填充材料适用于香烟，可以得到香味优异的 香烟。另外，得到的再造烟叶也可以作为香烟用材料品（卷纸、过滤器、包装纸、包装用物 等）使用。进而，得到的再造烟叶可以在香烟以外的烟草制品、例如烟管、叶卷、小雪茄等烟 草制品、非燃烧型烟草制品、无烟烟草制品（例如鼻烟草、口腔用烟草等）中使用。
[0074] 根据本发明，与现有的黑液的制造方法（例如酸性亚硫酸盐法）相比，可以用简便 的方法得到黑液。即，在本发明的方法中，仅进行将烟草原料在碱性条件下进行蒸解处理这 样的1阶段的反应，可以得到黑液。另外，本发明的黑液的制造方法与现有的方法相比，也 具有加热时间短的优点。通过本发明的方法得到的黑液与通过现有的方法得到的黑液相 比，含有同等或其以上的量的香味成分。另外，在本发明中，不进行用现有的黑液的制造方 法那样的含有硫的药液的处理，因此，在将本发明中得到的黑液适应于香烟的情况下，可以 得到良好的味道的香烟。因此，根据本发明，可以以少的处理工序在更短时间内得到含有香 味成分的黑液。
[0075] 实施例
[0076] 以下，通过实施例对本发明详细地进行说明，但本发明的内容并不受这些实施例 限定。
[0077]<黑液的制造>
[0078](实施例1)
[0079] 将黄色烟草茎及白肋烟草茎的粗碎品Ig和2N的NaOH水溶液50mL封入于耐压容 器中，一边搅拌，一边加热至180°C之后，保持3小时。其后，连容器一起冷却，利用玻璃过滤 器过滤黑液和残渣（即烟草纤维），进行分离回收。利用GCMS测定黑液中所含的香味成分 量，作为由烟草原料Ig生成的香味成分量。
[0080] 黑液中所含的香味成分量利用以下的方法进行测定。
[0081][黑液的前处理]
[0082] 在黑液中添加内标物（p-BPA :50 y g)，用纯水调整为总量40ml之后，加入IN的 HCl水溶液，以pH为2±0. 1的方式进行调整。将pH调整后的黑液全部通液于预先用乙醚 (20ml)-甲醇（20ml) -0.OlN的HCl水溶液（20ml)进行了调节的固相提取柱OasisHLB lg/20cc(Waters制），接着通液乙醚，得到回收液。将得到的回收液在常压下浓缩后，用乙 醚稀释，得到分析试样。得到的分析试样的GCMS分析通过以下的方法来进行。
[0083] [GCMS 分析]
[0084] GCMS分析使用HP6890GC系统、5973N质量分析计及DB-FFAP柱 (30m, 0? 2mm, 0? 25 ym)(均为Agilent制）而进行。详细的分析条件示于以下的表A。
[0085][表 A]
[0086] GC :HP6890, MS :5973N※Agilent
[0087]
[0088] 将结果不于以下的表1。表1中作为香味成分列举的化合物是认为对香烟的香味 道不产生影响的化合物。
[0089][表1]
[0090] 表1:由每Ig烟草原料得到的黑液中所含的香味成分量（单位yg)
[0091]
[0092] (实施例2)
[0093] 将白肋烟草茎的粗碎品Ig和2N的NaOH水溶液50mL封入耐压容器中，一边搅拌， 一边加热至规定的温度之后，保持一定时间。加热温度设为130°C、150°C及180°C，保持时 间在5~320分的范围内变化。其后的冷却工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。 利用GCMS测定黑液中所含的香草醛的量，设为由烟草原料Ig生成的香草醛量。另外，测定 被分离的残渣的重量，设为由烟草原料Ig得到的残渣量。将其结果示于图2A、图2B。
[0094] 图2A是表示蒸解处理的时间及温度与香草醛生成量的关系的图。图2B是表示蒸 解处理的时间及温度与残渣量的关系的图。由图2A得知：如果为测定的范围内，则存在蒸 解温度越高、另外处理时间越长，黑液中所含的香草醛的量越多的倾向。由图2B得知：如果 为测定的范围内，则存在蒸解温度越高、另外处理时间越长，所分离的残渣量越少的倾向。
[0095](实施例3)
[0096] 将白肋烟草茎的粗碎品Ig和2N的NaOH水溶液50mL或IOmL封入于耐压容器中， 一边搅拌，一边加热至180°C之后，保持规定的时间。保持时间在5~320分钟的范围内变 化。其后的冷却工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。与实施例2同样地测定黑液 中所含的香草醛的量及被分离的残渣的重量。将其结果示于图3A、图3B。
