专利名称：制备铌酸锂光波导的钛扩散方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种光波导的制作方法，特别是一种制作铌酸锂LiNbO3低插入损耗高光损伤阀值光波导的钛扩散方法及装置。
目前钛扩散系统大都采用石英扩散管或铂金容器，采用通入湿氧抑制Li2O的外扩散，石英在高温下与铌酸锂、水会形成复杂的化学反应，在波导中形成光的散射点，光损伤阈值很低，插入损耗较高。采用铂金容器虽然克服了这一缺点，但价格昂贵。通入湿氧抑制了Li2O的外扩散，但由于氢氧根进入光波导区域，影响了光波导的光损伤阈值，其制作过程有待进一步改进。
本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种可有效抑制铌酸锂晶体氧化锂的外扩散，能克服普通钛扩散工艺在高温下水、二氧化硅和铌酸锂三种物质发生复杂的化学反应的问题的制备铌酸锂光波导的钛扩散方法及装置，该方法包括以下步骤1)、将光刻有钛膜图形的铌酸锂基片清洗干净；2)、在净化工作台中将洗净后的待扩散铌酸锂基片放置于Al2O3支架上；3)、将装置有铌酸锂基片的支架放入容器盒内，在Al2O3容器盒中位于支架下方的位置放入高纯LiNbO3粉末；4)、将装有铌酸锂基片的容器盒放至扩散炉管口，并将其推入到扩散炉恒温区；5)、将扩散炉管口封好；6)、将鼓泡装置的出气口与扩散炉进气口连通，在扩散炉尾部接尾气排放管；7)、将鼓泡装置用控温加热器加热至70℃，将加温后的湿氧通入到扩散炉中，其中湿氧的流量为1L/min；8)、启动扩散炉电源，设置好加热温度曲线，将扩散炉升温至1050℃；9)、恒定扩散温度4～12小时；10)、关闭扩散炉电压，待扩散炉温度降至室温后取出铌酸锂基片；11)、关闭鼓泡装置加热电源和氧气。
本发明所述的钛扩散装置包括Al2O3支架，用于支承待扩散的铌酸锂基片；Al2O3陶瓷盒，用于盛装支承有铌酸锂基片的三氧化二铝支架；铌酸锂粉末，置于陶瓷盒底部位于支架的下方；扩散炉，由Al2O3陶瓷管和套置在其外周的加热炉管组成，用于产生高温扩散环境；鼓泡装置，用于产生高温的湿氧供给扩散炉。
本发明由于采用高纯Al2O3管道、容器及支架作为钛扩散装置，克服了高温下在石英容器扩散环境中发生的复杂化学反应，消除了该反应在波导中产生光散射点等缺陷。而在Al2O3盒中加入铌酸锂粉末，进一步抑制Li2O的扩散，提高了波导质量。
以下结合附图详细说明本发明的实现方法及工作原理
本发明就在于针对上述钛扩散步骤提出一种新的工艺流程，由于铌酸锂低插入损耗光波导制造方法中的其他步骤都为现有技术，所以本发明不再做详细介绍。本发明中进行钛扩散的装置如
图1所示，其包括Al2O3支架5，用于支承待扩散的铌酸锂基片8；Al2O3陶瓷盒3，用于盛装支承有铌酸锂基片8的支架5；铌酸锂粉末4，置于陶瓷盒3底部位于支架5的下方；扩散炉，由Al2O3陶瓷管2和套置在其外周的加热炉管1组成，用于产生高温扩散环境；
鼓泡装置，其主要包括纯氧进气管、鼓泡装置63、高纯水62、加热器61，用于产生高温的湿氧供给扩散炉。
采用上述钛扩散装置进行钛扩散的方法包括以下步骤1)、将光刻有钛膜图形的铌酸锂基片清洗干净；本发明中清洗铌酸锂基片的具体步骤包括b1、用乙醇棉球擦净铌酸锂基片表面；b2、将擦净后的铌酸锂基片放入温度为80℃的四氯化碳中进行二次浸浴，每一次的浸浴时间为10分钟；b3、再将其放入45℃的丙酮中加热10分钟；然后b4、将其放入80℃的乙醇中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；b5、再将其放入80℃的由盐酸、过氯化钠及水组成的混合液中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；最后b6、将其放入80℃的由氨水过氯化钠及水组成的混合液中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净。
