解木素为的含有羧酸结构的低分子量分子。氢氧化钠溶液能溶解残留在纤维素分子间隙的小分子木素，从而脱去残留的小分子木素。同时碱性环境促进纤维发生剥皮反应，聚合度进一步降低。
[0030](5)为进一步降解纤维素，采用酸水解处理蔗渣浆，纤维素主要在在非结晶区裂解，从而降低聚合度，提高结晶度。酸水解后用PFI磨浆机处理可得到MFC产品。
【具体实施方式】
[0031]下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
[0032]实施例1
[0033]准确称取200g绝干蔗渣，用剪刀剪成平均长度2cm，装入圆底烧瓶，称取乙酸600g，加入150ml蒸馏水，加热进行蒸煮，蒸煮条件为:常压;醋酸浓度:95% (w/w);温度:100°C ;浆浓:10% (w/w);煮沸6h，冷却洗涤至清水，得到鹿渣楽；。
[0034]取以上制得的蔗渣绝干浆80g，加入8%(w/w对绝干浆)氢氧化钠，调整浆浓至15%,通入8g氧气，在90 °C条件下保持90min，之后冷却洗涤至清水，添加2 %硫酸溶液(对绝干浆)调节浆浓至6 %，在60°C条件下保持Ih，然后冷却洗涤至水清，调节浆浓至30 %，持续通入臭氧0.6g，添加1.5% (对绝干浆)氢氧化钠溶液调节浆浓至7%，在70 °C条件下保持Ih后冷却洗涤至中性，添加3 % (对绝干浆)过氧化氢溶液，0.6 % (对绝干浆)氢氧化钠溶液调节楽浓至10%，在90 0C条件下保持90min，冷却洗涤至中性。
[0035]取上述洗涤后的浆30g(绝干浆)，添加98 %浓硫酸溶液1.8g，调节浆浓10 %，在90°C条件下搅拌3h，冷却后用去离子水洗涤至中性。调节浆浓10%，使用PFI磨浆机工作10000转，齿轮和转盘之间间隙为50μπι，冷冻干燥得MFC粉末。能耗8500kwh/t，产率85 %，产品长度2-5 微米，宽度 50-1000nm。
[0036]实施例2
[0037]准确称取300g绝干蔗渣，用剪刀剪成平均长度2cm，装入圆底烧瓶，称取乙酸800g，加入200ml蒸馏水，进行蒸煮，蒸煮条件为:常压;醋酸浓度:90% (w/w);温度:100°C ;浆浓:12% (w/w);蒸煮时间5h。蒸煮后冷却洗涤至清水，得到鹿渣楽；。
[0038]取以上制得的蔗渣绝干浆100g，加入8%(w/w对绝干浆)氢氧化钠，调整浆浓至15%,通入5g氧气，在90 °C条件下保持90min，之后冷却洗涤至清水，添加2 %硫酸溶液(对绝干浆)调节浆浓至6 %，在60°C条件下保持Ih，然后冷却洗涤至水清，调节浆浓至30 %，持续通入臭氧0.75g，添加1.5 % (对绝干浆)氢氧化钠溶液调节浆浓至6 %，在70°C条件下保持Ih后冷却洗涤至中性，添加3 % (对绝干浆)过氧化氢溶液，0.6 % (对绝干浆)氢氧化钠溶液调节楽浓至9 %，在90 0C条件下保持90min，冷却洗涤至中性。
[0039]取上述洗涤后的浆50g(绝干浆)，添加98%浓硫酸溶液3g，调节浆浓10%，在90°C条件下搅拌3h，冷却后用去离子水洗涤至中性。调节浆浓8%，使用PFI磨浆机工作15000转，齿轮和转盘之间间隙为ΙΟΟμπι，获得MFC产品。能耗6000kwh/t，产率:80%，产品长度3-6微米，宽度 30-1 10nm0
[0040]实施例3
[0041 ]准确称取200g绝干蔗渣，用剪刀剪成平均长度2cm，装入圆底烧瓶，称取乙酸600g，加入150ml蒸馏水，进行蒸煮，蒸煮条件为:常压；醋酸浓度:95% (w/w);温度:98°C;楽浓:8% (w/w);蒸煮时间3h。蒸煮后冷却洗涤至清水，得到鹿渣楽；。
[0042]取以上制得的蔗渣绝干浆150g，加入8% (w/w对绝干浆)氢氧化钠调整浆浓至15%,通入15g氧气，在90 °C条件下保持90min，之后冷却洗涤至清水，添加2 %硫酸溶液(对绝干浆)调节浆浓至6%，在60°C条件下保持lh，然后冷却洗涤至水清，调节浆浓至30%，持续通入臭氧1.lg，添加1.5% (对绝干浆)氢氧化钠溶液调节浆浓至6.5%，在70°C条件下保持Ih后冷却洗涤至中性，添加3 % (对绝干浆)过氧化氢溶液，0.6 % (对绝干浆)氢氧化钠溶液调节浆浓至10%，在90°C条件下保持90min，冷却洗涤至中性。
[0043]取上述洗涤后的浆30g (绝干浆)，添加98 %浓硫酸溶液1.8g，调节浆浓10 %，在90°C条件下搅拌3h，冷却后用去离子水洗涤至中性。调节浆浓10%，使用PFI磨浆机工作3000转，齿轮和转盘之间间隙为50μπι，冷冻干燥得MFC粉末，能耗4000kwh/t，产率70 %，产品长度
1-4微米，宽度60-1200nm。
[0044]实施例4
[0045]准确称取200g绝干蔗渣，用剪刀剪成平均长度2cm，装入圆底烧瓶，称取乙酸600g，加入150ml蒸馏水，进行蒸煮，蒸煮条件为:常压;醋酸浓度:95% (w/w);温度:90°C;浆浓:10%(w/w)；蒸煮时间4h ο蒸煮后冷却洗涤至清水，得到蔗渣浆。