[0097] 图3A是表示蒸解处理的时间及固液比与香草醛生成量的关系的图。图3B是表示 蒸解处理的时间及固液比与残渣量的关系的图。在此，在每Ig烟草原料使用50mL 2N的 NaOH水溶液的情况下，设为固液比1 :50,在每Ig烟草原料使用IOmL 2N的NaOH水溶液的 情况下，设为固液比1 :1〇。
[0098] 由图3A得知：存在使用的碱水溶液的量越多，黑液中所含的香草醛的量越多的倾 向。另外，由图3B得知：虽然差异不显著，但存在使用的碱溶液的量越多，所分离的残渣量 越少的倾向。
[0099](实施例4)
[0100] 将白肋烟草的茎的粗碎品Ig和碱水溶液50mL封入于耐压容器中，一边搅拌，一边 加热至180°C之后，保持规定的时间。保持时间在5~320分的范围内变化。作为碱水溶 液，使用2N的NaOH(pH14. 3)水溶液、0. 5N的NaOH水溶液（pH13. 6)、0.1 N的NaOH水溶液 (pH12. 9)、0? 05N 的 NaOH 水溶液（pH12. 6)、0? OlN 的 NaOH 水溶液（pH12. 0)、2N 的 KOH 水溶 液（pH14. 3)、0? IN 的 KOH 水溶液（pH12. 9)、或 4mol/kg 的 K2CO3水溶液（pH12. 5)。其后的 冷却工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。利用GCMS测定黑液中所含的香草醛及 丁香醛量，作为由烟草原料Ig生成的香草醛量及丁香醛量。另外，测定被分离的残渣的重 量，作为由烟草原料Ig得到的残渣量。将其结果示于图4A、图4B、图4C。
[0101] 图4A是表示蒸解处理的时间以及使用的药液的种类和浓度与香草醛生成量的关 系的图。图4B是表示蒸解处理的时间以及使用的药液的种类和浓度与丁香醛生成量的关 系的图。图4C是表示蒸解处理的时间以及使用的药液的浓度与残渣量的关系的图。
[0102] 得知：基于得到含有更多香味成分量的黑液的观点，参照图4A及图4B时，用于蒸 解处理的药液优选以0.1 N以上的浓度使用，更优选以0. 5N以上的浓度使用。另外，也得知： 优选在PH12. 9~14. 3的条件下进行蒸解处理。由此可以说，蒸解处理优选在强碱性下进 行。另外，由图4C得知：使用的药液的碱性越强，存在所分离的残渣量越少的倾向。
[0103](实施例5:通过蒸解处理得到的挥发性成分量的比较）
[0104] 对以下所示的黑液的样品A~D，利用GCMS测定香草醛生成量。将其结果示于图 5。图5中，香草醛生成量以由烟草原料Ig生成的量的方式表示。
[0105] (样品A :实施例1)
[0106] 在实施例1中，将使用白肋烟草茎的粗碎品Ig作为烟草原料的样品设为样品A。
[0107](样品B:氧封入）
[0108] 将白肋烟草茎的粗碎品和2N的NaOH水溶液以固液比1 :50 (每Ig烟草原料NaOH 使用50mL)(以下同样）封入于耐压容器中，在容器内以表压为0.1 MPa的方式封入氧。一 边将其搅拌，一边加热至180°C之后，保持3小时。其后的冷却工序及分离回收工序与实施 例1同样地进行。
[0109](样品C:中性亚硫酸盐法）
[0110] 将白肋烟草茎的粗碎品700g、Na2S03210g、Na0H26. 6g、蒽醌0? 35g和水2. IL封入 于耐压容器中（固液比I :3)，一边将其搅拌，一边加热至179°C，保持6小时。其后的冷却 工序及分离回收工序与实施例1同样地进行。
[0111] (样品D :酸性亚硫酸盐法）
[0112] 将白肋烟草茎的粗碎品500g和蒸解药液2L(S029重量％、Ca(OH) 2L 32重量％ ) 封入于耐压容器中（固液比1 :4)，加热至158°C之后，保持6小时。其后，连容器一起冷却， 利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣（即烟草纤维），进行分离回收。在得到的黑液中，以为2N 的NaOH的浓度的方式加入NaOH，将其封入于耐压容器中，在180°C下加热3小时。冷却后， 回收黑液。
[0113] 由图5得知：根据本发明的方法（样品A及B)，与利用