专利名称：颜料分散体及其制备方法、颜料光阻剂及彩色滤光片的制作方法
技术领域：
本发明属于液晶显示领域，具体涉及一种适用于彩色滤光片的颜料分散体、其制备方法、颜料光阻剂及彩色滤光片。
背景技术：
彩色滤光片是液晶显示能够彩色化的关键零组件，其技术及质量对液晶显示器的显示性能有至关重要的影响。彩色滤光片的制备方法有多种，如染色法、颜料分散法、印刷法、电沉积法、喷墨法等。其中，颜料分散法是将颜料分散在树脂中，再将已具有颜色的光阻剂涂布在已经制备好黑色矩阵的透明玻璃基板上，经过曝光、显影等光刻工艺后便可制成彩色滤光片的彩色层，其具有工艺简单，耐光性、耐热性、耐化学性好以及性能稳定等优点。目前，彩色滤光片的液晶装置更多使用在笔记本电脑、桌面显示器以及大型液晶电视等方面。这些液晶装置，需要高彩度和高对比的要求，为此，制备过程中需要在有机颜料以微细粒子的分散状态存在。然而，颜料细化，表面积会增加，使得颜料颗粒倾向于团聚， 稳定性下降。尽管目前有报道采取分散剂和分散树脂提高颜料的分散性能，但是分散剂和分散树脂的种类和使用量对光阻剂的稳定性有很大影响，为适应液晶显示器彩色滤光片不断升级的性能要求，迫切需要细微化颜料分散和优化颜料光阻剂的制备。
发明内容
本发明实施例提供一种适用于彩色滤光片的颜料分散体、其制备方法、颜料光阻剂及彩色滤光片，旨在解决现有技术中颜料粒径分布不均勻的问题。本发明实施例是这样实现的，一种颜料分散体，包括重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为2 25%的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂。本发明实施例的另一目的在于提供一种颜料分散体的制备方法，其包括如下步骤将重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为2 25%的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂混合，得颜料预混液；对上述颜料预混液进行分散细化处理，获得所述颜料分散体。本发明实施例的另一目的在于提供一种颜料光阻剂，包括重量百分比为40 85%的颜料分散体、重量百分比为0. 05 5%的光引发剂和重量百分比为10 50%感光性树脂。本发明实施例的另一目的在于提供一种彩色滤光片的制备方法，所述方法包括下述步骤在基板上旋涂颜料光阻剂，形成颜料光阻膜层；将颜料光阻膜层在高温下前烘处理；将前烘处理后的颜料光阻膜层用紫外光进行曝光处理；将曝光处理后的颜料光阻膜层采用碱性显影液进行显影处理；
将显影后的颜料光阻膜层在200-250°C温度条件下烘烤，形成所需的像素图形。本发明实施例通过选取合适的分散剂和溶剂，同时对颜料、分散剂和溶剂的配比进行优化，通过分散剂分散作用以及溶剂的溶解作用，获取分散体粒度小、粒度分布范围窄的颜料分散体；基于该颜料分散体的颜料光阻剂满足材料滤光片的选材要求；利用此颜料光阻剂制备的材料滤光片色彩饱和度高，使得彩色滤光片的品质得到明显改善。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施案例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明的实施例提供一种颜料分散体，其包括重量百分比为5 50%的颜料、 重量百分比为2 25%的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂。所述颜料分散体中颜料重量百分比优选为10 20%，分散剂重量百分比为颜料重量百分比的1/2。其中，颜料的粒径Iym以上的粒子占全粒子重量3%以下，并且，粒径 0. 01 0. 6 μ m的粒子占全粒子重量的30%以上。颜料包括红色颜料、绿色颜料和/或蓝色颜料。颜料分散体的粘度是3. 0 60. OPa · s，优选为3. 0 30. OPa · s，其粘度为分散体温度是25 °C时的粘度。本发明的红色颜料为芘系颜料、蒽醌系颜料单独或至少其中一种颜料和双偶氮系黄颜料或印度磷系黄颜料的混合物，例如可选用如下商品名的红色颜料颜料红7、颜料红14、颜料红41、颜料红48:1、颜料红48:2、颜料红48:3、颜料红48:4、颜料红146、颜料红 177、颜料红178、颜料红184、颜料红185、颜料红187、颜料红200、颜料红202、颜料红208、 颜料红210、颜料红M6、颜料红254、颜料红255、颜料红沈4、颜料红272等。