2)、在净化工作台中将洗净后的待扩散铌酸锂基片放置于Al2O3支架上；3)、将装置有铌酸锂基片的支架放入Al2O3陶瓷盒内，在Al2O3陶瓷盒中位于支架下方的位置放入高纯LiNbO3粉末；4)、将装有铌酸锂基片的陶瓷盒放至扩散炉管口，并将其推入到扩散炉恒温区；5)、将扩散炉管口封好；6)、将鼓泡装置的出气口与扩散炉进气口连通，在扩散炉尾部接尾气排放管；7)、将鼓泡装置用控温加热器加热至70℃，打开氧气减压阀门，将加温后的湿氧通入到扩散炉中，其中湿氧的流量为1L/min；8)、启动扩散炉电源，设置好加热温度曲线，将扩散炉升温至1050℃；9)、恒定扩散温度4～12小时；10)、关闭扩散炉电压，待扩散炉温度降至室温后取出铌酸锂基片；11)、关闭鼓泡装置加热电源和氧气。
权利要求
1.一种制备铌酸锂光波导的钛扩散方法，其特征在于包括以下步骤1)、将光刻有钛膜图形的铌酸锂基片清洗干净；2)、在净化工作台中将洗净后的待扩散铌酸锂基片放置于三氧化二铝支架上；3)、将装置有铌酸锂基片的支架放入三氧化二铝容器盒内，在三氧化二铝容器盒中位于支架下方的位置放入高纯铌酸锂粉末；4)、将装有铌酸锂基片的容器盒放至扩散炉管口，并将其推入到扩散炉恒温区；5)、将扩散炉管口封好；6)、将鼓泡装置的出气口与扩散炉进气口连通，在扩散炉尾部接尾气排放管；7)、将鼓泡装置用控温加热器加热至70℃，将加温后的湿氧通入到扩散炉中，其中湿氧的流量为每分钟一升；8)、启动扩散炉电源，设置好加热温度曲线，将扩散炉升温至1050℃；9)、恒定扩散温度4～12小时；10)、关闭扩散炉电压，待扩散炉温度降至室温后取出铌酸锂基片；11)、关闭鼓泡装置加热电源和氧气。
2.根据权利要求1所述的制备铌酸锂光波导的钛扩散方法，其特征在于上述步骤中将光刻有钛膜图形的铌酸锂基片清洗干净包括以下步骤b1、用乙醇棉球擦净铌酸锂基片表面；b2、将擦净后的铌酸锂基片放入温度为80℃的四氯化碳中进行二次浸浴，每一次的浸浴时间为10分钟；b3、再将其放入45℃的丙酮中加热10分钟；然后b4、将其放入80℃的乙醇中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；b5、再将其放入80℃的由盐酸、过氯化钠及水组成的混合液中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；最后b6、将其放入到80℃的由氨水过氯化钠及水组成的混合液中浸浴10分钟，并用去离子水冲洗净；
3.一种实现权利要求1所述钛扩散方法的钛扩散装置，其特征在于包括三氧化二铝支架，用于支承待扩散的铌酸锂基片；三氧化二铝陶瓷盒，用于盛装支承有铌酸锂基片的三氧化二铝支架；铌酸锂粉末，置于陶瓷盒底部位于支架的下方；扩散炉，由三氧化二铝陶瓷管和套置在其外周的加热炉管组成，用于产生高温扩散环境；鼓泡装置，用于产生高温的湿氧供给扩散炉。
全文摘要
本发明涉及制备铌酸锂光波导的钛扩散装置及其方法，所述钛扩散装置包括三氧化二铝支架，用于支承待扩散的铌酸锂基片；三氧化二铝陶瓷盒，用于盛装支承有铌酸锂基片的三氧化二铝支架；铌酸锂粉末，置于陶瓷盒底部位于支架的下方；扩散炉，由三氧化二铝陶瓷管和套置在其外周的加热炉管组成，用于产生高温扩散环境；鼓泡装置，用于产生高温的湿氧供给扩散炉。本发明由于采用高纯Al
文档编号G02B6/13GK1417600SQ0114059
公开日2003年5月14日 申请日期2001年11月11日 优先权日2001年11月11日
发明者蒲天春, 谭松, 李汉国, 曹宏斌, 蔡义智 申请人:华为技术有限公司