的倾向。另外，就蒸解处理的反应时间而言，只要 是将烟草原料充分地蒸解的时间，就没有特别限定。因使用的药液的pH而不同，例如，优选 约5分钟~6小时，更优选30分钟~6小时，特别优选1小时~6小时。通过将反应时间 设为1小时以上，存在香草醛生成量稳定地升高的倾向。另外，如果为上述范围内，则存在 进行蒸解处理的时间越长，香草醛生成量越高