例如可以选用如下商品名的黄色颜料颜料黄1、颜料黄2、颜料黄3、颜料黄4、颜料黄5、颜料黄6、颜料黄 10、颜料黄12、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄15、颜料黄16、颜料黄17、颜料黄18、颜料黄M、 颜料黄31、颜料黄32、颜料黄；34、颜料黄35、颜料黄35:1、颜料黄36、颜料黄36:1、颜料黄 37、颜料黄37:1、颜料黄40、颜料黄42、颜料黄43、颜料黄53、颜料黄55、颜料黄60、C. I.颜料黄61、颜料黄62、颜料黄63、颜料黄65、颜料黄73、颜料黄74、颜料黄77、颜料黄81、颜料黄83、颜料黄93、颜料黄94、颜料黄95、颜料黄97、颜料黄98、颜料黄100、颜料黄101、颜料黄104、颜料黄106、颜料黄108、颜料黄109、颜料黄110、颜料黄113、颜料黄114、颜料黄 115、颜料黄116、颜料黄117、颜料黄118、颜料黄119、颜料黄120、颜料黄126、颜料黄127、 颜料黄128、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄152、颜料黄153、颜料黄154、颜料黄155、颜料黄156、颜料黄161、颜料黄162、颜料黄164、颜料黄 166、颜料黄167、颜料黄168、颜料黄169、颜料黄170、颜料黄171、颜料黄172、颜料黄173、 颜料黄174、颜料黄175、颜料黄176、颜料黄177、颜料黄179、颜料黄180、颜料黄181、颜料黄182、颜料黄185、颜料黄187、颜料黄191:1、颜料黄199等。绿色颜料为卤化酞菁系颜料单独或是其颜料和双偶氮系黄颜料或印度磷系黄颜料的混合物，酞菁系颜料如颜料绿36，黄色颜料可以为偶氮型颜料、偶氮缩合型颜料或杂环类颜料，或其组合。例如可以选用如下商品名的黄色颜料颜料黄1、颜料黄2、颜料黄3、 颜料黄4、颜料黄5、颜料黄6、颜料黄10、颜料黄12、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄15、颜料黄16、颜料黄17、颜料黄18、颜料黄M、颜料黄31、颜料黄32、颜料黄；34、颜料黄35、颜料黄 35:1、颜料黄36、颜料黄36:1、颜料黄37、颜料黄37:1、颜料黄40、颜料黄42、颜料黄43、颜料黄53、颜料黄55、颜料黄60、C. I.颜料黄61、颜料黄62、颜料黄63、颜料黄65、颜料黄73、 颜料黄74、颜料黄77、颜料黄81、颜料黄83、颜料黄93、颜料黄94、颜料黄95、颜料黄97、颜料黄98、颜料黄100、颜料黄101、颜料黄104、颜料黄106、颜料黄108、颜料黄109、颜料黄 110、颜料黄113、颜料黄114、颜料黄115、颜料黄116、颜料黄117、颜料黄118、颜料黄119、 颜料黄120、颜料黄126、颜料黄127、颜料黄128、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄152、颜料黄153、颜料黄154、颜料黄155、颜料黄156、颜料黄 161、颜料黄162、颜料黄164、颜料黄166、颜料黄167、颜料黄168、颜料黄169、颜料黄170、 颜料黄171、颜料黄172、颜料黄173、颜料黄174、颜料黄175、颜料黄176、颜料黄177、颜料黄179、颜料黄180、颜料黄181、颜料黄182、颜料黄185、颜料黄187、颜料黄191:1、颜料黄 199等，或者可以使用一种或多种颜料的混合物。蓝色颜料为卤化酞菁系颜料单独或是该颜料和二恶嗪紫色颜料的混合物，例如可以选用如下商品名的蓝色颜料颜料蓝15:1、颜料蓝15:2、颜料蓝15:3、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝17、颜料蓝21、颜料蓝22、颜料蓝、颜料蓝64、颜料蓝76等，紫色颜料如颜料紫19、颜料紫23。本发明的颜料分散体选用的溶剂没有特别限制。可以为甲酸、乙酸或氯仿，以及酮、酯、醚、脂肪烃、环烷烃类化合物或某些芳香烃溶剂。