专利名称：铝材料一维x射线折衍射微结构器件的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种X射线微结构光学器件，尤其是基于折射和衍射双重效应的微结构X射线光学器件的制作工艺，适用于铝材料一维X射线折衍射微结构器件制作的场合。
背景技术：
X射线组合透镜是A.Snigirev在1996年提出的一种适用于高能X射线波段(即X射线辐射能量超过5keV)的、基于折射效应的X射线微结构光学器件。具有不需要折转光路、高温稳定性好且易冷却、结构简单紧凑、对透镜表面粗糙度要求低等优点。在超高分辨率X射线诊断科学和技术领域有广泛的应用前景。近年来，基于X射线组合透镜的各种X射线诊断技术研究非常活跃。比如用于样本中元素分布测量的高能X射线荧光微层析实验系统；利用铝材料X射线组合透镜的中子显微镜；以及用于单细胞检测、化学微分析、早期胸部肿瘤检测等的高能X射线实验系统等等。然而，由于X射线组合透镜由数十到数百个X射线透镜单元组合而成，对X射线的吸收很大，并进而影响了X射线组合透镜的透射效率。因此减小X射线组合透镜的吸收对改善X射线组合透镜的性能就变得非常重要。
最初减小X射线组合透镜吸收方面的研究，是基于X射线组合透镜的材料特性，选择低原子序数的材料来制作透镜，因为低原子序数材料对X射线的吸收小。同时还要考虑X射线组合透镜的加工性能，选择那些容易加工的材料。铝材料X射线组合透镜因其对X射线辐射吸收较小，以及其良好的机械加工性能，得到了广泛的关注。然而仅仅靠着材料特性来减小X射线吸收还不能满足要求，另一种方法就是靠改变X射线组合透镜的结构来减小它的吸收，而基于折射和衍射双重效应的铝材料一维X射线折衍射微结构器件就能够达到这样的目的。
目前基于折射和衍射双重效应的一维微结构X射线光学器件国内尚未见报道。国际上与现有技术最接近的是采用在平凹抛物面形X射线透镜单元的平面侧壁制作出阶梯状的台阶，也就是呈阶梯状去除部分透镜材料来减小X射线材料吸收。并采用光学刻蚀和反应性离子束刻蚀相结合的平面微制作技术在Si材料上制成(V.Aristov，et al.，Appl.Phys.Lett.，2000，vol.77，pp4058-4060)。这种技术存在以下缺点1、实现折射效应的抛物面形并不是理想面形，而是理想面形(即椭圆面形)在傍轴近似条件下的近似，因此并不能达到理想的聚焦性能；2、虽然采用微细制作技术，加工精度得以提高，但由于一维X射线折衍射微结构器件深度尺寸受制作技术的限制，致使该器件在深度方向的集光口径受到很大限制，并进而地影响了X射线辐射透过率。3、此外，这种光学刻蚀与反应性离子束刻蚀相结合的平面微制作技术对Si材料的微细制作工艺较成熟，而对于其他材料限制较大。
发明内容为了克服已有制作技术中器件深度尺寸小、材料限制大、粗糙度偏高等问题，提供一种器件结构深度大；材料限制小；加工精度高；表面粗糙度低；不需要精密装调；可以一体化、一次性精密加工成型的铝材料一维X射线折衍射微结构器件的制作工艺方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种铝材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，所述的一维X射线折衍射微结构器件由多个依次同轴顺序排布的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的主体构成的透镜组成，所述透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有以轴为中心线与透镜上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜开有所述的敞口空气隙，所述空气隙的截面形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上，其制作步骤包括有紫外光刻掩模版的制备、X射线光刻掩模的制备、X射线光刻基体的准备和最后铝材料一维X射线折衍射微结构器件的形成；(一)紫外光刻掩模版的制备包括以下步骤(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，由多个依次同轴顺序排布的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的主体构成的透镜组成，所述透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有以轴为中心线与上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜开有所述的敞口空气隙，所述空气隙的形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上；(二)X射线光刻掩模的制备包括以下步骤(B)在经常规清洁处理的硅衬底的表面自旋涂覆一层聚酰亚胺涂料，烘烤固化；(C)在固化后的样片表面生长一层金属材料的电铸阴极薄膜；(D)在电铸阴极薄膜表面涂覆一层AZP4000光刻胶，对上述光刻胶进行光刻、显影、坚模，形成光刻胶图形结构，光刻过程中采用的光刻掩模版为步骤(A)制备的光刻掩模版；(E)在光刻胶图形结构上生长一层金属薄膜，所述金属薄膜材料为金，其厚度小于光刻胶的厚度；(F)去除光刻胶及其下面的电铸阴极薄膜；(G)进行背面光刻并腐蚀硅衬底形成窗口，将开出窗口后的结构作为X射线光刻掩模；(三)X射线光刻基体的准备包括以下步骤(H)制备一份钛片作为X射线光刻衬底，用NaOH/H2O2进行表面处理；
