高折射率光学薄膜用LaTiO₃蒸发材料及其制备方法和用途的制作方法

专利名称：高折射率光学薄膜用LaTiO₃蒸发材料及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明属于一种高折射率光学薄膜用LaTiO:,蒸发材料及其制备方法和用途。
背景技术：
高折射率光学薄膜材料被广泛应用于各种光学膜系的设计中，它们主 要用来与低折射率材料或者与中折射率、低折射率材料配合使用制备各种 减反膜，这些薄膜主要用在光学仪器的透镜、棱镜、反光镜等。目前广泛 使用的高折射率材料主要有各种钛、锆、铪、钽、铌的氧化物以及它们的
混合材料。
为了进一步拓宽材料的选择范围，满足光学膜系设计要求，各种混合 膜料被开发出来并被广泛应用在光学薄膜镀制中。混合膜料在薄膜中的应 用不仅可得到所需的折射率，而且还可改善膜层的特性和材料的蒸发特性。 如氧化锆钽混合膜料的折射率比氧化锆高，克服了氧化锆折射率随着膜层 厚度增加而下降的不足，其膜层更致密牢固。在氧化锆中加入氧化钇也可 抑制薄膜折射率的非均匀性，提高膜层的致密度和膜面的光洁度，在氧化 钛中加入氧化锆、氧化钽、氧化铌等化合物可促进氧化钛在蒸发时的氧化, 减少膜层吸收。在Ti02中加入LaA、 P』n等制成的混合膜料，该材料可在 基片不加温时进行蒸镀，适用于树脂镜片的镀膜。近几年来，树脂镜片由于其重量轻、强度高、透光性好，在光学元件 和眼镜镜片的生产上得到广泛应用，但基片不耐热，受热易产生变形。普 通的薄膜材料需在基片加温的条件下才能镀制结构致密牢固的膜层。通过 改进镀膜工艺和镀膜设备，可得到牢固致密的膜层并减少对基片的不良影 响，但要增加工艺难度和设备投资。因此，寻找一种性能稳定的可用于树 脂基片的高折射率材料是材料开发的内容之一。

发明内容
本发明的目的在于提供一种高折射率光学薄膜用LaTiO:;蒸发材料。该
蒸发材料结构单一，性能稳定，在近紫外到近红外有较高的透过率。
本发明的另一个目的在于提供一种制备高折射率光学薄膜用LaTiO:i 蒸发材料的方法。
本发明的再一个目的在于提供一种高折射率光学薄膜用LaTiO:,蒸发材 料的用途。所制成的膜层致密、牢固、稳定，适合各种膜系的设计。
本发明的还一个目的在于提供一种高折射率光学薄膜用LaTiO,蒸发材 料的制备高折射率光学薄膜的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案 一种高折射率光学薄膜 用蒸发材料，该材料是一种化学式为LaTi03的化合物；用XRD分析表明 该材料为单一相结构组成，不存在其它杂相，单一相态的形成有利于材料
蒸发稳定，蒸镀过程易于控制，并保持膜层折射率稳定；该材料密度为 5.2~5.9g/cm3，密度较高，材料充填性好。该材料可以方便镀膜过程操作和 提高镀膜设备产能。
制备高折射率光学薄膜用LaTi03蒸发材料的方法，以Ti203和La203; 或者Ti02 、 La203和Ti为原料，在高温和真空状态下进行固相反应，生 成LaTi03。
高折射率光学薄膜用LaTi03蒸发材料的用途，该蒸发材料用于制备高 折射率光学膜层，该膜层为性能优异的硬介质膜层。
本发明的高折射率光学薄膜用LaTi03蒸发材料可以广泛应用于各种 光学膜系的设计中，它们主要用来与低折射率材料或者与中折射率、低折 射率材料配合使用制备各种减反膜，这些薄膜主要用在光学仪器的透镜、 棱镜、反光镜等。在光学膜系的设计中，本发明的高折射率光学薄膜用 LaTiO3蒸发材料在波长为550nm时折射率为1.95—2.15，可以和中、低折 射率材料进行配合使用制备各种光学薄膜。本发明的LaTi03蒸发材料所制 备的高折射率光学膜层为性能优异的硬介质膜层，这里所说的硬介质膜层 是相对于软介质(ZnS等)光学薄膜而言。
所述的高折射率光学膜层为树脂镜片的镀膜。 所述的高折射率光学膜层为分色棱镜或宽带的增透膜。 使用高折射率光学薄膜用LaTi03蒸发材料制备高折射率光学薄膜的 方法，将所述的LaTi03蒸发材料放入电子束蒸发设备的坩埚中进行蒸镀， 制备高折射率光学薄膜，其中，在蒸发过程中LaTi03蒸发材料组成保持不 变，电子束蒸发设备的坩埚中LaTi03蒸发材料不用更新而保持所制备薄膜 的折射率稳定。
使用高折射率光学薄膜用LaTi03蒸发材料制备高折射率光学薄膜的 方法，将所述的LaTi03蒸发材料放入电子束蒸发设备的坩埚中，先进行预
熔，预熔后基本为熔融状态，经该一次熔化后，可以进行多次蒸发，制备 多个高折射率光学薄膜。 本发明的优点是
LaTi03是一种性能优异的高折射率蒸发材料，在近紫外到近红外有较
高的透过率，该材料蒸发前熔化，蒸发工艺容易控制，可在基片不加温时
进行蒸镀，特别适用于树脂镜片的镀膜。其结构为单一的LaTi03相结构。 该材料熔点约1S0(TC，预熔时不喷溅，预熔后基本为熔融状态，单一相态 的形成有助于材料蒸发稳定，蒸镀过程易于控制，在蒸发过程中材料组成 保持不变，坩埚中材料可以不用更新而保持膜层折射率稳定。材料密度用 排水法测定为5.2~5.9 g/cm3，密度较高，材料充填性好， 一次烙化可以进 行多次蒸发，有利于方便镀膜操作和提高镀膜设备产能。膜层粗糙度和牢 固度在基片加温和不加温时无明显区别，膜层均致密、牢固。LaTiCb作为 稳定的高折射率材料可应用于分色棱镜和宽带增透膜的工业化生产。
本发明所开发的制备高折射率光学薄膜用LaTi03蒸发材料，结构单 一，性能稳定，在近紫外到近红外有较高的透过率，膜层致密、牢固、稳 定，适合各种膜系的设计。