如环己烷、乙基醋酸盐，二甘醇甲基乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇异丙醚、乙二醇乙醚醋酸酯，丙二醇单甲醚，二甲基乙酰胺， N-甲基吡咯烷酮，Y-丁内酯，环己酮，乙酸乙酯、醋酸丁酯，丙烯乙二醇酯、二乙二醇丁醚， 甲基乳酸、乳酸甲脂、乳酸、乳酸乙脂，丙酮酸乙酯、丙酮酸乙酯或者二甲基甲酰胺等。醚与酯结合的碳水化合物的有机溶剂，具有亲水性，同时与染料相容性好，也可用来做溶剂，如纤维素醋酸酯、丙二醇、3-甲氧基乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯等。上述溶剂可以单独或者两种以上组合使用。溶剂的量没有特别限定，鉴于同后述树脂组成物容易配合，分散稳定等，分散体中的颜料重量浓度百分比为5 50%，优选为10 30%，更优选为10 20%。本发明所涉及分散剂，只要可以溶解到上述溶剂就可以，并不限定。分散剂在颜料分散体系制备过程中的主要作用是润湿、分散、抗絮凝及稳定分散体系、降低黏度等。作为分散剂可以选用阳离子系、阴离子系、非离子系、两性、聚硅氧烷、氟系等界面活性剂，包括酰胺类聚合物、改性聚亚胺酯聚合物、含有亲颜料基团的高分子嵌段共聚物、改性聚硅氧烷、有机硅表面活性剂、改性聚氨酯或羧酸酯，或上述组合。如聚氨基甲酸酯、聚丙烯酸酯等羧酸酯，不饱和聚酰胺、聚羧酸铵盐、羧酸铵盐、羧酸烷基铵盐、聚硅氧烷、丙烯酸-苯乙烯聚合物、甲基丙烯酸酯、苯乙烯-马来酸酐聚合物，聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、苯乙烯-丙烯酸聚合物的碱盐，硬脂酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺(盐)、十二烷基硫酸铵、硬脂酸乙醇胺、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸单乙醇胺、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、苯乙烯-丙烯酸聚合物，聚氧乙烯烷基醚等阴离子表面活性剂，聚氧乙烯、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醚磷酸盐、聚氧乙烯，聚乙烯等的非离子表面活性剂；二甲氨基乙酸甜菜碱等的两性界面活性剂。也可选用以下商品名的分散剂，ABISHIA公司制的S0LSPERSE系列，Bikkukemi公司制的DISPER BYK系列，EFUKA公司的EFKA系列等。上述分散剂可以单独或者两种以上混合。分散剂用量过少，颜料颗粒润湿不够充分，在颜料颗粒表面覆盖度低，未覆盖部分由于颗粒之间的相互吸引作用而聚集到一起；分散剂用量过多，未与颜料颗粒结合的分散剂相互缠连导致了体系的絮凝。因此，合适的分散剂用量对颜料颗粒的润湿以及在一定程度上对分散体系的稳定有着重要的作用。分散剂的用量，以颜料是100份计，分散剂在50份以下，优选为30份以下。根据需要，也可添加公知的分散剂等的化合物。分散剂的胺值优选在1 200mg KOH/ g，更优选地，10 150mg KOH/g。分散后，颜料粒径应当在30 300nm，优选为50 150nm。 分散粒径是由激光粒度测定仪来测定平均粒子径。本发明实施例提供一种颜料分散体的制备方法，所述方法包括下述步骤Sll 将重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为2 25%的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂混合，得颜料预混液；S12 对上述颜料预混液进行分散细化处理，获得所述颜料分散体。步骤Sll中，颜料预混液的配制方法没有特殊限定。调制颜料预混液时，需要溶齐 、颜料和分散剂相互混合。颜料根据必要，可以进行松香处理，酸性处理，碱性处理等有代表性的表面处理方式进行处理。松香处理的方法是在颜料的水性浆中加入松香的碱性水溶液，然后用碱土类金属盐或酸和长碳链脂肪族胺等使松香析出在颜料表面上。对偶氮色淀颜料来说，可溶性偶氮染料和松香水溶液同时被金属色淀化，在颜料粒子生成时析出的松香防止颜料结晶成长而制得微细和鲜明的颜料。松香的处理量通常为颜料的百分之几到百分之二十，这样颜料粒子在干燥时凝集力弱、机械分散容易，且增大了颜料表面的亲油性， 改进了对油性载体的浸润性。