[0046]取以上制得的蔗渣绝干浆100g，加入8%(w/w对绝干浆)氢氧化钠，调整浆浓至15%,通入1g氧气，在90 °C条件下保持90min，之后冷却洗涤至清水，添加2 %硫酸溶液(对绝干浆)调节浆浓至6%，在60°C条件下保持lh，然后冷却洗涤至水清，调节浆浓至30%，持续通入臭氧0.8g，添加1.5% (对绝干浆)氢氧化钠溶液调节浆浓至8%，在70°C条件下保持Ih后冷却洗涤至中性，添加3 % (对绝干浆)过氧化氢溶液，0.6 % (对绝干浆)氢氧化钠溶液调节浆浓至9 %，在90 0C条件下保持90min，冷却洗涤至中性。
[0047]取上述洗涤后的浆30g(绝干浆)，添加98 %浓硫酸溶液1.8g，调节浆浓10 %，在90°C条件下搅拌3h，冷却后用去离子水洗涤至中性，调节浆浓10%，使用PFI磨浆机工作5000转，齿轮和转盘之间间隙为50μπι，冷冻干燥得MFC粉末。能耗5000kwh/t，产率75 %，产品长度
2-5微米，宽度 20-800nmo
[0048]结论:在生产MFC方面，本发明的方法具有工艺稳定，设备简单，原料适用范围宽，产品得率高，环境污染少等特点。具有良好的经济和环境效益。
【主权项】
1.一种生产纤维素微丝的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)对纤维原料进行醋酸蒸煮，然后通氧气进行脱木素处理； (2)所得浆经水洗后，依次经酸化预处理、臭氧氧化处理，碱抽提的处理步骤； (3)步骤(2)处理后的浆经水洗后，添加NaOH和过氧化氢进行氧化处理； (4)步骤(3)处理后的浆经水洗后，加酸进行水解，水解后的浆水洗后进行机械磨浆，SP制得纤维素微丝。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述蒸煮条件为:常压;醋酸浓度:90-95%(￥/^);温度:95-100°(:;浆浓:5-15%(￥/^);蒸煮时间2-611。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述脱木素处理:加入NaOH，其添加量为8% (w/w对绝干浆)，通入氧气量为5-15% (w/w对绝干浆)，充分混合，在90°C条件下保温90min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述酸化预处理:在水洗至中性的浆中添加硫酸2% (v/w对绝干浆)，控制浆浓为6%，充分混合后，在60°C条件下保温60min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)臭氧氧化处理:将所得浆挤干至浆浓为30 %，pH=2.5，通入臭氧量为0.75 % (w/w对绝干浆)充分混合。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)碱抽提处理:调节所得浆的浓度为7%，添加NaOH，其添加量为1.5% (w/w对绝干浆)，在70°C条件下保温60min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)氧化处理:浆浓10%，NaOH添加量为0.6% (w/w对绝干浆)，过氧化氢添加量为3% (w/w对绝干浆)，在90°C条件下保温90min。8.根据权利要求1?7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述水解处理:浆浓10%，加入硫酸为6% (w/w对绝干浆)，在90°C条件下搅拌3h。9.根据权利要求1?7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)机械磨浆:浆浓为10%，使用PFI磨浆，齿轮和转盘之间间隙为50-100μπι，转数1500?20000转。10.根据权利要求1?7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述纤维原料包括蔗渣和机械浆。
【专利摘要】本发明公开了一种生产纤维素微丝的方法，包括以下步骤：(1)对纤维原料进行醋酸蒸煮，然后通氧气进行脱木素处理；(2)所得浆经水洗后，依次经酸化预处理、臭氧氧化处理，碱抽提的处理步骤；(3)步骤(2)处理后的浆经水洗后，添加NaOH和过氧化氢进行氧化处理；(4)步骤(3)处理后的浆经水洗后，加酸进行水解，水解后的浆水洗后进行机械磨浆，即制得纤维素微丝。该方法不仅简单高效，还能大幅降低生产过程中的能耗和污染排放，适合大规模推广。
【IPC分类】D21C5/00
【公开号】CN105603795
【申请号】CN201610032239
【发明人】刘明友, 田宵飞, 卢娴, 肖仙英
【申请人】华南理工大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月18日