液质量的2%。
[0058] (6)取氧化锌加入到二甲基甲酰胺中，再投入搅拌器内，以300r/min的搅拌速度搅 拌lOmin;搅拌lOmin后，加入一级乳液，搅拌速率升至1500r/min，搅拌30min，搅拌后得二级 乳液，出料备用；
[0059] (7)取增稠剂、流平剂及二级乳液，加入到搅拌器内混合，调节二级乳液的粘度在 125KU，然后静置24h，得到水性涂料。其中，增稠剂、流平剂的加入量之比为4:1，增稠剂、流 平剂总的加入量为二级乳液质量的1.3%。
[0060] (8)取制得的水性涂料，用水性涂料印刷墙纸，通过检测水性涂料墙纸的性能确定 水性涂料的施工性能、力学性能及耐性:a、施工性能包括涂抹墙纸后墙纸的表干和实干时 间及涂料遮盖力;b、力学性能包括附着力、耐冲击性能;c、耐性包括耐水性性能、耐酸性能 及抗菌性能。
[0061 ] 对照例
[0062] 采用现有的方法制备水性涂料:取与实施例1等量的羟基丙烯酸酯类单体，投入聚 合釜中，在羟基丙烯酸酯类单体中加入乳化剂、引发剂及去离子水，在90°C下聚合4h制得乳 液，然后在乳液中加入PH值调节剂、增稠剂及流平剂制备得到水性涂料。
[0063] 取制得的水性涂料，用水性涂料印刷墙纸，通过检测水性涂料墙纸的性能确定水 性涂料的施工性能、力学性能及耐性:a、施工性能包括涂抹墙纸后墙纸的表干和实干时间 及涂料遮盖力;b、力学性能包括附着力、耐冲击性能;c、耐性包括耐水性性能、耐酸性能及 抗菌性能。
[0064] 实施例1、实施例2及对照例的表干和实干时间测试结果如表1所示
[0065] 表 1
[0067] 干燥时间越快，表示水性涂料的施工性能越好，由表1可知，实施例1与实施例2相 比较对照例表干与实干时间更短，对应的水性涂料施工性能更好。
[0068] 实施例1、实施例2及对照例的涂料遮盖力测试结果如表2所示
[0069] 表2
[0070]
L007U 由表2可知，实施例1与实施例2相比较对照例，遮盖力更强，反应出本发明制备的 水性涂料遮盖效果理想，反射率高，施工性能更好。
[0072]实施例1、实施例2及对照例的附着力测试结果如表3所示
[0073] 表 3
[0074]
[0075]~由表3可知，实施例1水性涂料墙纸的切割边缘有少许薄片分离，但划格区受影响_ 明显不大于5%，实施例2水性涂料墙纸的切割边缘完全光滑，对照例划格区受影响明显不 大于5%。说明实施例1、实施例2的水性涂料相比较对照例的水性涂料具有更优异的附着 力。
[0076] 实施例1、实施例2及对照例的耐冲击性能测试结果如表4所示
[0077] 表 4
[0078]
[0079] 由表4可知实施例1与实施例2水性涂料墙纸相比较对照例的水性涂料墙纸，具有 更为优异的耐冲击性。
[0080] 实施例1、实施例2及对照例的耐水性能测试结果如表5所示
[0081] 表 5
[0082]
[0083]由表5可知，实施例1与实施例2的水性涂料相比较对照例的水性涂料具有更好的 耐水性能。
[0084] 实施例1、实施例2及对照例的耐酸性能测试结果如表6所示
[0085] 表 6
[0086]
[0087 ]由表6可知，实施例1与实施例2的水性涂料相比较对照例的水性涂料具有更好的 耐酸性能。
[0088] 实施例1、实施例2及对照例的抗菌性能测试结果如表7所示
[0089] 表7
[0090]
[0091 ]由表5可知，实施例1与实施例2的水性涂料相比较对照例的水性涂料具有更好的 抗菌性能。
[0092]以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发 明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等 同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 取收集的聚羟基丙烯酸酯类废料，将废料混合后投入到粉碎机中，粉碎10-15min， 获得碎料;收集、称量碎料后，将碎料加入到反应釜中，再称取乙二醇、二水乙酸锌、醋酸投 入到反应釜中；然后对釜内环境抽真空后通氮气，开启搅拌器，加热至200-210°C，醇解3-4h，醇解后提纯醇解产物得到混合的羟基丙烯酸酯类单体； (2) 取步骤（1)制得的羟基丙烯酸酯类单体5-6%，重新加入到洗净的反应釜内，并在反 应釜的夹套中通入冷媒，开启搅拌器，以600r/min的搅拌速率搅拌羟基丙烯酸酯类单体;然 后称取五氧化二磷，五氧化二磷的加入量与羟基丙烯酸酯类单体的加入量之比为3 :(14-16)，将该五氧化二磷加入到反应釜中；五氧化二磷加入完毕后，将反应釜升温至150-165 °C，反应20-30min后得到羟基磷酸酯； (3) 混合羟基磷酸酯及剩余的羟基丙烯酸酯类单体得到混合单体，将混合单体加入到 