对于颜料，可采用离心分离器，烧结过滤器，膜式过滤器等，除去1 μ m以上的粗大粒子，优选地，去除0. 6 μ m以上粒子以及混入的尘埃。分散剂，是颜料和溶剂的中介化合物，颜料吸附在分散剂表面，提高颜料的分散性。其中，对于蒽醌系，酞菁系，金属酞菁系，喹吖啶酮，偶氮螯合系，偶氮系，印度磷系， Piransron系，二萘嵌苯系，紫环酮系，喹酞酮系，异吲哚啉酮系，喹吖啶酮系，二恶嗪系等作为有机颜料母体，如引入含有羟基，磺酸基，磺胺基的分散剂，可以提高其分散性能。步骤S12中，颜料和分散剂混入溶剂，可以通过球磨机、砂磨机或者分散机进行分散，另外，也可利用超声波等进行分散。颜料分散体加入研磨介质如玻璃珠、氧化锆玻璃珠等媒介，经过砂磨机研磨细化后能够得到满足彩色滤光片用颜料光阻使用要求的颜料分散体。颜料分散体不仅可以采取机械研磨的方式进行粉碎细化，也可以先将颜料溶解在良溶媒中，再投入到贫溶媒中，用以将细微粒径的颜料析出等方法获得较小且均勻粒径的颜料颗粒后，再和分散剂和溶剂混合。分散不充分，分散粒径大，过滤不充分，会影响到滤光片的质量。另一方面，分散液被过度分散，产生分散液粘度增加或分散稳定性差，也会影响感光性树脂组成的物的涂布性。本发明实施例提供一种颜料光阻剂，其包括重量百分比为40 85%的颜料分散体、重量百分比为0.05 5%的光引发剂和重量百分比为10 30%的感光性树脂。所述颜料分散体包括重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为2 25%的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂。向颜料分散体中加入光引发剂，感光性树脂。可追加溶剂，所述溶剂选自上述制备颜料分散体的溶剂，与上述分散体中的溶剂相同或者不同。添加到需要的浓度，使得颜料光阻剂在25°C时粘度为3 20 *s。颜料光阻剂的分散可选用二辊研磨机、三辊研磨机、砂磨机、振荡机等分散机。光阻剂中的颜料分散体可以预先调制。各成分的配合顺序不限定， 混合方法也不限定。光引发剂是在光照时能快速形成自由基或离子活性基，以便感光性树脂间发生交联反应。光引发剂可选用自由基型光引发剂或阳离子型光引发剂，或自由基型光引发剂与阳离子光引发剂的组合，用于使相应的组分在紫外光的照射下发生自由基聚合和/或阳离子聚合反应。引发剂分子在紫外光区间Q50 420nm)有一定吸光能力，在直接或间接吸收光能后，引发剂分子从基态跃迁到活泼的激发单线态，还可继续经系间窜越，跃迁至激发三线态。在其激发单线态，也可能是在激发三线态经历单分子或双分子化学作用后，产生能够引发单体聚合的活性碎片，这些活性碎片可以是自由基、阳离子、阴离子或离子自由基。按照所产生的活性碎片不同，光引发剂可分为自由基聚合光引发剂与阳离子聚合光引发剂。 丙烯酸树脂应使用自由基聚合光引发剂，而环氧树脂则应使用阳离子聚合光引发剂。具体的，光引发剂可以为α-氨基酮、甲基异丁基苯甲酸安息香乙醚、4-苯甲酰基-4'-甲基二苯硫醚、安息香异丁基醚、2-氯硫杂蒽酮、芳香酮、多核醌系化合物、重氮系化合物等的公知的光引发剂，或上述组合。感光性树脂决定了光固化后产品的基本性能，包括硬度、柔韧性、附着力、光学性能、耐老化等。感光性树脂是光阻剂中的重要组成部分。在光引发剂的作用下，感光性树脂中的C = C键打开变为C-C单键，发生交联反应，形成密致的膜，保护曝光区的碱性可溶性树脂，防止其被显影液洗去。选择适当的感光性树脂对最后所成的膜层有重要的意义。感光性树脂由碱可溶性树脂、乙烯性不饱和单体和环氧树脂组成。碱可溶性树脂的作用是为了在显影时洗去未被曝光区域的光阻剂。由于显影时用碱性溶液，所以要求该树脂具有一定的酸值，以便在显影时与碱性显影液发生反应，从而洗净未曝光区。碱可溶性树脂要求完全溶解在有机溶剂中，因此要考虑选用的碱可溶性树脂与选用的有机溶剂之间的相溶性。如 芳香族或脂肪族类具有多官能度的丙烯酸酯、苯乙烯与马来酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、 含羟基的聚酯丙烯酸酯、含羟基的酸、含羟基的酸酐、或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂，或上述低聚物的组合物。含有有羧基的树脂，其显像性比较好。这些碱性可溶树脂添加量，在固形分总量的40%以下，最好是5 30%以下。