(I)在经处理的钛片表面涂敷PMMA材料作为X射线光刻胶，其厚度按所设计的X射线折衍射微结构器件的厚度设定，范围在200微米到2000微米，对上述光刻胶进行烘烤固化，形成X射线光刻基体；(四)最后铝材料一维X射线折衍射微结构器件的形成(J)在步骤(I)形成的X射线光刻基体上进行X射线光刻、显影，使用步骤(G)形成的X射线光刻掩模；(K)将模具材料填充到步骤(J)形成的样片结构中，模具材料为硅橡胶，并进行固化处理；(L)取下固化成型的硅橡胶模具；(M)在硅橡胶模具中填充铝材料，固化后并分离出模具，这时所保留的结构包括有透镜主体1，以及透镜主体上的空气隙2，即制成为铝材料一维X射线折衍射微结构器件。
所述的金属材料电铸阴极薄膜为铜、或钛、或镍、或金材料薄膜。
所述的步骤(G)用的腐蚀方法为湿法腐蚀方法。
本发明的有益效果主要表现在1、优化了一维X射线折衍射微结构器件的透镜单元的空气隙的面形形状，采用椭圆面形，像差几乎为零，焦斑质量好；2、提供了一种针对铝材料的一维X射线折衍射微结构器件的制作工艺技术，器件深度尺寸较以前提高了几十倍，因此大大提高了器件在深度方向上的集光口径，从而提高了X射线辐射透过率；3、采用了基于折射和衍射双重效应的器件结构，即在平凹椭圆面形X射线透镜单元的平面侧壁制作出阶梯状的台阶，所述台阶沿椭圆长轴对称布置，每个台阶对应长轴方向的阶宽相等，其台阶宽度的取值使得相位漂移为2π的整数倍，因此达到了既减小了X射线吸收又不改变所述透镜单元的光学性能的目的，从而大幅度地减小了器件的X射线吸收；4、对材料限制小，可以一体化、一次性精密加工成型。
图1是铝材料一维X射线折衍射微结构器件的透镜的示意图1-透镜主体，2-空气隙具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1参照附图1，一种铝材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，所述的一维X射线折衍射微结构器件由多个依次同轴顺序的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的主体构成的透镜组成，所述透镜的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜的下侧壁开有以轴为中心线与透镜上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜开有所述的敞口空气隙，所述空气隙的截面形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上，其制作步骤包括有紫外光刻掩模版的制备、X射线光刻掩模的制备、X射线光刻基体的准备和最后铝材料一维X射线折衍射微结构器件的形成；(一)紫外光刻掩模版的制备包括以下步骤(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，由多个依次同轴顺序排布的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的主体构成的透镜组成，所述透镜的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜的下侧壁开有以轴为中心线与上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜开有所述的敞口空气隙，所述空气隙的形状为椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上；(二)X射线光刻掩模的制备包括以下步骤(B)在经常规清洁处理的硅衬底的表面自旋涂覆一层聚酰亚胺涂料，烘烤固化；(C)在固化后的样片表面生长一层铜材料的电铸阴极薄膜；(D)在电铸阴极薄膜表面涂覆一层AZP4000光刻胶，对上述光刻胶进行光刻、显影、坚模，形成光刻胶图形结构，光刻过程中采用的光刻掩模版为步骤(A)制备的光刻掩模版；(E)在光刻胶图形结构上生长一层金属薄膜，所述金属薄膜材料为金，其厚度小于光刻胶的厚度；(F)去除光刻胶及其下面的电铸阴极薄膜；
(G)进行背面光刻并腐蚀硅衬底形成窗口，将开出窗口后的结构作为X射线光刻掩模；(三)X射线光刻基体的准备包括以下步骤(H)制备一份钛片作为X射线光刻衬底，用NaOH/H2O2进行表面处理；(I)在经处理的钛片表面涂敷PMMA材料作为X射线光刻胶，其厚度为200微米，对上述光刻胶进行烘烤固化，形成X射线光刻基体；(四)最后铝材料一维X射线折衍射微结构器件的形成(J)在步骤(I)形成的X射线光刻基体上进行X射线光刻、显影，使用步骤(G)形成的X射线光刻掩模；(K)将模具材料填充到步骤(J)形成的样片结构中，模具材料为硅橡胶，并进行固化处理；(L)取下固化成型的硅橡胶模具；(M)在硅橡胶模具中填充铝材料，固化后并分离出模具，这时所保留的结构包括有透镜主体1，以及透镜主体上的空气隙2，即制成为铝材料一维X射线折衍射微结构器件。