图1为本发明的高折射率光学薄膜用LaTi03蒸发材料的XRD图。
具体实施例方式
实施例1:材料制备
将11203细粉和1^203按重量比(3: 7)充分混合，并将混合物充分研 磨混合4一6小时，并以适当方式压制造粒，在1700。C，真空度2x10—'Pa
一8 x 10—2Pa,保温3—8小时后冷却。制备得到深灰色材料，该材料密度 约为5.3 g/cm3,熔点约180(TC。所制成的高折射率光学薄膜用LaTK)3蒸 发材料的XRD图如图1所示，用XRD分析表明该材料为单一相结构组成，
不存在其它杂相。
实施例2:材料制备
将Ti02细粉、Ti粉和La203按重量比(70.3: 6.7: 23.0)充分混合， 并将混合物充分研磨混合4一6小时，并以适当方式压制造粒，在170(TC， 真空度2 x l(T'Pa —8 x 10—2Pa，保温3—8小时后冷却。制备得到深灰 色材料，该材料密度约为5.5g/cm3，熔点约180(TC。
实施例3:材料应用
镀膜用基片为石英基片，用电子束蒸发设备进行蒸镀，真空度为1. 5 x 10—'torr，基片温度为200°C，蒸发温度约为2200°C，蒸发速率为5.57A/s， 所制成的镀膜层在550nm的折射率为2.11，膜层牢固，在可见光区对光没
有吸收。
实施例4:材料应用
实验时首先对材料充分预熔，在直径O30xl5mm的无氧铜坩埚中装料 预熔，预熔温度约为2200-2400'C，预熔时不喷溅，预熔后基本为熔融状态。 基片为石英基片，不加温或基片加温15(TC条件下进行蒸镀，真空度为 5~6xl0—3Pa 。所制成的镀膜层在550nm的折射率为2.10，膜层牢固。通过 测试透射光谱和反射光谱，分析得知LaTi03材料的膜层吸收非常小。
权利要求
1.高折射率光学薄膜用蒸发材料，其特征在于，该材料是一种化学式为LaTiO3的化合物，该材料为单一相结构组成，不存在其它杂相，该材料密度为5.2～5.9g/cm3，材料充填性好。
2. 制备权利要求1所述的蒸发材料的方法，其特征在于，以Tb03和 La203;或者1102 、 La203和Ti为原料，在高温和真空状态下进行固相反 应，生成LaTi03。
3. 权利要求1所述的蒸发材料的用途，其特征在于，该LaTiCb蒸发 材料用于制备高折射率光学膜层，该膜层为性能优异的硬介质膜层。
4. 根据权利要求3所述的蒸发材料的用途，其特征在于，所述的高折 射率光学膜层为树脂镜片的镀膜。
5. 根据权利要求3所述的蒸发材料的用途，其特征在于，所述的高折 射率光学膜层为分色棱镜或宽带的增透膜。
6. 使用权利要求1所述的蒸发材料制备高折射率光学薄膜的方法，其 特征在于，将所述的LaTi03蒸发材料放入电子束蒸发设备的坩埚中进行蒸 镀，制备高折射率光学薄膜，其中，在蒸发过程中LaTi03蒸发材料组成保 持不变，电子束蒸发设备的坩埚中LaTi03蒸发材料不用更新而保持所制备 薄膜的折射率稳定。
7. 使用权利要求1所述的蒸发材料制备高折射率光学薄膜的方法，其 特征在于，将所述的LaTi03蒸发材料放入电子束蒸发设备的坩埚中，先进 行预熔，预熔后基本为熔融状态，经该一次熔化后，可以进行多次蒸发， 制备多个高折射率光学薄膜。
全文摘要
一种高折射率光学薄膜用蒸发材料，是一种化学式为LaTiO₃的化合物。该材料为单一相结构组成，不存在其它杂相。该材料密度为5.2～5.9g/cm³，材料充填性好。以Ti₂O₃和La₂O₃；或者TiO₂、La₂O₃和Ti为原料，在高温和真空状态下进行固相反应，生成LaTiO₃。该LaTiO₃蒸发材料用于制备高折射率光学膜层，该膜层为性能优异的硬介质膜层。所述的高折射率光学膜层为树脂镜片的镀膜、分色棱镜或宽带的增透膜。在制备高折射率光学薄膜的方法中，在蒸发过程中LaTiO₃蒸发材料组成保持不变，坩埚中LaTiO₃蒸发材料不用更新而保持所制备薄膜的折射率稳定。并且经一次熔化后，可以进行多次蒸发，制备多个高折射率光学薄膜。
文档编号G02B1/00GK101178440SQ20061011435
公开日2008年5月14日 申请日期2006年11月7日 优先权日2006年11月7日
发明者储茂友, 静 孙, 张明贤, 张碧田, 段华英, 潘德明, 王星明, 邓世斌, 龚述荣 申请人:北京有色金属研究总院