15 30%的添加量最好。这个添加量不到5%的话，基板和画像接触密度下降，重量超过30%的话，感光性能下降。含乙烯性不饱和单体是含有可聚合官能团的小分子，可聚合官能团为C = C双键。单体按其每个分子所含反应性基团的多少可分为单官能团单体和多官能团单体。单纯的单官能团单体聚合后只能得到线形聚合物，当存在多官能团单体时，可得到交联聚合物网络，提高涂膜的物理机械性能和化学性能。在光引发剂的作用下，C = C双键变为C-C单键，发生交联反应，形成密致的膜。含有一个或者一个以上羧基的乙烯性不饱和基的化合物具体可以为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-甲基丙烯酰乙氧基丁二酸酯、丁烯酸、马来酸、马来酸酐、富马酸等，该含有一个或者一个以上羧基的乙烯性不饱和单体可单独一种或者混合多种使用。乙烯性不饱和单体还包括丙烯酸类环氧酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、含羟基的酸、含羟基的酸酐或主链上含有多个甲基苯环环氧基团的环氧树脂；或者上述组合。具体可以为2- 丁基丙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、聚醚三羟甲基丙烷、苯二酚丙烯酸甲酯、三乙烯丙烯酸酯、二烯丙基富马酸、聚酯纤维、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯。当光聚作用速度快，羧基等酸性基团和乙烯性不饱和双键等可以使光聚合性化合物含有比例增加并且在大气暴露下聚合速度上升。通过加入环氧树脂可以缓解光阻剂成膜时的严重体积收缩现象。乙烯性不饱和双键在引发剂的作用下打开C = C参与聚合反应后，单体分子成为聚合物分子链上的一个链段，相比单体所占体积空间有所减小， 通常体积收缩率为单体体积的88%，因此膜层的体积收缩，并出现开裂，但添加环氧树脂分子中的环氧基在引发聚合过程中，由于环氧基团被打开，体积收缩小于2%，在一定的程度上缓解了含乙烯性不饱和双键树脂的体积收缩，并且环氧基团与羧酸基团的交联反应增加了膜层分子的交联度，消除了分层现象，增加了膜的韧性。环氧树脂可选用双酚A型环氧树月旨，双酚F环氧树脂，酚醛环氧树脂、脂肪族或脂环族环氧树脂、环氧树脂苯二酚等。为了获得较好的颜料光阻剂，可以添加制备颜料分散体相同或不同的溶剂，使得颜料光阻剂在 25°C时粘度为3 201 · S。本发明实施例提供一种颜料光阻剂的制备方法，所述方法包括下述步骤S21 将重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为2 25%的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂混合，得颜料预混液；S22 对上述颜料预混液进行分散细化处理，获得所述颜料分散体；S23:将颜料分散体、光引发剂、光固化树脂均勻混合，制得颜料光阻剂。步骤S22中，将颜料、分散剂和溶剂混合，加入玻璃珠媒介用砂磨机细化，使分散体中颜料粒子粒径在0. 2 μ m以下。步骤S23中，向颜料分散体中加入光引发剂，光固化树脂。可追加溶剂，所述溶剂选自上述制备颜料分散体的溶剂，与上述分散体中的溶剂相同或者不同。添加到需要的浓度，使得颜料光阻剂在25°C时粘度为3 20 *s。颜料光阻剂的分散可选用二辊研磨机、 三辊研磨机、砂磨机、振荡机等分散机。光阻剂中的颜料分散体可以预先调制。各成分的配合顺序不限定，混合方法也不限定。本发明实施例提供一种具有上述光阻剂的彩色滤光片的制备方法，所述方法包括下述步骤S31 在基板上旋涂上述的颜料光阻剂，形成颜料光阻膜层；S32 将颜料光阻膜层在高温下前烘处理；S33 将前烘处理后的颜料光阻膜层用紫外光进行曝光处理；S34 将曝光处理后的颜料光阻膜层采用碱性显影液进行显影处理；S35 将显影后的颜料光阻膜层在200_250°C温度条件下烘烤30_60分钟，即可形成所需的像素图形。步骤S31中，在基板上旋涂颜料光阻剂，形成颜料光阻膜层，所成颜料光阻膜层表面的均勻性和一致性直接影响图案的分辨率和精度。旋转涂胶法是最常用的涂胶方法，其优点是膜厚均勻，容易控制。基板一般是玻璃基板，比如钠玻璃，石英玻璃以及带有透明导电膜以及硅基板。光阻剂的粘度和摇溶性要在适当范围。