实施例2本实施例的技术方案在步骤(B)中所述的金属材料电铸阴极薄膜为钛材料，步骤(I)中钛片表面涂敷PMMA的厚度为500微米，其余步骤和实施例1相同。
实施例3本实施例的技术方案在步骤(B)中所述的金属材料电铸阴极薄膜为镍材料，步骤(I)中钛片表面涂敷PMMA的厚度为2000微米，其余步骤和实施例1相同。
对上述3个实施例都进行了工艺测试，从测试结果可以看出都满足X射线组合透镜的结构形状和尺寸的要求，其中实施例2的工艺测试效果最好。
权利要求
1.一种铝材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，所述的一维X射线折衍射微结构器件由包括多个依次同轴排布的透镜单元，所述透镜单元由开有空气隙的主体构成的透镜组成，所述的透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有以轴为中心线与透镜上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜开有所述的敞口空气隙，所述空气隙的截面形状为半椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上；其特征在于，所述的制备方法包括有紫外光刻掩模版的制备、X射线光刻掩模的制备、X射线光刻基体的准备和最后铝材料一维X射线折衍射微结构器件的形成；(一)紫外光刻掩膜版的制备包括以下步骤(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，包括多个依次同轴排布的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的主体构成的透镜组成，所述的透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有以轴为中心线与透镜上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜开有敞口空气隙，所述空气隙的截面形状为半椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上；(二)X射线光刻掩模的制备包括以下步骤(B)在经常规清洁处理的硅衬底的表面自旋涂覆一层聚酰亚胺涂料，烘烤固化；(C)在固化后的样片表面涂覆一层金属材料的电铸阴极薄膜；(D)在电铸阴极薄膜表面涂覆一层AZP4000光刻胶，对上述光刻胶进行光刻、显影、坚膜，形成光刻胶图形结构，光刻过程中采用的光刻掩模版为步骤(A)制备的光刻掩模版；(E)在光刻胶图形结构上生长一层金属材料作为X射线光刻掩模吸收体，所述金属材料为金，其厚度小于光刻胶的厚度；(F)去除光刻胶及其下面的电铸阴极薄膜；(G)进行背面光刻并腐蚀硅衬底形成窗口，将开出窗口后的结构作为X射线光刻掩模；(三)X射线光刻基体的准备包括以下步骤(H)制备一份钛片作为X射线光刻衬底，用NaOH/H2O2进行表面处理；(I)在经处理的钛片表面涂敷PMMA材料作为X射线光刻胶，其厚度按所设计的X射线折衍射微结构器件的厚度设定，范围在200微米到2000微米，对上述光刻胶进行烘烤固化，形成X射线光刻基体；(四)最后铝材料一维X射线折衍射微结构器件的形成(J)在步骤(I)形成的X射线光刻基体上进行X射线光刻、显影，使用步骤(G)形成的X射线光刻掩模；(K)将模具材料填充到步骤(J)形成的样片结构中，模具材料为硅橡胶，并进行固化处理；(L)取下固化成型的硅橡胶模具；(M)在硅橡胶模具中填充铝材料，固化后并分离出模具，这时所保留的结构包括有透镜主体1，以及透镜上的空气隙2，即制成为铝材料一维X射线折衍射微结构器件。
2.如权利要求1所述的铝材料一维X折衍射微结构器件的制作方法，其特征在于步骤(C)所述的金属材料为铜、或钛、或镍、或金。
3.如权利要求1或2所述的铝材料一维X折衍射微结构器件的制作方法，其特征在于所述的步骤(G)用的腐蚀方法为湿法腐蚀方法。
全文摘要
一种铝材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，所述的制备方法包括有紫外光刻掩模版的制备、X射线光刻掩模的制备、X射线光刻基体的准备和最后铝材料一维X射线折衍射微结构器件的形成。本发明优化了一维X射线折衍射微结构器件的透镜单元的空气隙的面形形状，采用椭圆面形，像差几乎为零，焦斑质量好；提供了一种针对铝材料的一维X射线折衍射微结构器件的制作工艺技术，器件深度尺寸较以前提高了几十倍，因此大大提高了器件在深度方向上的集光口径，从而提高了X射线辐射透过率。
文档编号G03F1/22GK1786742SQ20051006188
公开日2006年6月14日 申请日期2005年12月7日 优先权日2005年12月7日
发明者乐孜纯, 董文, 梁静秋 申请人:乐孜纯