聚合釜内；同时，取1/4引发剂及去离子水加入到聚合釜内，引发剂的加入量为混合单体加 入量的1-2 % ;聚合釜逐渐升温至170°C，然后每30min升温，直到升温至220-230°C，保温，定 时测定反应液酸值，当酸值降到5.5-6.5mgKOH/g时，停止反应，得到中间体，干燥中间体，备 用； (4) 将中间体重新加入洗净的聚合釜内，再投入剩余的3/4引发剂、过氧化二异丙苯及 去离子水，向聚合釜内导入氮气并升温至245-263°C，恒温聚合15min，然后降温至120°C，加 入己二酸，升温至190_195°C，恒温反应12h;随后降温至85°C，恒温保存80min，向聚合爸内 滴加乳化剂，反应20min，直至出现反应液出现蓝光并基本无回流，降温至室温后出料得到 乳液； (5) 取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，在搅拌器内加入颜 填料、乳液与之混合，搅拌后得一级乳液，出料备用； (6) 取氧化锌加入到二甲基甲酰胺中，再投入搅拌器内，以300r/min的搅拌速度搅拌 lOmin;搅拌lOmin后，加入一级乳液，搅拌速率升至1500r/min，搅拌30min，搅拌后得二级乳 液，出料备用； (7) 取增稠剂、流平剂及二级乳液，加入到搅拌器内混合，混合后得到水性涂料。2. 根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤（1)中降压 后通氮气的具体步骤为:首先对反应爸内进行抽真空5-10min，确保反应爸内的空气被抽干 净，然后向聚合釜内通入氮气，使反应釜内的气压升至10-15kpa。3. 根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤（1)中提纯 醇解产物的具体步骤为:首先用沸水将醇解产物清洗出聚合釜，用布氏漏斗对醇解产物进 行抽滤，抽滤得到滤液;然后将滤液在5°C下冷藏24h，使混合的羟基丙烯酸酯类单体充分结 晶、析出;再次用布氏漏斗对滤液进行抽滤，得到混合的羟基丙烯酸酯类单体。4. 根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中加入 五氧化二磷的具体步骤为:将该五氧化二磷均分为5份，依次加入到反应釜中，加入间隔为 5min〇5. 根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)干燥中 间体的具体步骤为:将中间体趁热倒入研钵碾磨至粉末状，再放入烘箱中干燥2h后储存，备 用。6. 根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中分散 剂、润湿剂、消泡剂的加入量之比为3:3: (1-2)，分散剂、润湿剂、消泡剂的总加入量为乳液 质量的1.5-2 %。7. 根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中的具 体过程为:取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，以800r/min的搅 拌速度搅拌15min;搅拌15min后，加入颜填料，搅拌速率升至1400r/min，搅拌20min;搅拌 20min后，加入乳液继续搅拌15min，搅拌后得一级乳液，出料备用。8. 根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)中增稠 剂、流平剂的加入量之比为4:1，增稠剂、流平剂总的加入量为二级乳液质量的0.8-1.3%。9. 根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)中加入 增稠剂、流平剂后，调节二级乳液的粘度在120-125KU，然后静置24h，得到水性涂料。
【专利摘要】本发明公开了壁纸用水性涂料的制备方法，第一方面，采用环保的方法制备壁纸用水性涂料，通过醇解回收利用各类聚羟基丙烯酸酯类废料，实现废物利用，变废为宝，显著降低了原料成本，带来可观的经济效益；第二方面，改变聚合过程，先制备中间体，再通过中间体制备乳液，最后在乳液中添加分散剂、润湿剂、消泡剂等助剂，优化水性涂料的耐水性能，耐酸性能及耐碱性能，具有更高的利用价值；第三方面，加入抗菌助剂，抗菌助剂采用氧化锌，氧化锌通过有机溶剂二甲基甲酰胺溶于乳液中，提高水性涂料的抗菌性能，延迟其使用寿命。
【IPC分类】D21H19/44, D21H19/38, C08F230/02, C08F220/28
【公开号】CN105544292
【申请号】CN201510898267
【发明人】余秋法
【申请人】杭州尊尚壁装饰材料有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月8日