具体来说，用R型粘度计，转子回转数在20rpm测定的粘度为Y，X/Y表示摇溶性，0. 7 1. 7之间最好。粘度或摇溶性超过上述范围的话，涂布时膜厚分布变大，容易发生缺陷。这样调制的感光树脂组成物，如涂布到基板上，经过光固化以及显像形成着色像素。首先，这个组成物，在遮光层图像被形成的透明基板上(通常是玻璃基板)上，用刮棒涂布机，旋涂仪，狭缝式涂布机等涂布，加热干燥，得到平滑的干燥膜。此时，膜厚通常在3μπι以下，优选为1 2μπι。步骤S32中，前烘的主要目的是除掉颜料光阻膜层中的溶剂。前烘可采用热板或热风循环对流式烘箱，要求各烘焙点的温度偏差小。步骤S33中，曝光使用的光线一般是紫外线，在340 460nm，通常是用高压汞灯产生的紫外光透过掩模版，使受照射部分的颜料光阻膜层发生光化学反应，经显影后获得与掩模版相同的光刻图案。曝光方式主要有接触式曝光和接近式曝光。接触式曝光方式可获得分辨率较高的光刻图案，但是掩模版与薄膜的直接接触容易造成薄膜的损伤和沾污，因此这种曝光方式不宜采用。接近式曝光可减少薄膜的损伤和沾污，但是分辨率和精度会降低。步骤S34中，显影是把经过曝光的涂有薄膜的玻璃基板放入特定的显影液中显现图案。显影后要进行漂洗，其目的是去除残留在薄膜表面的显影液或某些颗粒杂质。显影和漂洗一般采用喷淋法效果好。碱性显影液通常是碱性化合物和界面活性剂的水溶液。碱性化合物如氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、硅酸钠、硅酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、硼酸钠、硼酸钾、氨等。这些碱性化合物，可以各个单独或者两种以上组合使用。碱性显像中碱性化合物的浓度最好重量在0.01 10%之内，优选为0.05 5%。另外，界面活性剂如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、苯乙烯-丙烯酸聚合物的碱盐，硬脂酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺(盐)、十二烷基硫酸铵、硬脂酸乙醇胺、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸单乙醇胺、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠等。上述界面活性剂，可以各自单独使用，或两种以上组合使用。碱性现象液中的界面活性剂的浓度，重量百分比为0. 01 10%，优选为 0. 05 8%，更优选为0. 1 5%。 步骤S35中，将显影后的颜料光阻膜层在200-250°C温度条件下烘烤30_60分钟的目的是将显影、漂洗后的玻璃基板在较高的温度下进行固化处理。后烘可去除所有残存的溶剂，使薄膜更致密坚硬，进一步提高薄膜与玻璃基板的附着力。以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述实施例一按照将重量百分比10%的颜料(C. I pigment red254 :C. I pigment yellowl50 = 77:2 ，5%的分散剂聚氨基甲酸酯，80%的丙二醇单甲基醚醋酸酯混合，超声分散4小时， Iym的过滤器过滤，得到红色分散液。上述颜料分散体中Iym以上的粒子重量占10%以下。红色透明树脂中颜料的粒径分布用激光粒度仪分析结果，平均粒径是0.08 μ m，0.01 0. 03 μ m粒径的占97%。将颜料分散液50g、丙烯酸酯(昭和高分子制)4g、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(日本化药制)3g、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮1.2g、EAB-F保土谷化学工业株式会社制0. 2g、咪唑二聚物0. lg、丙烯酸乙酯22g、2-甲基丙醇乙酸酯58g均勻混合，得颜料光阻剂。对玻璃基板FUSI0N#7059，中性洗剂，纯水洗净后旋涂颜料光阻剂，形成颜料光阻膜层，膜厚约1. 1 μ m，将颜料光阻膜层在高温下前烘处理80°C烘烤2分钟，将前烘处理后的颜料光阻膜层用超高压水银灯在空气氛围中进行曝光处理，将曝光处理后的颜料光阻膜层采用Κ0Η(重量百分比0. 05% )碱性显影液进行显影处理，将显影后的颜料光阻膜层在 200-250°C温度条件下烘烤30-60分钟，即可获取所需的像素图形。透明性光学特性耐热性的验证xyY烧成前的色度0. 632 0. 345 24. 1烧成后的色度240°C 40 分钟 0.630 0.345 23. 5240 0C 80 分钟 0.630 0.345 23. 5240 "C 120 分钟 0. 630 0. 345 23. 5透明性方面，Y值也没有下降，光学特性值的色度坐标χ和y也没有因应力发生变色，同时在耐热性方面薄膜表面也无异常。比较例1按照将重量百分比10%的颜料(C. I pigment red254 :C. I pigment yellowl50 = 77:2 ，5%的分散剂聚氨基甲酸酯，80%的丙二醇单甲基醚醋酸酯混合，超声分散1小时， Iym的过滤器过滤，得到红色分散液。上述颜料分散体中Iym以上的粒子重量占10%以下。红色透明树脂中颜料的粒径分布用激光粒度仪分析结果，平均粒径是0. 16 μ m，0.01 0. 03 μ m粒径的占50%。将颜料分散液50g、丙烯酸酯(昭和高分子制)4g、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(日本化药制)3g、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮1.2g、EAB-F保土谷化学工业株式会社制0. 2g、咪唑二聚物0. lg、丙烯酸乙酯22g、2-甲基丙醇乙酸酯58g均勻混合，得颜料光阻剂。对玻璃基板FUSI0N#7059，中性洗剂，纯水洗净后旋涂颜料光阻剂，形成颜料光阻膜层，膜厚约1. 1 μ m，将颜料光阻膜层在高温下前烘处理80°C烘烤2分钟，将前烘处理后的颜料光阻膜层用超高压水银灯在空气氛围中进行曝光处理，将曝光处理后的颜料光阻膜层采用Κ0Η(重量百分比0. 05% )碱性显影液进行显影处理，将显影后的颜料光阻膜层在 200-250°C温度条件下烘烤30-60分钟，即可获取所需的像素图形。透明性光学特性耐热性的验证xyY烧成前的色度0. 632 0. 345 23烧成后的色度240°C 40 分钟 0.630 0.345 22240 "C 80 分钟 0. 628 0. 347 21. 8240 "C 120 分钟 0. 627 0. 347 21. 7透明性方面，Y值下降，光学特性值的色度坐标χ和y劣化，薄膜表面观察，在光学显微镜下可以确认到突起。表面检查灯可以检测到涂布缺陷。比较例2按照将重量百分比10%的颜料(C. I pigment red254 :C. I pigment yellowl50 = 77:2 ，5%的分散剂聚氨基甲酸酯，80%的丙二醇单甲基醚醋酸酯混合，超声分散2小时， Iym的过滤器过滤，得到红色分散液。上述颜料分散体中Iym以上的粒子重量占10%以下。红色透明树脂中颜料的粒径分布用激光粒度仪分析结果，平均粒径是0. 16 μ m，0.01 0. 03 μ m粒径的占75%。
将颜料分散液50g、丙烯酸酯(昭和高分子制)4g、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(日本化药制)3g、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮1.2g、EAB-F保土谷化学工业株式会社制0. 2g、咪唑二聚物0. lg、丙烯酸乙酯22g、2-甲基丙醇乙酸酯58g均勻混合，得颜料光阻剂。对玻璃基板FUSI0N#7059，中性洗剂，纯水洗净后旋涂颜料光阻剂，形成颜料光阻膜层，膜厚约1. 1 μ m，将颜料光阻膜层在高温下前烘处理80°C烘烤2分钟，将前烘处理后的颜料光阻膜层用超高压水银灯在空气氛围中进行曝光处理，将曝光处理后的颜料光阻膜层采用Κ0Η(重量百分比0. 05% )碱性显影液进行显影处理，将显影后的颜料光阻膜层在 200-250°C温度条件下烘烤30-60分钟，即可获取所需的像素图形。透明性光学特性耐热性的验证xyY烧成前的色度0.632 0. 345 23. 5烧成后的色度 240°C 40 分钟 0.630 0.345 22. 3240 "C 80 分钟 0. 628 0. 347 22. 2240 "C 120 分钟 0. 627 0. 347 22. 2透明性方面，Y值下降，光学特性值的色度坐标χ和y略有变化，光学显微镜下粒子有突起。表面检查灯观察涂布比比较例1好。由实施例1和对比例1和2可以得知，分散时间越长，获得的颜料分散体系中颜料的粒径越小，且平均分布越窄。颜料粒径越小，最后获取的滤光片的性能也更优异。进一步， 实施例1由于颜料粒径小，分散均勻，制成的滤光片性能优于对比例1和2制成的滤光片的性能。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种颜料分散体，其特征在于，包括重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为 2 25%的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂。
2.如权利要求1所述的颜料分散体，其特征在于，所述颜料分散体中颜料重量百分比为10 20%，分散剂重量百分比为颜料重量百分比的1/2。
3.如权利要求1所述的颜料分散体，其特征在于，所述颜料的粒径1μ m以上的粒子占全粒子重量3%以下，并且粒径0. 01 0. 6 μ m的颜料粒子占全粒子重量的30%以上。
4.如权利要求1所述的颜料分散体，其特征在于，所述颜料包括红色颜料、绿色颜料和 /或蓝色颜料，所述红色颜料为芘系颜料、蒽醌系颜料单独或至少其中一种颜料和双偶氮系黄颜料或印度磷系黄颜料的混合物，所述绿色颜料为卤化酞菁系颜料单独或是其和双偶氮系黄颜料或印度磷系黄颜料的混合物，所述蓝色颜料为卤化酞菁系颜料单独或是该颜料和二恶嗪紫色颜料的混合物。
5.如权利要求1所述的颜料分散体，其特征在于，所述颜料分散体中颜料的粒径在 30 300nm，所述颜料分散体的粘度在25°C时为3. 0 60. OPa · S。
6.一种颜料分散体的制备方法，其包括如下步骤将重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为2 25%的分散剂和重量百分比为 40 85%的溶剂混合，得颜料预混液；对上述颜料预混液进行分散细化处理，获得所述颜料分散体。
7.—种颜料光阻剂，其特征在于，包括重量百分比为40 85%的颜料分散体、重量百分比为0. 05 5%的光引发剂和重量百分比为10 50%感光性树脂，所述颜料分散体包括重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为2 25%的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂。
8.如权利要求7所述的颜料光阻剂，其特征在于，所述感光性树脂包括碱可溶性树脂、 乙烯性不饱和单体和环氧树脂。
9.如权利要求7所述的颜料光阻剂，其特征在于，所述颜料光阻剂在25°C时粘度为 3 20Pa · S。
10.一种彩色滤光片的制备方法，所述方法包括下述步骤在基板上旋涂颜料光阻剂，形成颜料光阻膜层，所述颜料光阻剂包括重量百分比为 40 85%的颜料分散体、重量百分比为0. 05 5%的光引发剂和重量百分比为10 50% 感光性树脂，所述颜料分散体包括重量百分比为5 50%的颜料、重量百分比为2 25% 的分散剂和重量百分比为40 85%的溶剂；将颜料光阻膜层在高温下前烘处理；将前烘处理后的颜料光阻膜层用紫外光进行曝光处理；将曝光处理后的颜料光阻膜层采用碱性显影液进行显影处理；将显影后的颜料光阻膜层在200 250°C温度条件下烘烤，形成所需的像素图形。
全文摘要
本发明属于液晶显示领域，提供了一种颜料分散体，包括重量百分比为5～50％的颜料、重量百分比为2～25％的分散剂和重量百分比为40～85％的溶剂；其制备方法包括如下步骤颜料、分散剂和溶剂混合，得颜料预混液；再对上述颜料预混液进行分散细化处理，获得所述颜料分散体；以及一种颜料光阻剂，包括重量百分比为40～85％的颜料分散体、重量百分比为0.05～5％的光引发剂和重量百分比为10～50％感光性树脂；并将其应用于彩色滤光片。
文档编号G03F7/027GK102453354SQ20101052501
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月29日 优先权日2010年10月29日
发明者刘坤, 尹龙贤, 薗二介 申请人:深圳市惠乐光电有限公司